双光束紫外分光光度计测定苯酚的含量修

项目一：双光束紫外分光光度计测定

废水中苯酚含量

学校：绵阳职业技术学院 系别：材料工程系 班级：分析111 指导老师：石建屏

组长：唐霞

组员：唐霞、甘群瑶、王莎、龙艳丽、宁静、梁倩倩、王金香、胡广婷、林德勇、彭刚

2012年12月24日

目录

一、目的 .................................................... 1 二、原理 .................................................... 1 三、仪器与试剂 ......................................... 1 四、步骤 .................................................... 1 五、结果记录及实验数据处理 ................... 3 六、注意事项 ............................................ 4

一、目的

1、掌握用紫外分光光度计对物质进行定量分析的基本原理； 2、了解TU-1900型紫外分光光度计的构造、性能及使用方法； 3、通过对废水中苯酚含量的测定熟悉用工作曲线法测定的方法。

二、原理

双光束紫外分光光度计测定待测液的含量，是根据朗伯-比尔定律的吸收定律而确定的，即A=kbc,当溶液液层厚度和入射光通量一定时，光吸收的程度与溶液的浓度成正比。

紫外分光光度法是通过测定分子对紫外光的吸收，从而对无机物和有机物进行定性和定量测定的方法。

测定废水中苯酚的含量是在270nm处测定不同浓度苯酚的标准样品的吸光度值，并绘制标准曲线。再在相同条件下测定未知样品的吸光度值，根据标准曲线可得出未知样品中苯酚的含量。

三、仪器与试剂

仪器:

1、TU-1901型紫外分光光度计 2、1cm石英吸收池2个

3、50ml容量瓶9个,100ml容量瓶2个 4、100mL烧杯1个 5、吸耳球1个 6、10ml吸量管1支 试剂:

1、苯酚标准溶液200ug/ml 2、苯酚待测液

四、步骤

1、苯酚标准溶液的配制

称取0.4000g分析纯苯酚，用去离子水溶解后转移到100ml容量瓶中，移取5.00ml于另一个100ml容量瓶中，用去离子水定容，置于冰箱中保存，此溶液含苯酚200ug/ml。

2、标准系列溶液的配制

取7个50mL洗净的容量瓶，分别加入0.00，1.00，2.00，4.00，6.00，8.00，10.00mL的苯酚（200ug/ml）的标准溶液，用去离子水稀释到刻度，摇匀。然后

1

贴上标签，并注明名称、浓度、时间、配制人员。

3、未知样品的配制

从所选取的监测断面利用采水器采集废水试样，尽快送入实验室进行预处理，处理好后装入试剂瓶，保存备用。

吸取以上处理后的样品溶液10ml，于50ml容量瓶中，用去离子水稀释到刻度，摇匀。然后贴上标签并注明名称、浓度、时间，配制人员。

4、测定前仪器准备

开机预热：打开计算机电源和主机电源开关，进入紫外控制程序，计算机对仪器进行自检并初始化，经过15～30分钟的预热稳定后开始测定。

光度计调校：基线校正：为了保证仪器在整个波段范围内基线校正或自动校零。

紫外光区波长准确度检查和校正：在吸收池滴一滴液体苯，盖上吸收池盖，待苯挥发充满整个吸收池后，就可以测绘苯蒸汽的吸收光谱。若实测结果与苯的标准光谱曲线不一致，表示仪器存在波长误差，必须加以调整。

5、绘制吸收光谱曲线，确定最大吸收波长

移取苯酚标准溶液2.00ml于50ml容量瓶中，定容，摇匀，取适量倒入石英比色皿中，以去离子水为参比溶液，在波长200～330nm范围内进行扫描，得到吸收曲线，由吸收曲线确定最大波长为270nm。

6、样品的测定

在270nm处测定不同浓度苯酚的标准样品的吸光值，并绘制标准曲线。再在相同的条件下测定未知样品的吸光度值

用1cm石英比色皿，用去离子水作参比，在测得的最大波长270nm下，分别测定标准系列溶液和未知液的吸光度，以吸光度对浓度作图，作出工作曲线。根据标准曲线可得出未知样品中苯酚的含量。

7、测定操作

准确移取未知液10mL于50mL容量瓶中，用去离子水稀释到刻度，摇匀。在同样条件下测定其吸光度，根据吸光度在工作曲线上查出苯酚的待测液的浓度，并计算出未知液中苯酚的含量。 定量测定窗口（未知样品测定）：

选择菜单【应用】→【定量分析】项→可打开定量分析窗口（如果定量测量窗口已打开则激活该窗口）。

定量测定-标样测定（标准样品测定）：

2

设定参数：在进行定量测定前，首先需要设定操作参数和条件。按【F6】键或者选择菜单【配置】→【参数选择】功能弹出对话框。

单击命令条的【standard】按钮打开定量测量-标样测定窗口，单击命令条【Read】按钮弹出紫外窗口对话框，插入待测标样输入编号，单击确认按钮即可测量并显示该标样的测量值。选择【数据处理】→【工作曲线】项即弹出【工作曲线】对话框。

测量：在定量测定窗口活动时，按【F8】键，系统将按照设定好的定量测定模式，逐个地移到相应波长位置测试并根据标准工作曲线计算出浓度，显示在屏幕上。

8、吸光度的测量

选择菜单【应用】→【光度测量】项，打开光度测量窗口

设定参数：选择【配置】菜单【参数】项，弹出光度测量参数设置窗口，设置其对应参数。

测量：设定完测量参数后，单击命令条【Auto zero】按钮对空白样品进行校正。单击【Read】按钮对待测样品进行测量。

9、实验完毕

取出暗箱中的吸收池，关闭暗箱，关闭电源，然后清洗吸收池、容量瓶、烧杯等器具并置于对应置放处，最后整理现场。

五、结果记录及实验数据处理

1、标准样品苯酚吸光度值表 波长 编号 1 2 3 4 5 220n 230n240n250n260nm m m m m 270n280n290nm m m 300nm 2、苯酚的吸收曲线图（坐标纸上作图） 3、苯酚浓度的测定

待测浓度：在相同情况下，直接测定未知样品的吸光度。根据图算法计算出

3

待测苯酚浓度。

六、注意事项

1、本仪器为精密电子仪器，切忌带电插拔电源线及连接电缆，误操作有可能损坏仪器及计算机。

2、仪器电压与实验室电压相匹配，最好配置交流稳压器功率不小于500VA，电源盒应该有地线并保证仪器良好接地。

3、所用比色皿必须要配对要清洗干净，否则会给测量带来较大误差。 4、在使用吸收池的时候要注意不可接触光学面，不可将光学面与硬物或脏物接触，不能在吸收池中长时间存放含有腐蚀玻璃的物质，吸收池使用之后应立即清洗干净，不得在火焰或者电炉上面进行加热或烘烤吸收池。

5、称取苯酚的烧杯洗净且用吹风吹干，称取时要迅速，以防止苯酚凝结在烧杯内。

6、使用吸量管吸取溶液后，读数要精确。 7、实验完毕后，切记要清理现场。

4

本文来源：https://www.bwwdw.com/article/xjp5.html