2007-薄层-桔梗、连翘、五倍子薄层色谱鉴别方法的研究与改进

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对桔梗、 连翘、 五倍子这 3味常用中药材的薄层色谱鉴别方法进行改进。 方法:采用 T LC鉴别方法 ,依照《中国药典》 2005年版一部 ,通过改变提取方法和展开剂获得清晰、 持久的 T LC图谱。结果 所得谱图清晰,可鉴别出这 3味中药材的特征成分。结论: 方法可靠,重现性好 ,可作为这 3味中药材的质量控制方法。

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桔梗、连翘、五倍子薄层色谱鉴别方法的研究与改进

钟永康

【摘要】 目的 对桔梗、连翘、五倍子这3味常用中药材的薄层色谱鉴别方法进行改进。方法 采用TLC鉴别方法,依照《中国药典》2005年版一部,通过改变提取方法和展开剂获得清晰、持久的TLC谱。结果 所得谱图清晰,可鉴别出这3味中药材的特征成分。结论 方法可靠,重现性好,味中药材的质量控制方法。

【关键词】 桔梗;连翘;五倍子;薄层色谱;改进

StudyandimprovementofTLCidentificationradiis,forsythiaeandgallachinen2si ZHONGYong2kang,SONGLi2li,Gei.W’sHospitalofGuangzhou,Guang2zhouGuangdong【proveTLCidentificationforradixplatycodonis,fructusforsythiae,galla

chinensi.Mon.Results Theexperimentwascarriedoutaccordingtothemethodingallachinensivoluone,chinesepharmacopoeiaedition2005.Byimprovingthemethodofextrcactionandde2velopment,theTLCdiagramwerefairlyclearandstable.Conclusion Themethodwasreliable.Itcanbeusedforthequalitycontrolofradixplatycodonis,fructusforsythiaeandgallachinensi.

【Keywords】 RadixPlatycodonis;FructusForsythiae;FructusForsythiae;TLC;Improvement

随着中药使用范围的扩大和使用频率的加大,中药的质量问题越来越受到关注。本文参考《中国药典》2005年版一部,对桔梗、连翘、五倍子3味常用中药的薄层色谱鉴别方法进行了研究,对药典的一些方法进行了改进:提取条件和展开系统做了一定的修改,把毒性较大的三氯甲烷等试剂用低毒性试剂替换。1 试药与试剂

桔梗对照药材(中国药品生物制品检定所,批号为1210282200507);连翘对照药材(中国药品生物制品检定所,批号为1209082200512);五倍子对照药材(中国药品生物制品检定所,批号为1210782200402);没食子酸(中国药品生物制品检定所,批号为1108312200302);玻璃展开缸(双槽);国产预制板(烟台市化学工业研究所,100mm×100mm);聚酰胺薄膜(浙江省台州市路桥四甲生化塑料厂,10mm×10cm)。所用试剂均为分析纯;桔梗、连翘、五倍子等药材均为市售品。2 实验方法与结果211 桔梗的薄层色谱鉴别 取桔梗药材,粉碎,取1g,加正丁醇30ml,超声处理(功率500W,频率40kHz)30min,滤过,滤液弃去,滤渣连滤纸置锥形瓶中,加乙酸乙酯30ml、盐酸2ml超声处理(功率500W,频率40kHz)30min,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇5ml使溶解,作

作者单位:510180广东省广州市妇婴医院

为供试品溶液。另取桔梗对照药材1g,同法制成对照药

(中国药典》材溶液。照薄层色谱法《2005年版一部附录

VIB)试验,吸取上述两种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚2乙酸乙酯(7∶4)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至显色清晰,日光下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。结果见图1

图1 桔梗的薄层色谱图

1~3为不同的桔梗市售品,4为桔梗对照药材

212 连翘的薄层色谱鉴别 取连翘药材,粉碎,取1g,加甲醇30ml,超声处理(功率500W,频率40kHz)30min,滤过,滤液蒸至约5ml,加至聚酰胺柱上(5g,内径2cm),加甲醇100ml洗脱,收集洗

脱液,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取连翘对照药材1g,同法制成对照药材溶液。再取连翘苷适量,加甲醇制成1mg/ml的溶液,

对桔梗、 连翘、 五倍子这 3味常用中药材的薄层色谱鉴别方法进行改进。 方法:采用 T LC鉴别方法 ,依照《中国药典》 2005年版一部 ,通过改变提取方法和展开剂获得清晰、 持久的 T LC图谱。结果 所得谱图清晰,可鉴别出这 3味中药材的特征成分。结论: 方法可靠,重现性好 ,可作为这 3味中药材的质量控制方法。

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作为对照品溶液。照薄层色谱法(《中国药典》2005

年版一部附录VIB)试验,吸取上述两种溶液各3μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以二氯甲烷2甲醇(6∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,日光下检视。供试品色谱中,在与对照药材和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。结果见图2

点。结果见图3

313,4为五倍子对照药材,5为没食子

3 讨论

本实验薄层图谱清晰,重现性好,能鉴别出这3

连翘的薄层色谱图

1~3为不同的连翘市售品,4为连翘对照药材,5为连翘苷对

味中药材的特征成分,并用毒性小的试剂替代毒性

大的试剂,可作为这3味中药材的质量控制方法。

参考文献

1 国家药典委员会.中国药典(2005年版)一部.化学工业出版社,

2005:196:45246

2 周宏兵.止咳枇杷冲剂中枇杷叶和桔梗的薄层色谱鉴别研究.广

照品

213 五倍子的薄层色谱鉴别 取五倍子药材,粉

碎,取015g,加甲醇20ml,超声处理(功率500W,

频率40kHz)15min,滤过,滤液作为对照药材溶液。再取没食子酸对照品适量,加甲醇制成每1ml含015mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(《中国药典》2005年版一部附录VIB)试验,吸取

东药学院学报,2002,18(2):87288.

3 张军平.抗病毒口服液的质量标准研究.中成药,2004,26(9):

12214.

4 刘萍.五倍子的聚酰胺薄膜色谱鉴别.陕西中医,2003,24

(10):939.

5 宋光志.五倍子鞣酸的质量标准.华西药学杂志,2004,19(4):

2792281.

上述三种溶液各2μl,分别点于同一聚酰胺薄膜上,使成条状,以二氯甲烷2乙醇2甲酸(5∶5∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%三氯化铁乙醇溶液,稍放置一会,日光下检视,供试品色谱中,在与对照药材和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑

读者 作者 编者

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(Objective)”、“方法(Method)”、“结果(Results)”和“结论(Conclusions)”小标题的结构式摘要。

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局限性,描述要准确和具体。

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存在的局限性、以及某些尚待探讨的问题,以供读者参考。

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