硝酸盐氮

［国考］硝酸盐氮复习题及参考答案（25题） 硝酸盐氮复习题及参考答案（25题）

一、填空题

1、水中硝酸盐是在有 环境下，各种形态的含氮化合物中最 化合物，亦是含氮有机物经 作用 的分解产物。人摄入硝酸盐后对人体有害，国家《生活饮用水卫生标准》中硝酸盐（以氮计）的含量限制在 以下。

答：氧 稳定的氮 无机化 最终阶段 20mg/L

2、 废水、 废水、 的出水和 可含大量的硝酸盐。 答：制革 酸洗 某些生化处理设施 农田排水

3、我国环境监测中推荐测定水中硝酸盐氮的方法有：测量范围较宽的

法、适于测定水中低含量的 法、适于严重污染并带深色的方法是 法，还有 法、 法和 法。国家标准分析方法是 法。

答：酚二磺酸分光光度 镉柱还原 戴氏合金还原 离子色谱 紫外 电极 酚二磺酸光度法

4、水样采集后应 测定。必要时，应加 使pH ，保存在 ℃以下，在 内进行测定。 答：及时进行 硫酸 ＜2 4 24h

5、酚二磺酸光度法测定水中硝酸盐氮，当水样中亚硝酸盐氮含量超过0.2mg/L时，可取 水样，加入 ，混匀后，滴加 至淡红色，保持15分钟不褪为止，使亚硝酸盐氧化为硝酸盐，最后从硝酸盐氮测定结果中减去亚硝酸盐氮量。 答：100ml 1ml 0.5mol/L的硫酸溶液 高锰酸钾溶液

6、若水样中含有氯离子较多（10mg/L），用酚二磺酸法测定硝酸盐氮，会使测定结果 ，可以加入 使生成 后过滤除去。 答： 偏低 等当量的硫酸银溶液 ＡgCl

7、酚二磺酸光度法测定NO3-—N时，常见的干扰有 、 、 、 和 。

答：氯化物 亚硝酸盐 铵盐 有机物 碳酸盐

8、镉柱还原法测定NO3-—N的常见干扰有 、 ，消除办法是 ， 。 答：悬浮物 较高含量的铜、铁等金属离子 前者采取过滤法 后者加入乙二胺四乙酸二钠予以消除

9、为使硝酸盐标准贮备液有一定的稳定时间，需在溶液中加入 作保存剂，至少可稳定 。 答：2ml氯仿（三氯甲烷） ６个月

10、酚二磺酸法测定水中硝酸盐氮，须注意水样置于 上蒸干，为使反应完全必须 。去除Cl－干扰时，严禁 过量。 答：水浴 充分研磨 Ag2SO4

11、制备酚二磺酸试剂时，如果用发烟硫酸则在沸水浴中加热 小时，如用浓硫酸应加热 小时。制备好的酚二磺酸应贮存于 瓶中，保存时注意 否则使测定结果偏低。

答：2 6 密塞棕色 防止吸收空气中的水分

二、判断题（正确的打√，错误的打×）

12、酚二磺酸法测定NO3-—N，测定过程中，蒸发的操作是吸取50.0ml经预处理的水样于蒸发皿中，置于水浴上蒸干。（ ） 答：√

《水和废水监测分析方法》第三版Ｐ268

13、水样蒸干后，加入酚二磺酸试剂，充分研磨使反应完全。（ ） 答：√

14、用酚二磺酸法测定水样中NO3-—N时，可加3-5ml氨水显色。（ ） 答：×（加氨水至有明显的氨味，黄色稳定，一般不应超过3ml。）

15、用酚二磺酸法测定含Cl-58mg/L的中等硬度地面水中的硝酸盐含量，需加AgNO3全部除去Cl-。（ ） 答：×（用Ag2SO4，保留小于1mg/L的Cl-浓度，过量的Ag+干扰测定。）

16、紫外法测定水中硝酸盐氮，需在250nm波长和300nm波长处测定吸光度，以校正硝酸盐氮值。（ ） 答：×（220nm处、275nm处）

17、制备标准曲线时，将一定量标准溶液预先一次统一处理（蒸干、加酚二磺酸充分研磨，转入容量瓶内定容）备用。（ ） 答：√

三、问答题

18、简述酚二磺酸分光光度法测定NO3-—N的原理。

答：硝酸盐在无水情况下与酚二磺酸反应，生成硝基二磺酸酚，在碱性溶液中，生成黄色化合物，于410nm波长处进行分光光度测定。

19、简述镉柱还原法测定NO3-—N的原理。

答：在一定条件下，水样通过镉还原柱，使硝酸盐还原为亚硝酸盐，然后以重氮—偶联反应进行测定。存在于水样中的亚硝酸盐，由测定不经镉柱还原的水样来作校正。

20、简述戴氏合金还原法测定NO3-—N的原理。

答：水样在碱性介质中，硝酸盐可被还原剂（戴氏合金）在加热情况下定量还原为氨，经蒸馏出后被吸收于硼酸溶液中，用纳氏试剂光度法或酸滴定法测定。

21、简述紫外分光光度法测定NO3-—N的原理。

答：利用硝酸根离子在220nm波长处的吸收而定量测定NO3-—N。溶液的有机物等干扰物质在220nm处也会有吸收，而硝酸根离子在275nm处没有吸收。因此，在275nm处作另一次测量，以校正硝酸盐氮值。

22、酚二磺酸法测定NO3-—N，水样色度应如何处理？

答：每100ml水样中加入2ml氢氧化铝悬浮液，密塞充分振摇，静置数分钟澄清后，过滤，弃去最初滤液的液的20ml。

23、酚二磺酸法测定NO3-—N，其标准使用液的配制与一般标准使用液的配制有何不同？

答：不同点在于：一般标准使用液采用直接法配制，而酚二磺酸法测定硝酸盐氮的标准使用液需将NO3-—N标准贮备液与酚二磺酸在蒸干的条件下反应，生成硝基二磺酸酚后，经稀释而得到。

24、酚二磺酸光度法测定NO3-—N，在制备硝酸盐标准溶液时，应同时制备两份，为什么？

答：标准溶液同时制备两份，用以检查硝化是否完全。如发现两份浓度有差异时，应重新吸取标准贮备液进行制备。

四、计算题

25、用酚二磺酸法测定水中硝酸盐氮时，取10.0ml水样，测得吸光度为0.176。校准曲线的回归方程为y=0.0149x+0.004(x 为50ml水中NO3-—N微克数)，求水样中NO3-—N和NO-3的浓度。 答：NO3-—N浓度为1.15mg/L；NO-3浓度为5.09 mg/L。 《环境监测机构计量认证和创建优质实验室指南》P320、321（13）

硝酸盐氮复习题及参考答案（20题）

一、填空题

1、水中硝酸盐是在有 环境下，各种形态的含氮化合物中最 化合物，亦是含氮有机物经 作用 的分解产物。人摄入硝酸盐后对人体有害，国家《生活饮用水卫生标准》中硝酸盐（以氮计）的含量限制在 以下。

答：氧 稳定的氮 无机化 最终阶段 20mg/L

2、 废水、 废水、 的出水和 可含大量的硝酸盐。 答：制革 酸洗 某些生化处理设施 农田排水

3、我国环境监测中推荐测定水中硝酸盐氮的方法有：测量范围较宽的

法、适于测定水中低含量的 法、适于严重污染并带深色的方法是 法，还有 法、 法和 法。国家标准分析方法是 法。

答：酚二磺酸分光光度 镉柱还原 戴氏合金还原 离子色谱 紫外 电极 酚二磺酸光度法

4、水样采集后应 测定。必要时，应加 使pH ，保存在 ℃以下，在 内进行测定。 答：及时进行 硫酸 ＜2 4 24h

5、若水样中含有氯离子较多（10mg/L），用酚二磺酸法测定硝酸盐氮，会使测定结果 ，可以加入 使生成 后过滤除去。 答： 偏低 等当量的硫酸银溶液 ＡgCl 《水和废水监测分析方法指南》（上册）Ｐ165-166

6、酚二磺酸光度法测定NO3-—N时，常见的干扰有 、 、 、 和 。

答：氯化物 亚硝酸盐 铵盐 有机物 碳酸盐

7、镉柱还原法测定NO3-—N的常见干扰有 、 ，消除办法是 ， 。 答：悬浮物 较高含量的铜、铁等金属离子 前者采取过滤法 后者加入乙二胺四乙酸二钠予以消除

8、为使硝酸盐标准贮备液有一定的稳定时间，需在溶液中加入 作保存剂，至少可稳定 。 答：2ml氯仿（三氯甲烷） ６个月

9、酚二磺酸法测定水中硝酸盐氮，须注意水样置于 上蒸干，为使反应完全必须 。去除Cl－干扰时，严禁 过量。 答：水浴 充分研磨 Ag2SO4

10、制备酚二磺酸试剂时，如果用发烟硫酸则在沸水浴中加热 小时，如用浓硫酸应加热 小时。制备好的酚二磺酸应贮存于 瓶中，保存时注意 否则使测定结果偏低。

答：2 6 密塞棕色 防止吸收空气中的水分

二、判断题（正确的打√，错误的打×）

11、酚二磺酸法测定NO3-—N，测定过程中，蒸发的操作是吸取50.0ml经预处理的水样于蒸发皿中，置于水浴上蒸干。（ ） 答：√

12、水样蒸干后，加入酚二磺酸试剂，充分研磨使反应完全。（ ） 答：√

13、用酚二磺酸法测定水样中NO3-—N时，可加3-5ml氨水显色。（ ） 答：×（加氨水至有明显的氨味，黄色稳定，一般不应超过3ml。）

14、紫外法测定水中硝酸盐氮，需在250nm波长和300nm波长处测定吸光度，以校正硝酸盐氮值。（ ） 答：×（220nm处、275nm处）

15、制备标准曲线时，将一定量标准溶液预先一次统一处理（蒸干、加酚二磺酸充分研磨，转入容量瓶内定容）备用。（ ） 答：√

三、问答题

16、简述酚二磺酸分光光度法测定NO3-—N的原理。

答：硝酸盐在无水情况下与酚二磺酸反应，生成硝基二磺酸酚，在碱性溶液中，生成黄色化合物，于410nm波长处进行分光光度测定。

17、简述镉柱还原法测定NO3-—N的原理。

答：在一定条件下，水样通过镉还原柱，使硝酸盐还原为亚硝酸盐，然后以重氮—偶联反应进行测定。存在于水样中的亚硝酸盐，由测定不经镉柱还原的水样来作校正。

18、简述紫外分光光度法测定NO3-—N的原理。

答：利用硝酸根离子在220nm波长处的吸收而定量测定NO3-—N。溶液的有机物等干扰物质在220nm处也会有吸收，而硝酸根离子在275nm处没有吸收。因此，在275nm处作另一次测量，以校正硝酸盐氮值。

19、酚二磺酸法测定NO3-—N，水样色度应如何处理？

答：每100ml水样中加入2ml氢氧化铝悬浮液，密塞充分振摇，静置数分钟澄清后，过滤，弃去最初滤液的液的20ml。

四、计算题

20、用酚二磺酸法测定水中硝酸盐氮时，取10.0ml水样，测得吸光度为0.176。校准曲线的回归方程为y=0.0149x+0.004(x 为50ml水中NO3-—N微克数)，求水样中NO3-—N和NO-3的浓度。 解：NO3-—N浓度为（0.176-0.004）/10.0×0.0149=1.15mg/L NO-3浓度为1.15×62/14=5.09 mg/L

答：NO3-—N浓度为1.15mg/L；NO-3浓度为5.09 mg/L。

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