正交试验优选芩莲口服液中黄芩苷的提取工艺

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实用药物与临床 2 1第 l 0 2年 5卷第 l O期

Pata hr c dCiia R meis2 1, o.5, .0 rci l amayAn l cl e de,0 2 V 11 No J c P n

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正交试验优选芩莲口服液中黄芩苷的提取工艺唐亮宿威刘皈阳马建丽周亮，,,,[摘要]目的优选芩莲口服液的最佳提取工艺。方法以芩莲口服液中有效成分黄芩苷的含量为指芩莲口服液的最佳提取工艺：液比为 1 8浸泡 2 h煎料：,,

标，用正交试验法优选芩莲口服液提取工艺。结果采

煮 2次，次 2h每。结论

优选出的提取工艺合理、定、济。稳经

[关键词]正交试验；莲口服液；芩黄芩苷；取工艺提 Optm i i g t e e t a to pr c s f q n i n r ll i t o t o o a e t T NG i z n h x r c i n o e s o i la o a i d wih r h g n lt s A quLag,U W e, I u—ag, inl Z OU Lag ( . h i t fl tdH si l fG nrl silo in S i L U G i n MA Ja- y - H in 1 T eFr i i e op a o e ea Hopt f i, - sA a t a P A, e ig104, hn;. c egD si, eigIstt fr rg B in 0 0 7 C ia L B in 0 0 8 C ia2 Xi n ir tB in ntue o u,e ig10 3, hn ) j h tc j i D j

[ s at Obet e T pi z ee t c o rcs o il noa l ud Meh d T et t s e Abt c] r jc v oot et xr t npo es fqn a rli i. to s h e — i mi h ai i q s wa ds g d c o di g t o t og na e t w ih t e c t ntof ba c ln a e i di a or R e u t T h e t e t a ton pr c s i ne a c r n o r h o lt s t h on e i a i s t n c t . h s ls e b s x r c i o e s:

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Ke r s O￣ o o a etQil n oa iud; iai E t cinp o es ywo d: h g n l s; ni rll i Bac l t a q n; xr to rc s a

芩莲口服液主要由黄芩、心莲等 1穿 2味中药

组成，有清热解毒、具散结利咽的作用，要用于主

2 12样品提取方法按处方量称取药材，别 ..分加入不同体积的纯净水， 9在 8℃下提取不同的时间和次数后，滤，滤液减压浓缩至一定体积，过将放置过夜、滤即得。抽 2 2黄芩苷含量测定 .

治疗急慢性咽炎，为协定处方在医院使用多年，作疗效确切。为了便于临床应用，保临床治疗效确果，笔者综合考虑其有效成分的性质，以处方中君药黄芩的有效成分一黄芩苷作为评价指标，用应正交试验优选出合理的提取工艺。1仪器与试药 10 2 0型高效液相色谱仪 (国 Agl t司 )美 in公 e;

22 1色谱条件 . .

色谱柱： in cpeX B— Agl t l s D e E i

Cl 4 6 mm× 10 mm, x;动相： . 8 ( 5 5I m)流甲醇一

05 .%冰醋酸溶液 ( 5 5 )流速：. L m n检 4:5; 10 m/ i;测波长：7 m;温：0o进样量：0 L。在此 2 7n柱 3 C; 1条件下，黄芩苷与样品中其他色谱峰分离良好，保

A 2 0型电子天平 (士 Met r司 )药材 ( E0瑞 te公 l;购

于北京市鹤延龄中药饮片有限公司，鉴定符合经药典规定 )黄芩苷标准品 (国药品生物制品检；中定所，批号：1.0 11; 7520 1 )乙腈为色谱纯；他试剂其均为分析纯。2方法与结果 2 1芩莲口服液提取工艺 .

留时间约为 7mi,论塔板数按黄芩苷峰计算不 n理低于 40 0 0。 2 2 2对照品溶液的配制 ..精密

称取在 6 0℃减压干燥 4h的黄芩苷对照品 l .4 m, 10 m O 6 g置 0 L容量瓶中，甲醇溶解并稀释至刻度。用 2 2 3供试品溶液的制备取处方量药材，传 ..按统工艺 (水煮 2次，别为 6 n 4 n制成口分 0mi、0mi ) 服液。精密量取本品 1mL, 10 mL容量瓶中，置 0 加甲醇定容至刻度，摇匀， 0 4 m微孔滤膜滤用 .5I x

2 1 1正交设计表 ..

根据预试验，择影响提取选

的主要因素：加水量、泡时间、煮时间、煮次浸煎煎数作为考察对象，用 L 3 )正交表进行设选。( 计¨。并以黄芩苷含量为评价指标，选最佳提优取工艺。结果见表 1。表 1因素水平表

过，取续滤液作为供试品溶液。2 2 4标准曲线的绘制分别精密吸取黄芩苷 ..对照品溶液 0 1 0 2 0 5 10 5 0 m置于 .、 .、 .、 .、 . L,

1量瓶中，甲醇定容至刻度，匀。分别精 0mL加摇

密吸取上述对照品溶液 1 L,入液相色谱仪， O注记录黄芩苷峰面积。以黄芩苷浓度 (为横坐标， X)对应的峰面积 (为纵坐标，制标准曲线， Y)绘回归方程：= 3 0 0 7 20相关系数 r . 9 。 Y 3 . 6X-. 8,=0 9 99

结果表明， 10 4~ 3 2￣ mL范围内，芩在 .6 5 .0p/ g黄收稿日期：0 2— 3— 6 2 1 0 2作者单位：.解放军总医院第一附属医院，京 10 4;.北 1北 0082京市西城区药品检验所，北京 10 3 007

苷含量与峰面积呈良好线性关系。

225稳定性试验 ..

取同一供试品溶液，室温于

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实用药物与临床 2 1 0 2年第 1 5卷第 l 0期

Pat a P a c n l ia R me i,0 2, o.5 No 1 rc cl hr yA dCi cl e de 2 1 V 11, .0 i ma n s

下放置，不同时间段 (、 4 8 1 2 )上述在 0 2、、、6、4 h按色谱条件进样测定。结果 R D为 17%,明供 S .8表试品溶液在 2 4h稳定性良好。

表 3黄芩苷含量方差分析结果

2 2 6精密度试验 ..

精密吸取供试品溶

液，上按

述色谱测定条件，复进样 5次，录峰面积，重记其相对标准偏差 R D为 03%,果表明，器精 S .2结仪密度良好。2 2 7重复性试验取同一供试品溶液，照 ..按“ . .”下方法提取 6份供试品溶液，定并计 222项测算。结果 R D为 19%,明方法重现性良好。 S .6表 2 2 8加样回收率试验 ..精密量取已知含量的同一供试品溶液共 6份，入适量黄芩苷标准品加由表 3可知，响水提效果的主要因素是煎影

煮时间，次是煎煮次数和浸泡时间，水量影响其加最小，因此，其作为误差估计，以检验其他因将用

素作用的显著性。芩莲口服液的水提工艺条件以 A B C D2 2 3 3为佳，即料液比为 18浸泡 2h煎煮 2:,, 次，每次煎煮 2h 。2 3优选工艺的验证试验按优选的工艺进行 .验证试验，得黄芩苷的含量分别为 6 . 5、测 71 6 . 8 6 . 3￣/ 6 2、7 9 g mL,测得值与正交表中的试验结果较为一致，为验证结果较为满意，明该工艺认表

溶液，“ . .”下方法提取供试品溶液，均按 2 12项平回收率为 9 .2,S为 2 3% ( 6,明方 81% R D .5 n= )表法的回收率良好。 2 2 9样品含量测定按“ . .”下方法提 .. 2 12项

取，密量取各种提取工艺的芩莲口服液，定其精测黄芩苷含量，果见表 2同时进行方差分析，结。结果见表 3。表 2正交试验设计与结果

稳定可行。因此，认芩莲口服液的最佳工艺条确件：料液比为 1 8浸泡 2h煎煮 2次，:,,每次 2h 。3讨论

从方差分析的 F值大小，以看出影响黄芩可苷含量的因素从主到次的排序为提取时间 (、 C)提取次数 (、 D)浸泡时间 (、 B)加水量 (。同时， A)通过比较极差的大小，以确定最佳工艺条件是可

A B C D。本方法试验结果可为制定芩莲口服液。,提取工艺提供可靠依据。芩莲口服液原浸泡 1h密闭煎煮 3 i,, 0 m n过滤、分装、即得。笔者利用正交设计对原有工艺进行优选，定了最佳工艺，以

水为溶媒进行煎确即

煮， 8倍药材量的水，泡时间 2h煎煮 2次，加浸，每次 2h最佳工艺在验证试验中得到较好的验 ,

证，选了工艺，优提高了制剂质量，到预期目的。达参考文献：[]杨芳，高峰，立棉 .交实验法优选乌梅透骨 L服液提取 1刘甄正 l工艺[]医药导报，0 0,9 4 5 850 J. 2 1 2 ( ):O -1 .

[]侯林中，熙洁， 2张王玉， .交试验优选宽心口服液醇沉工等正艺 f]中国实验方剂学杂志，0 1 1 ( ):23 . J. 2 1,7 2 3 .4

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