原材料化学分析作业指导书
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原材料化学分析作业
指导书
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目 录
标准胶、丁腈胶26、顺丁胶9000、丁苯胶1500、氯丁胶 ........................................................ 3 胎面再生胶....................................................................................................................................... 6 硫磺 .................................................................................................................................................. 7 促进剂CZ.......................................................................................................................................... 8 促进剂DM ........................................................................................................................................ 9 促进剂TMTD .................................................................................................................................. 10 促进剂NOBS .................................................................................................................................. 11 氧化锌(间接法) ......................................................................................................................... 12 氧化镁 ............................................................................................................................................ 14 硬脂酸 ............................................................................................................................................ 16 固体古马隆、C5树脂 .................................................................................................................... 17 石蜡 ................................................................................................................................................ 18 偶联剂NW-2 .................................................................................................................................. 18 炭黑N220、N330、N660 .............................................................................................................. 19 白炭黑 ............................................................................................................................................ 20 轻质碳酸钙..................................................................................................................................... 21 陶土 ................................................................................................................................................ 23 粘合剂RE ....................................................................................................................................... 24 防老剂4010NA ............................................................................................................................... 24 粘合剂AS-88 .................................................................................................................................. 25 防老剂BLE-W ................................................................................................................................. 25 防老剂RD ....................................................................................................................................... 26 软化重油、芳烃油 ......................................................................................................................... 27 PVC糊树脂(PSM-31) ................................................................................................................. 29 45%氯化石蜡、52%氯化石蜡、70%氯化石蜡 ............................................................................ 29 三芳基磷酸酯 ................................................................................................................................. 30 抗静电剂KJ-60 ............................................................................................................................... 31 稳定剂 ............................................................................................................................................ 31 (抗静电剂)乳化剂NP-6 ............................................................................................................ 31 邻苯二甲酸二辛酯(DOP)、对苯二甲酸二辛酯 ........................................................................ 31 二盐基亚磷酸铅 ............................................................................................................................. 32 三盐基硫酸铅 ................................................................................................................................. 33 磷酸三酯(TCEP) ......................................................................................................................... 34 三氧化二锑..................................................................................................................................... 35 氢氧化铝......................................................................................................................................... 36 3.5水硼酸锌 .................................................................................................................................. 36 十溴二苯醚..................................................................................................................................... 37 聚磷酸铵......................................................................................................................................... 37 季戊四醇......................................................................................................................................... 38 钴盐 ................................................................................................................................................ 38 促进剂DTDM ................................................................................................................................. 40
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促进剂D ......................................................................................................................................... 41 促进剂NBC ..................................................................................................................................... 42 促进剂TMTM ................................................................................................................................. 43 粘合剂PL ........................................................................................................................................ 44 稀土稳定剂(JC-310) .................................................................................................................. 44 轻质硬脂酸钡 ................................................................................................................................. 44 微晶蜡PR-3 .................................................................................................................................... 45 58#石蜡 .......................................................................................................................................... 45 悬浮树脂SG-3 ................................................................................................................................ 46 塑料袋EVA ..................................................................................................................................... 46 半补强粉......................................................................................................................................... 47 增粘剂ZXT-01 ................................................................................................................................. 47 特种抗静电剂ZXC-02 .................................................................................................................... 47 附 录 ............................................................................................................................................ 49 一 试剂的配制 ............................................................................................................................. 49 二 标准溶液的配制 ..................................................................................................................... 50
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标准胶、丁腈胶26、顺丁胶9000、丁苯胶1500、氯丁胶 技术指标: 标准胶
测试项目 灰分 %≤ 挥发分%≤ 参考标准 拉伸强度Mpa≥ 伸长率%≥ 硫化:0.29Mpa×20×30×40×50min 检验配方: 名 称 生胶 硬脂酸 氧化锌 促进剂M 硫磺 共计 比 例 100 0.5 5 0.7 3 109.2 重 量,g 400 2 20 2.8 12 436.8 20 750 技术指标 5号 0.6 1 10号 0.75 1 GB/T8081-1999 20 750 18 750 20号 1 1 丁腈胶-26
测试项目 挥发分%≤ 灰分%≤ 3
技术指标 1 1.5
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参考标准 测试项目 拉伸强度Mpa≥ 伸长率%≥ 永久变形%≤ SH/T1611-1995 指 标 DQJ-270 丁腈-26 28 600 28 硫化条件:0.29Mpa×40×50×60min,其中一个硫化点达到即可 检验配方: 名称 生胶 硬脂酸 促进剂M 氧化锌 槽法瓦斯炭黑 硫磺 总计 DQJ-270 丁腈-26 比例 100 1.5 0.8 5 45 1.5 153.8 重量,g 300 4.5 2.4 15 135 4.5 461.4 顺丁胶(BR9000)
测试项目 挥发分%≤ 灰分%≤ 参考标准 测试项目 拉伸强度Mpa 扯断伸长率% 技术指标 1.30 0.20 GB/T8659-2001 技术指标 优级品 ≥15.0 ≥385 一级品 ≥14.5 ≥365 合格品 ≥14.0 ≥365 试验方法 GB8660-98 硫化条件:0.32Mpa×35×50min性能有一点达到即可 检验配方: 试料名称 顺丁橡胶 氧化锌 SAT炭黑 硬脂酸 芳烃油 TBBS(NS) 硫磺 4
比例 100.0 3.0 60.0 2.0 15.00 0.9 1.5 重量,g 300.0 9.0 180.0 6.0 45.00 2.70 4.5
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总计 182.4 547.2
丁苯胶1500
测试项目 挥发分%≤ 灰分%≤ 参考标准 测试项目 拉伸强度Mpa 伸长率% 技术指标 优级品 ≥22.1 ≥480 一级品 ≥21.1 ≥480 合格品 ≥21.1 ≥480 技术指标 1.30 1.50 GB8655-88 试验方法 GB8656-88 硫化条件:0.32Mpa×35×50min,有一个硫化点达到即可。 检验配方: 名 称 丁苯橡胶(SBR1500) 硫磺 SAT炭黑 氧化锌 硬脂酸 促进剂(CZ) 总计 比 例 100 1.75 50 3.0 1.00 1.00 156.75 重 量,g 300 5.25 150 9.0 3.00 3.00 470.25 氯丁胶
测试项目 挥发分%≤ 灰分%≤ 500%定伸应力Mpa 拉伸强度MPa≥ 伸长率%≥ 技术指标 320型氯丁胶指标 1.5 1.5 1.0-5.0 20 750 230型氯丁胶指标 1.5 1.3 1.0-5.0 14.7 700 硫化条件:0.39MPa×20、30min有一个硫化点达到即可 名称 生胶 氧化锌 硬脂酸 比例 100 5 0.5 重量,g 300 15 1.5 5
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氧化镁 总计 4 109.5 12 328.5 检测方法:
一、挥发分的测定 1、测定步骤
称取有代表性的已剪成约2mm×2mm×2mm的试样约10g,精确至0.0001 g。置于已干燥恒重的称量瓶称量。然后放入已保持在105±2℃的鼓风烘箱中内,干燥1h后取出,放入干燥器内冷却至室温,称量。再放入鼓风烘箱内30min,取出放在干燥器内,冷却至室温,称量。重复此操作,直至相邻两次称量之差不大于0.001g为恒重。
2、测定结果计算:
挥发分(%)=
m1?m2×100 m式中:m1——干燥前试样质量,g m2——干燥后试样质量,g
m——试样质量,g
二、灰分的测定 1、仪器
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容积为50cm的瓷坩埚、调温电炉、马福炉。 2、操作步骤
将清洁的空坩埚放在温度为550±25℃的马福炉内加热约30mim,然后放入干燥器中冷却至室温,取出称量,精确至0.1mg。称取已剪碎试样约2g(精确至0.1mg)放入坩埚内,置于已安装石棉板的电炉上,缓慢加热炭化(坩埚不要盖严,注意不要让试样着火,如果溅散或起泡而溢出时,必须重做)。当橡胶分解炭化后,逐渐升温继续灼烧至仅剩下干燥含碳残渣为止。将坩埚放入550±25℃马福炉内灼烧至完全灰化,取出放入干燥器内冷却,称重。重复灼烧至恒定。(相邻两次称量之差大于0.0003g为止)
3、 结果表示
灰分(%)=
m1?m2×100 m式中:m——试样质量,g;
m1——坩埚与灰分质量之和,g。 m2——空坩埚质量,g;
胎面再生胶 技术指标:
测试项目 水分%≤ 灰分%≤ 参考标准 测试项目 技术指标 1.2 15 GB/T13460-2008 指 标 优级品 一级品 合格品 6
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拉伸强度Mpa≥ 伸长率%≥ 9.0 360 8.0 330 6.5 300 硫化条件:0.29Mpa×5×10×15min,有一个硫化点达到即可以 检验配方: 名称 再生胶 促进剂M 氧化锌 硫磺 总计 比例 100 0.9 2.5 1.5 104.9 重量,g 500 4.5 12.5 7.5 524.5 检测方法:
一、水分的测定 1、测定步骤
将称量瓶置于80±2℃的恒温箱中烘至恒量,然后称取有代表性的已剪成约2mm×2mm×2mm的试样约2g,精确至0.0001g。置于已干燥恒重的称量瓶中。然后放入已保持在80±2℃的恒温箱中内,干燥2h后取出,放入干燥器内冷却至室温,称量。再放入恒温箱内30min,取出放在干燥器内,冷却至室温,称量。重复此操作,直至相邻两次称量之差不大于0.001g为恒重。
2、测定结果计算:
水分(%)=
m1?m2×100 m式中:m1——干燥前试样质量,g m2——干燥后试样质量,g
m——试样质量,g 二、灰分的测定 1、仪器
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容积为50cm的瓷坩埚、调温电炉、马福炉。 2、操作步骤
将清洁的空坩埚放在温度为950±25℃的马福炉内加热约30mim,然后放入干燥器中冷却至室温,取出称量,精确至0.1mg。称取已剪碎试样1-5g(精确至0.1mg)放入坩埚内,置于已安装石棉板的电炉上,缓慢加热炭化(坩埚不要盖严,注意不要让试样着火,如果溅散或起泡而溢出时,必须重做)。当橡胶分解炭化后,逐渐升温继续灼烧至仅剩下干燥含碳残渣为止。将坩埚放入950±25℃马福炉内灼烧至完全氧化成净灰为止。取出放入干燥器内冷却,称重。重复灼烧至恒定。(相邻两次称量之差大于0.0003g为止)
3、结果表示
灰分(%)=
m1?m2×100 m式中:m——试样质量,g;
m1——坩埚与灰分质量之和,g。 m2——空坩埚质量,g;
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硫磺 技术指标:
测试项目 灰分%≤ 水分%≤ 参考标准 技术指标 0.20 1.00 GB/T2449-92 检测方法:
一、水分的测定 1、方法提要
试样在80℃烘箱中干燥,称量其失去的质量即为水份。 2、仪器、设备
2.1称量瓶,直径70mm,高35mm 2.2电烘箱,可控制温度80±2℃。 3、分析步骤
将称量瓶放在温度为80±2℃的烘箱中干燥2h,取出冷却、称量,精确至0.001g。在此称量瓶中称取约25g试样,精确至0.001g。
将盛有试样的称量瓶置于温度为80±2℃的电烘箱中,干燥3h。然后,取出称量瓶置于干燥器中,冷却、称量,精确至0.001g。重复以上操作,直至连续两次称量相差不超过0.002g。如果干燥总时间超过16h仍未恒重,则记录最后一次称量结果。
4、分析结果的表述
水分W1(%)=
m1?m2×100 m式中:m1——干燥前试样质量,g m2——干燥后试样质量,g
m——试样质量,g
二、灰分的测定
1、方法提要
在空气中缓慢燃烧试样,然后在温度为800℃~850℃的高温电炉中灼烧,冷却、称量。 2、仪器、设备 2.1瓷坩埚:50ml. 2.2电热板
2.3高温电炉:可控制温度为850±50℃ 3、分析步骤
瓷坩埚在800~850℃的高温炉中灼烧40min,取出置于干燥器中,冷却至室温,称量,直至连续两次称量之差不大于0.0005g。
在此已恒重的瓷坩埚中,称取约1-3g试样,精确至0.05g。在电热板(或煤气灯上的泥三角)上,使硫磺缓慢燃烧。燃烧完毕后,移至高温炉内,在800~850℃温度下灼烧40min,取出瓷坩埚,置于干燥器中,冷却至室温后称量,直至连续两次称量之差不大于0.0005g。
4、分析结果的表述
灰分W2(%)=m/m0×A×100
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式中:m0—试样质量,g;
m—灼烧后的灰分质量,g;
A—水分校正值,以100/(100- W1)计算(W1为水分的质量百分数)。
促进剂CZ 技术指标:
测试项目 初熔点℃≥ 灰分%≤ 加热减量%≤ 参考标准 技术指标 96.0 0.40 0.50 HG/T2096-91 检测方法:
一、熔点的测定:数显熔点测定仪 二、灰分的测定
1、仪器:高温炉、玻璃干燥器、瓷坩埚。 2、操作
称取试样约3g(准确至0.01g)放入质量已恒定的瓷坩埚内,在电炉上小心加热除去挥发分,并在不使试样着火的条件下使其全部炭化。然后,将坩埚放入高温炉内, 在800±20℃下灼烧2h,移出稍冷后置入干燥器中冷却至室温(约30min),称其质量(准确至0.0002g)。反复操作直至前后两次称量之差小于0.0005g。
3、试验结果表示 灰分按下式计算:
H(%)=
m1?m2×100 m式中:H——灰分,%;
m1——灼烧后坩埚和灰分的质量,g; m2——坩埚的质量,g; m——试样的质量,g。 三、加热减量的测定
1、仪器:电热恒温干燥箱、称量瓶、干燥器。 2、操作
将电热恒温干燥箱控制在50~55℃,称取试样约3g(准确至0.0002g)于预先在相同条件下干燥的两个带盖的称量瓶内,置于电热恒温干燥箱内上层中,打开瓶盖,使称量瓶对称分布于温度计水银球两侧各100mm以内,保持2h,将称量瓶移入玻璃干燥器中,冷却至室温(约30min)称量(准确至0.0002g)。
3、试验结果表示
加热减量按下式计算:
X(%)=
m1?m2×100 m式中:X——加热减量,%;
m1——加热前试样与称量瓶的质量,g;
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m2——加热后试样与称量瓶的质量,g; m——试样的质量,g。
促进剂DM 技术指标:
测试项目 初熔点℃≥ 灰分%≤ 加热减量%≤ 参考标准 技术指标 162.0 0.70 0.50 GB/T11408-2003 检测方法:
一、熔点的测定:数显熔点测定仪 二、灰分的测定
1、仪器:高温炉、玻璃干燥器、瓷坩埚。 2、操作
称取试样约2~5g(准确至0.01g)放入质量已恒定的瓷坩埚内,在电炉上小心加热除去挥发分,并在不使试样着火的条件下使其全部炭化。然后,将坩埚放入高温炉内, 在750±25℃下灼烧2h,移出稍冷后置入干燥器中冷却至室温(约30min),称其质量(准确至0.0002g)。反复操作直至前后两次称量之差小于0.0005g。
3、试验结果表示 灰分按下式计算:
H(%)=
m1?m2×100 m式中:H——灰分,%;
m1——灼烧后坩埚和灰分的质量,g; m2——坩埚的质量,g; m——试样的质量,g。 三、加热减量的测定
1、仪器:电热恒温干燥箱、称量瓶、干燥器。 2、操作
将电热恒温干燥箱控制在100±2℃,称取试样约3g(准确至0.0002g)于预先在相同条件下干燥的两个带盖的称量瓶内,置于电热恒温干燥箱内上层中,打开瓶盖,使称量瓶对称分布于温度计水银球两侧各100mm以内,保持2h,将称量瓶移入玻璃干燥器中,冷却至室温(约30min)称量(准确至0.0002g)。
3、试验结果表示
加热减量按下式计算:
X(%)=
m1?m2×100 m式中:X——加热减量,%;
m1——加热前试样与称量瓶的质量,g; m2——加热后试样与称量瓶的质量,g;
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m——试样的质量,g。
促进剂TMTD 技术指标:
测试项目 初熔点℃≥ 灰分%≤ 加热减量%≤ 参考标准 技术指标 140.0 0.40 0.50 HG/T2334-92 检测方法:
一、熔点的测定:数显熔点测定仪 二、灰分的测定
1、仪器:高温炉、玻璃干燥器、瓷坩埚。 2、操作
称取试样约3g(准确至0.01g)放入质量已恒定的瓷坩埚内,在电炉上小心加热除去挥发分,并在不使试样着火的条件下使其全部炭化。然后,将坩埚放入高温炉内, 在800±25℃下灼烧2h,移出稍冷后置入干燥器中冷却至室温(约30min),称其质量(准确至0.0002g)。反复操作直至前后两次称量之差小于0.0005g。
3、试验结果表示 灰分按下式计算:
H(%)=
m1?m2×100 m式中:H——灰分,%;
m1——灼烧后坩埚和灰分的质量,g; m2——坩埚的质量,g; m——试样的质量,g。 三、加热减量的测定
1、仪器:电热恒温干燥箱、称量瓶、干燥器。 2、操作
将电热恒温干燥箱控制在75~80℃,称取试样约3g(准确至0.0002g)于预先在相同条件下干燥的两个带盖的称量瓶内,置于电热恒温干燥箱内上层中,打开瓶盖,使称量瓶对称分布于温度计水银球两侧各100mm以内,保持2h,将称量瓶移入玻璃干燥器中,冷却至室温(约30min)称量(准确至0.0002g)。
3、试验结果表示
加热减量按下式计算:
X(%)=
m1?m2×100 m式中:X——加热减量,%;
m1——加热前试样与称量瓶的质量,g; m2——加热后试样与称量瓶的质量,g; m——试样的质量,g。
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促进剂NOBS 技术指标:
测试项目 初熔点℃≥ 灰分%≤ 加热减量%≤ 参考标准 技术指标 78 0.4 0.5 GB/T8829-88 检测方法:
一、熔点的测定:数显熔点测定仪 二、灰分的测定
1、仪器:高温炉、玻璃干燥器、瓷坩埚。 2、操作
称取试样约3~5g(准确至0.01g)放入质量已恒定的瓷坩埚内,在电炉上小心加热除去挥发分,并在不使试样着火的条件下使其全部炭化。然后,将坩埚放入高温炉内, 在750±2℃下灼烧2h,移出稍冷后置入干燥器中冷却至室温(约30min),称其质量(准确至0.0002g)。反复操作直至前后两次称量之差小于0.0002g。
3、试验结果表示 灰分按下式计算:
H(%)=
m1?m2×100 m式中:H——灰分,%;
m1——灼烧后坩埚和灰分的质量,g; m2——坩埚的质量,g; m——试样的质量,g。 三、加热减量的测定
1、仪器:电热恒温干燥箱、称量瓶、干燥器。 2、操作
将电热恒温干燥箱控制在50~55℃,称取试样约3g(准确至0.0002g)于预先在相同条件下干燥的两个带盖的称量瓶内,置于电热恒温干燥箱内上层中,打开瓶盖,使称量瓶对称分布于温度计水银球两侧各100mm以内,保持3h,将称量瓶移入玻璃干燥器中,冷却至室温(约30min)称量(准确至0.0002g)。
3、试验结果表示
加热减量按下式计算:
X(%)=
m1?m2×100 m式中:X——加热减量,%;
m1——加热前试样与称量瓶的质量,g; m2——加热后试样与称量瓶的质量,g; m——试样的质量,g。
氧化锌(间接法)
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技术指标:
测试项目 氧化锌%≥ 盐酸不溶物%≤ 灼烧减量%≤ 105℃挥发分%≤ 参考标准 技术指标 优级品 99.70 0.006 0.2 0.3 一级品 99.50 0.008 0.2 0.4 GB/T3185-92 合格品 99.40 0.05 0.2 0.5 检测方法:
一、氧化锌含量的测定 1、原理
将试样溶于盐酸中,中和之后,用EDTA标准滴定溶液滴定氧化锌含量。 2、试剂和溶液 2.1盐酸: 1+1。 2.2氨水
2.3氨水:1+1。
2.4缓冲溶液(pH=10)。
称取54g氯化铵溶于200mL水中,加350mL氨水,再继续用水稀释至1000mL。 2.5铬黑T指示剂:5g/L。
2.6乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液:C(EDTA)=0.05mol/L。 3、分析步骤 3.1试样
称取预先干燥(105±1℃)的试样0.13~0.15g,准确至0.0001g。 3.2 测定
将试样置于500mL锥形瓶中,加少量水润湿,加盐酸3mL,加热溶解后,加水至200mL,用氨水(2.3)中和至pH7~8(有氢氧化锌沉淀生成),再加缓冲液10mL和铬黑T指示剂5滴,用EDTA标准滴定溶液滴定至溶液由葡萄紫色变为蓝色即为终点。
3.3分析结果的表示
以质量百分数表示的氧化锌含量X1按下式计算:
X1=
0.08139*C*V×100
m式中:C——EDTA标准滴定溶液之物质的量浓度,mol/L;
V——EDTA标准滴定溶液之用量,mL; m——试样的质量,g;
0.08139—与1.00mLEDTA标准滴定溶液﹝C(EDTA)=1.000mol/L﹞相当的以克
表示的氧化锌的质量。 二、灼烧减量的测定 1、仪器和设备 1.1坩埚。
1.2高温炉:800~850℃。 1.3天平:精确到0.1mg。
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1.4干燥器。 2、测定步骤
称约2g预先干燥(105~110℃)的试样, 精确到0.0002g ,放入已恒重的瓷坩埚中,于800~850℃的高温炉中灼烧2h。然后取出在干燥器中冷却并称量,精确至0.0002g。直至恒重。
3、结果表示
灼烧减量X2以质量百分数表示,按下式计算:
X2=100×(m0-m1)/m0
式中:m0——试样质量,g;
m1——灼烧后试样的质量,g。 三、105oC下挥发物含量的测定 1、测定步骤
称取约10g试样(精确至0.0002g),置于已恒重的称量瓶中,移入恒温干燥箱内,在105±5oC下干燥至恒重。
2、分析结果的表述
以质量百分数表示的105℃下挥发物含量X3按式(2)计算:
X3=(m1-m2)/m×100
式中:m1——干燥前称量瓶和试样的质量,g ;
m2——干燥后称量瓶和试样的质量,g ; m——试样质量,g 。
四、盐酸不溶物含量的测定 1、试剂和溶液
1.1盐酸溶液:1+1溶液; 1.2硝酸银溶液:10g/L溶液。 1.3测定步骤
称取30g(或15g)试样(精确至0.1g),置于烧杯中,加少量水润湿,加入200mL(或100mL)盐酸溶液,加热溶解后,趁热用中速定量滤纸过滤,用热水洗涤至滤液中无氯离子﹝用硝酸银溶液检验﹞。将滤纸连同不溶物一并移入已恒重的瓷坩埚中,低温灰化后移入高温炉内,在800℃下灼烧30min,取出移入干燥器中冷却至室温后称至恒重。
1.4分析结果的表述
以质量百分数表示的盐酸不溶物含量X4按下式计算:
X4=(m1-m2)/m×100
式中: m1——灼烧后瓷坩埚和不溶物的质量, g;
m2——瓷坩埚的质量,g; m——试样的质量,g。
氧化镁 技术指标:
测试项目 氧化镁%≥ 氧化钙%≤ 技术指标 优级品 95.0 1.0 一等品 93.0 1.5 合格品 92.0 2.0 14
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盐酸不溶物%≤ 灼烧失重%≥ 参考标准 0.10 3.5 0.20 5.0 HG/T2573-94 5.5 检测方法:
一、氧化镁含量的测定 1、方法提要
用三乙醇胺掩蔽少量三价铁、三价铝和二价锰等离子,在pH为10时,以铬黑T为指示剂,用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定钙、镁含量,从中减去钙含量,计算出氧化镁含量。
2、试剂和材料
2.1盐酸溶液:1+1; 2.2三乙醇胺溶液:1+3;
2.3氨水-氯化铵缓冲溶液甲:pH≈10; 2.4硝酸银溶液:10g/L
2.5乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液:C(EDTA)约为0.02mol/L; 2.6铬黑T固体指示剂:1%(m/m)。 3、分析步骤
3.1试验溶液的制备
称取约5g试样(精确至0.0002g),置于250mL烧杯中,用少量水润湿,盖上表面皿,加入盐酸溶液(约42mL)使试样溶解,煮沸3-5min,趁热用中速定量滤纸过滤,用热水洗涤至无氯离子(用硝酸银溶液检查)。冷却后将滤液和洗液一并移入500mL容量瓶中,加水至刻度,摇匀,即得试验溶液A。试验溶液A用于氧化镁、氧化钙、铁及硫酸盐含量测定。
保留残渣及滤纸,用于盐酸不溶物的测定。 3.2测定
移取25.00mL试验溶液A,置于250mL容量瓶中,加水至刻度,摇匀。移取25.00mL该试样溶液,置于250mL锥形瓶中,加入50mL水、5mL三乙醇胺溶液、10mL缓冲溶液和0.1g铬黑T指示剂,用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色。
4、分析结果的表述
以质量百分数表示的氧化镁含量(以MgO计)X1按式(1)计算:
X1 =
(V1?V2/20)*c*0.04030806(V1?V2/20)*100=
m*25/500*25/250m式中:C—乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的实际浓度,mol/L;
V1—滴定中消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积,mL;
V2—氧化钙含量的测定中滴定钙所消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的积,mL;
m—试料的质量,g;
0.04030—与1.00mL乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液〔C(EDTA)=1.000mol/L〕相当的,以克表示的氧化镁的质量。 二、氧化钙含量的测定 1、方法提要
用三乙醇胺掩蔽少量三价铁、三价铝和二价锰等离子,在pH为12.5时,以钙羧酸指示剂为指示剂,用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定钙离子。
2、试剂和材料
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2.1氯化钠;
2.2氢氧化钠溶液:100g/L; 2.3三乙醇胺溶液:1+3;
2.4乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液:C(EDTA)约为0.02mol/L;
2.5钙羧酸指示剂〔1-(2-羟基-4-磺基-1-萘偶氮)-2-羟基-3-萘甲酸〕固体指示剂:1%(m/m);
将钙羧酸指示剂与氯化钠按1+99的比例在研体中充分研细混匀,贮于带磨口塞的广口瓶中。
3、分析步骤
移取50.00mL试验溶液A,置于250mL锥形瓶中,加入30mL水、5mL三乙醇胺溶液,摇动下滴加氢氧化钠溶液,当溶液刚成混浊时,加入0.1g钙羧酸指示剂继续滴加氢氧化钠溶液至试验溶液由蓝色变为酒红色,过量0.5mL。用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色。
4、分析结果的表述
以质量百分数表示的氧化钙含量(以CaO计)X2按式(2)计算:
X2=
V2*c*0.0560856.08*V2*c*100=………(2)
m*50/500m式中:C—乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的实际浓度,mol/L;
V2—滴定中消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积,mL; m—试料的质量,g;
0.05608—与1.00mL乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液〔C(EDTA)=1.000mol/L〕相当的,以克表示的氧化钙的质量。 三、盐酸不溶物含量的测定 1、分析步骤
将氧化镁含量的测定3.1保留的残渣及滤纸转入已恒重的瓷坩埚中,灰化后,于850~900℃下灼烧至恒重。
2、分析结果的表述
以质量百分数表示的盐酸不溶物含量X3按式(3)计算:
X3=(m2-m1)/m×100 ……………………………………… (3)
式中:m1—空坩埚的质量,g;
m2—灼烧后坩埚及残渣的质量,g; m—试料的质量,g。 四、灼烧失量的测定 1、方法提要
在850~900℃下,试样中的合碱式碳酸镁失水并放出二氧化碳,转化成氧化镁,同是失去游离水,根据试样减少的质量,确定灼烧失量。
2、分析步骤
称取约1g试样(精确至0.0002g),置于已恒重瓷坩埚中,在850~900℃下灼烧至恒重。
3、分析结果的表述
以质量百分数表示的灼烧失量X5按式(5)计算:
X5 =(m2-m1)/ m×100 …………………………… (4) 式中:m1—灼烧前坩埚和试样的质量,g;
m2—灼烧后残余物和坩埚的质量,g;
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m—试料的质量,g。
硬脂酸 技术指标:
测试项目 水分%≤ 参考标准 技术指标 200型 0.20 400型 0.20 GB/T9103-88 800型 0.30 检测方法:
水分的测定 1、仪器
1.1恒温烘箱。 1.2称量瓶 50mL。 2、试验程序
准确称取约10g已恒重的洁净的称量瓶中,放入105±1℃的恒温烘箱中,移开称量瓶盖烘2h,然后盖上盖,取出放入干燥器中冷却30min后称量。
3、结果计算
A =( m0-m1)/ m0×100 …………………………… (2) 式中:A—水分的含量,%;
m0—样品的质量,g;
m1—干燥后的样品质量,g。
固体古马隆、C5树脂 技术指标: 固体古马隆
测试项目 软化点℃(环球法) 灰分%≤ 参考标准 技术指标 80-90 1.0 YB/T5093-1993 C5树脂
测试项目 软化点℃(环球法)> 灰分%≤ 技术指标 80-95 1.0 检测方法:
一、软化点的测定 1、仪器:
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温度计(0~200℃ )、电炉及沥青软化点测定仪。 2、传热液:甘油。 3、准备工作
3.1将黄铜环置于涂有甘油的金属板或瓷板上。
3.2在50mL有柄蒸发皿中取试样约10g,在电炉上加热熔化,并不断搅拌以防止局部过热,加热温度不得高于试样估计软化点40℃。将试样注入黄铜环内至略高于环面为止。
3.3试样在环境温度下冷却约30min后,用热刀刮去高出环面的试样,使之与环面平齐。 4、试验步骤
4.1将盛有试样的铜环水平地安放在环架的承板圆孔中,套上钢球定位器,将钢球放在试样上。
4.2然后将料架移入盛有保持32~42℃甘油的800mL烧杯中,恒温10~15min,甘油面略低于连杆的深度标记,环架任何部分不得有气泡,将温度计从上垂直插入,使水银球下端与环的下端在同一水平。
4.3将烧杯置于电炉上加热,使杯内甘油温度保持每分钟升5℃。
4.4随着温度升高,试样变软,在钢球作用下,试样和钢球一起下坠到底层板面接触时的温度即为试样的软化点。
二、灰分的测定 1、测定步骤
称取小于3mm试样3g(称准至0.0002g)于预先灼烧至900℃并恒重的坩埚中,用小火慢慢加热灰化至无挥发物后,置于马弗炉中,在900±10℃下,灼烧1h,取出坩埚,稍冷后,移入干燥器中,冷却至室温,约30min称重。再灼烧,称重,直至恒重。
2、计算
灰分X1(%)=(G2-G1)/G×100 式中: G1——坩埚重,g ;
G2——灼烧后试样及坩埚重,g ; G——试样质量,g。
石蜡 技术指标:
测试项目 外观 干品初熔点℃≥ 参考标准 技术指标 白色或淡黄色半透明蜡状固体 52-58 GB/T1202-87 检测方法:
一、外观:目测
二、熔点测定:数显熔点测定仪
偶联剂NW-2 技术指标:
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测试项目 外观 100目筛余物%≤ 技术指标 白色粉末 0.5 检测方法:
一、 外观:目测 二、 100目筛余物的测定 1、仪器、设备
1.1试验筛200mm×50mm/0.150mm; 1.2软毛刷:毛长约3cm, 刷宽约5cm。 2、分析步骤
称取试样约5g(准确至0.1g)放入筛子内,用毛刷反复刷擦,直至可能通过的试样全通过后,将筛面上未通过的残留部分全部收集于已知质量的表面皿内,称其质量(准确至0.0002g)。
3、分析结果的表述
以质量百分数表示的筛余物含量X4按式(4)计算:
X4 =(m2-m1)/ m×100 …………………………… (4) 式中:m1—表面皿的质量,g;
m2—表面皿及筛余物的质量,g; m—试料的质量,g。
炭黑N220、N330、N660 技术指标:
产品名称 项目 加热减量%≤ 灰分%≤ 100目筛余物%≤ 参考标准 N220 2.5 0.5 0.02 N330 2.5 0.5 0.02 GB3778-2003 N660 1.5 0.5 0.02 检测方法:
一、加热减量的测定 1、仪器:
恒温干燥箱、称量瓶、分析天平(精确至0.1mg)、干燥器。 2、操作步骤 2.1打开瓶盖,把称量瓶和盖放在温度为105±2℃的恒温干燥箱中,干燥30min,再把称量瓶和盖放入干燥器中,使之冷却到室温,称量称量瓶和盖,准确到0.1mg。
2.2称取大约2g炭黑于称量瓶中,准确至0.1mg。
2.3将盛有试样的称量瓶放入恒温干燥箱中,打开瓶盖,在温度105±2℃下干燥1h。 2.4把盖盖好,将称量瓶移入干燥器中,再打开盖,使之冷却到室温,盖好盖称量,准确至0.1mg。
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2、 结果表示
加热减量以质量百分率计算:
ω=(m1-m2)/m×100
式中:m——试样的质量,g;
m1——称量瓶、盖和加热之前试样的质量,g; m2——称量瓶、盖和加热之后试样的质量,g。 二、灰分的测定 1、仪器:
高温炉、瓷坩埚、分析天平(精确到0.1mg)、干燥器、烘箱。 2、操作步骤
2.1 在温度825±25℃的高温炉中灼烧带盖坩埚1h后,取出,放入干燥器,冷却至室温后称量,准确至0.1mg。
2.2将一份略多于2g的炭黑在105±2℃下干燥1h,在干燥器中冷却至室温。 2.3称约2g干燥过的炭黑装入已称量并恒重的坩埚中,称准至0.1mg。
2.4将坩埚及移开的盖放入温度825±25℃的高温炉中灼烧,直到质量恒定(即两次称量结果之差不超过0.3mg)。盖上坩埚盖,将坩埚移入干燥器,让其冷却到室温后称量,准确至0.1mg,记录较小的称量值。
3、 结果表示
灰分由下式以质量百分数计算:
ω=(m1-m2)/m×100
式中:m——试样的质量,g;
m1——坩埚和盖加上灰的质量,g; m2——坩埚和盖的质量,g。 三、筛余物的测定 1、仪器和材料
毛刷、表面皿、孔径150μm的试验筛、天平(精确到0.1mg) 2、步骤
2.1称取试样5g,精确到0.1g,倒入清洁、干燥的试验筛中。 2.2用毛刷轻轻刷动试样,使炭黑通过试验筛。直至通不过为止。(注:如遇有未松散的炭黑颗粒,可用手指轻擦使之松散,使通过试验筛。)
2.3将筛上残留物转入已准确称量的表面皿中,并称量、精确至0.0001g。 3、结果表示
筛余物试验结果以质量百分数表示,按下式计算:
ω=(m1-m2)/m×100
式中:m1——表面皿和筛余物的质量,g;
m2——表面皿的质量,g; m——试样的质量,g。
白炭黑 技术指标:
测试项目 加热减量% 灼烧减量%≤ 20
技术指标 4.0~8.0 7
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参考标准 GB/T10517-89 检测方法:
一、加热减量的测定 1、仪器
称量瓶、干燥箱、干燥器。 2、步骤
2.1在105±2℃的干燥箱中加热称量瓶及移开的瓶盖2h。然后在干燥器中冷却,盖上瓶盖并称量,精确到0.1mg。
2.2将约2g试样在称量瓶底上均匀地铺一层,盖上瓶盖并称量,精确到0.1mg。
2.3在105±2oC的干燥箱中加热装有试样的称量瓶,及移开的瓶盖至少1h。然后在干燥器中冷却,盖上瓶盖并称量,精确到0.1mg,重复加热30min,在干燥器中冷却,盖上瓶盖并称量,精确到0.1mg。直到2次称量之差不大于5mg为止。记下较小的称量值。
3、结果表示
由下式计算以质量百分数表示的105oC加热减量:
ω=(m0-m1)/m×100
式中:m0——干燥前称量瓶和试样的质量,g ;
m1——干燥后称量瓶和试样的质量,g ; m——试样质量,g 。 二、灼烧减量的测定 1、仪器
1.1浅的陶瓷或铂坩埚。
1.2马弗炉:可保持在1000±25oC。 1.3天平:精确到0.1mg。 1.4干燥器
1.5干燥箱:可保持在105±2oC。 2、步骤
2.1称约2g预先按加热减量测定方法干燥过的试样, 放入已恒重的铂或瓷坩埚中,精确到0.001g。
2.2将坩埚放入1000±25oC的马弗炉中灼烧至质量恒定。然后在干燥器中冷却并称量,精确至0.001g。
3、 结果表示
由下式计算以质量百分数表示的灼烧减量:
ω=(m0-m1)/m ×100
式中:m——试样的质量,g;
m0——灼烧前试样的质量,g; m1——灼烧后试样的质量,g。
轻质碳酸钙 技术指标:
测试项目 碳酸钙%≥ 技术指标 96.0 21
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105℃挥发分%≤ 盐酸不溶物%≤ 参考标准 1.00 0.30 HG/T2226-2000 检测方法:
一、主含量的测定 1、试剂和材料
1.1盐酸溶液:1+1。
1.2氢氧化钠溶液:100g/L。 1.3三乙醇胺溶液:1+3。
1.4乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液:c(EDTA)约为0.05mol/L。 1.5钙试剂羧酸钠盐指示剂。
称取10g于105~110℃烘干2h的氯化钠,置于研钵内研细,加入0.1g钙试剂羧酸钠盐,研细,混匀。置于称量瓶中,于干燥器中保存。
2、分析步骤
称取0.6g预先在105~110℃干燥至恒重的试样(精确至0.0002g),置于250mL烧杯中,加少许水润湿,盖上表面皿,滴加盐酸溶液至试样全部溶解,全部移入250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。用移液管移取25mL试验溶液,置于锥形瓶中,加入5mL三乙醇胺溶液、25mL水和少量钙试剂羧酸钠盐指示剂,用氢氧化钠溶液调成酒红色,用乙二胺四乙酸钠标准滴定溶液滴定至纯蓝色为终点。
同时作空白试验。 3、分析结果的表述
以质量百分数表示的碳酸钙(CaCO3)含量(X1)按式(1)计算:
X1=
c(V?V0)*0.1001×100...............................(1)
m*25/250式中:V——滴定试验溶液消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积,mL;
V0——滴定空白溶液消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积,mL; c——乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的实际浓度,mol/L; m——试样的质量,g;
0.1001——与1.00 mL乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液[c(EDTA)=1.000mol/L]相
当的以克表示的碳酸钙的质量。
二、105oC下挥发物含量的测定 1、测定步骤
称取约2g试样(精确至0.0002g),置于已恒重的称量瓶中,移入恒温干燥箱内,在105±5℃下干燥至恒重。
2、分析结果的表述
以质量百分数表示的105℃下挥发物含量X2按下式计算:
X2=(m1-m2)/m×100.......................(2)
式中: m1——干燥前称量瓶和试样的质量,g ;
m2——干燥后称量瓶和试样的质量,g ; m——试样质量,g。
三、盐酸不溶物含量的测定 1、试剂和溶液
1.1盐酸溶液:1+1溶液;
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1.2硝酸银溶液:10g/L溶液。 2、测定步骤
称取约4g(或2g)试样(精确至0.01g),置于烧杯中,加少量水润湿,滴加20mL(或10mL)盐酸溶液,加热至沸,趁热用中速定量滤纸过滤,用热水洗涤至滤液中无氯离子﹝用硝酸银溶液检验﹞。将滤纸连同不溶物一并移入已恒重的瓷坩埚中,低温灰化后移入高温炉内,在875±25oC下灼烧至恒重。
3、分析结果的表述
以质量百分数表示的盐酸不溶物含量X3按下式计算:
X3=(m1-m2)/m×100..........................(3)
式中:m1——灼烧后瓷坩埚和不溶物的质量, g;
m2——瓷坩埚的质量,g; m——试样的质量,g。
陶土 技术指标:
测试项目 水分%≤ 灼烧减量%≤ 技术指标 1.5 9 检测方法:
一、水分的测定 1、方法原理
根据试样在105±5oC条件下失去的重量计算试样水分百分含量。 2、仪器设备 2.1称量瓶; 2.2恒温烘箱;
2.3天平:感量为1mg; 2.4干燥器。 3、测定步骤
称取约2~3g试样(精确至0.0002g),置于已恒重的称量瓶中,将称量瓶加盖(盖半开),放入恒温干燥箱内,在105±5oC下烘2h,盖好称量瓶盖取出,放入干燥器中冷至室温,称重。
4、分析结果的表述
以质量百分数表示的水分X1按下式计算:
X1=(m1-m2)/m×100
式中: m1——干燥前称量瓶和试样的质量,g ;
m2——干燥后称量瓶和试样的质量,g ; m——试样质量,g。
二、灼烧减量的测定 1、仪器
1.1浅的陶瓷或铂坩埚。
1.2高温炉:可保持在950~1000oC。
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1.3天平::精确到0.1mg。
1.4干燥器:装有五氧化二磷或变色硅胶。 1.5干燥箱:可保持在105±5oC。 2、测定步骤
称取1~2g预先在105±5oC下干燥过的试样, 放入已恒重的铂或瓷坩埚中,精确到0.0002g。
将坩埚放入950~1000oC的高温炉中灼烧至质量恒定。放入干燥器中冷却至室温称量。两次称量不超过3mg,记下较小的称量值。
3、 结果表示
由下式计算以质量百分数表示的灼烧减量X2:
X2=100(m0-m1)/m
式中: m0——灼烧前坩埚和试样的质量,g ;
m1——灼烧后坩埚和试样的质量,g ; m——试样质量,g。
粘合剂RE 技术指标:
项目 外观 软化点℃≥ 参考标准 内控指标 暗红棕色半透明琥珀状固体 60~85 HG/T2189-1991 检测方法:
一、外观:目测 二、软化点的测定 1、仪器:
温度计(0~200℃ )、电炉及沥青软化点测定仪。 2、传热液:甘油。 3、准备工作
3.1将黄铜环置于涂有甘油的金属板或瓷板上。
3.2在50mL有柄蒸发皿中取试样约10g,在电炉上加热熔化,并不断搅拌以防止局部过热,加热温度不得高于试样估计软化点40℃。将试样注入黄铜环内至略高于环面为止。
3.3试样在环境温度下冷却约30min后,用热刀刮去高出环面的试样,使之与环面平齐。 4、试验步骤
4.1将盛有试样的铜环水平地安放在环架的承板圆孔中,套上钢球定位器,将钢球放在试样上。
4.2然后将料架移入盛有保持32~42℃甘油的800mL烧杯中,恒温10~15min,甘油面略低于连杆的深度标记,环架任何部分不得有气泡,将温度计从上垂直插入,使水银球下端与环的下端在同一水平。
4.3将烧杯置于电炉上加热,使杯内甘油温度保持每分钟升5℃。
4.4随着温度升高,试样变软,在钢球作用下,试样和钢球一起下坠到底层板面接触时的温度即为试样的软化点。
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防老剂4010NA 技术指标:
测试项目 干品初熔点℃≥ 灰分%≤ 加热减量%≤ 参考标准 技术指标 70.0 0.30 0.50 GB/T8828-2003 检测方法:
一、熔点的测定:数显熔点测定仪 二、、灰分的测定
1、仪器:高温炉、玻璃干燥器、瓷坩埚。 2、操作
称取试样约1.5~2g(准确至0.01g)放入质量已恒定的瓷坩埚内,在电炉上小心加热除去挥发分,并在不使试样着火的条件下使其全部炭化。然后,将坩埚放入高温炉内, 在750±25℃下灼烧2h,移出稍冷后置入干燥器中冷却至室温(约30min),称其质量(准确至0.0002g)。反复操作直至前后两次称量之差小于0.0005g。
3、试验结果表示 灰分按下式计算:
H(%)=
m1?m2×100 m式中:H——灰分,%;
m1——灼烧后坩埚和灰分的质量,g; m2——坩埚的质量,g; m——试样的质量,g。 三、加热减量的测定
1、仪器:电热恒温干燥箱、称量瓶、干燥器。 2、操作
将电热恒温干燥箱控制在50~55℃,称取试样约3g(准确至0.0002g)于预先在相同条件下干燥的两个带盖的称量瓶内,置于电热恒温干燥箱内上层中,打开瓶盖,使称量瓶对称分布于温度计水银球两侧各100mm以内,保持3h,将称量瓶移入玻璃干燥器中,冷却至室温(约30min)称量(准确至0.0002g)。
3、试验结果表示
加热减量按下式计算:
X(%)=
m1?m2×100 m式中:X——加热减量,%;
m1——加热前试样与称量瓶的质量,g; m2——加热后试样与称量瓶的质量,g; m——试样的质量,g。
粘合剂AS-88
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技术指标:
测试项目 外观 技术指标 白色蜡状固体或粘稠液体 检测方法:
外观 :目测
防老剂BLE-W 技术指标:
测试项目 外观 BLE含量%≥ 技术指标 棕褐色粉末或粒状 60 检测方法:
一、外观:目测 二、BLE含量的测定 1、测定步骤
在万分之一天平上用已恒重的两瓷坩埚分别称1~1.5g试样,在电炉上小心加热除去挥发分,并在不使试样着火的条件下使其全部炭化,然后将坩埚放入高温炉中,加盖而略留孔隙,在800~900℃下灼烧2h,然后移入干燥器内冷却至室温称重。
2、计算
BLE含量X1(%)=100-[(G2-G1)/G×100] 式中: G1——坩埚重,g ;
G2——灼烧后试样及坩埚重,g ; G——试样质量,g。
防老剂RD 技术指标:
测试项目 软化点℃≥ 灰分%≤ 加热减量%≤ 参考标准 技术指标 80-100 0.50 0.50 GB/T8826-88 检测方法:
一、软化点的测定 1、仪器:
温度计(0~200℃)、电炉及沥青软化点测定器。 2、传热液:甘油。
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3、准备工作
3.1将黄铜环置于涂有甘油的金属板或瓷板上。
3.2在50mL有柄蒸发皿中取试样约10g,在电炉上加热熔化,并不断搅拌以防止局部过热,加热温度不得高于试样估计软化点40℃。将试样注入黄铜环内至略高于环面为止。
3.3试样在环境温度下冷却约30min后,用热刀刮去高出环面的试样,使之与环面平齐。 4、测定步骤
4.1将盛有试样的铜环水平地安放在环架的承板圆孔中,套上钢球定位器,将钢球放在试样上。然后将料架移入盛有保持32~42℃甘油的800mL烧杯中,恒温10~15min,甘油面略低于连杆的深度标记,环架任何部分不得有气泡,将温度计从上垂直插入,使水银球下端与环的下端在同一水平。
4.2将烧杯置于电炉上加热,使杯内甘油升温速度保持每分钟升5℃。
4.3随着温度升高,试样变软,在钢球作用下,试样和钢球一起下坠到底层板面接触时的温度即为试样的软化点。
二、灰分的测定
1、仪器:高温炉、玻璃干燥器、瓷坩埚。 2、操作
称取试样约1.5~2g(准确至0.01g)放入质量已恒定的瓷坩埚内,在电炉上小心加热除去挥发分,并在不使试样着火的条件下使其全部炭化。然后,将坩埚放入高温炉内, 在750±25℃下灼烧2h,移出稍冷后置入干燥器中冷却至室温(约30min),称其质量(准确至0.0002g)。反复操作直至前后两次称量之差小于0.0005g。
3、试验结果表示 灰分按下式计算:
H(%)=
m1?m2×100 m式中:H——灰分,%;
m1——灼烧后坩埚和灰分的质量,g; m2——坩埚的质量,g; m——试样的质量,g。 三、加热减量的测定
1、仪器:电热恒温干燥箱、称量瓶、干燥器。 2、操作
将电热恒温干燥箱控制在50~55℃,称取试样约3g(准确至0.0002g)于预先在相同条件下干燥的两个带盖的称量瓶内,置于电热恒温干燥箱内上层中,打开瓶盖,使称量瓶对称分布于温度计水银球两侧各100mm以内,保持3h,将称量瓶移入玻璃干燥器中,冷却至室温(约30min)称量(准确至0.0002g)。
3、试验结果表示
加热减量按下式计算:
X(%)=
m1?m2×100 m式中:X——加热减量,%;
m1——加热前试样与称量瓶的质量,g; m2——加热后试样与称量瓶的质量,g; m——试样的质量,g。
软化重油、芳烃油
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技术指标: 软化重油
测试项目 灰分%≤ 挥发分%≤ 技术指标 0.50 1.0 芳烃油
测试项目 灰分%≤ 挥发分%≤ 技术指标 0.50 1.00 检测方法:
一、灰分的测定 1、仪器与材料
瓷坩埚50mL、电炉、高温炉、干燥器、9cm定量滤纸。 2、试剂
盐酸:1:4的水溶液 3、准备工作
3.1将稀盐酸(1:4)注入所用的瓷坩埚内煮沸几分钟,用蒸馏水洗涤。烘干后放在高温炉中在775±25℃温度下煅烧 30 分钟,取出冷却至室温后,称量,称准至0.0001g。重复进行煅烧,冷却,称量,直至连续两次称量间的差数不大于0.0005g为止。
3.2试样需预先加热至50—60℃,摇均匀后进行取样。 4、试验步骤
4.1称取试样1—3g置于已恒重的坩埚内,用一张定量滤纸叠成两折,卷成圆锥状,用剪刀把距尖端5—10毫米之顶端部分剪去,放入坩埚内,把卷成圆锥状的滤纸(引火芯)安稳地立插在坩埚内的油中,将大部分试样表面盖住。
4.2将装有试样的坩埚放置在电炉上,缓慢加热,使其不溅出,让水慢慢蒸发,引火芯浸透试样后,点火燃烧。一边燃烧一边在电炉上加热。燃烧开始后,调整加热,使试样不至溅出,亦不从坩埚边缘溢出。
4.3试样燃烧后,将盛有残渣的坩埚移入加热到775±25℃的高温炉中煅烧,直到残渣完全成为灰烬(一般保持1.5—2小时)。
4.4残渣成灰后,将坩埚放在空气中冷却3分钟,然后在干燥器内冷却至室温后进行称量,称准至0.0001g。再移入高温炉中煅烧20—30分钟。重复进行煅烧、冷却及称量,直至连续两次称量间的差数不大于0.0005克为止。
5、计算
试样的灰分X(%)按下式计算:
X=G1/G×100
式中:G1——灰分的重量,克; G——试样的重量,克。 二、挥发分的测定
1、仪器:电热恒温干燥箱、称量瓶、干燥器。
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2、测定步骤
称取试样约10g(准确至0.0002g)于预先在150±1℃下干燥至恒重的称量瓶内,置于150±1℃电热恒温干燥箱内上层中,打开瓶盖,使称量瓶对称分布于温度计水银球两侧各100mm以内,加热1.5h,将称量瓶移入玻璃干燥器中,冷却至室温(约30min)称量(准确至0.0002g)。
3、结果表示
挥发分X(%)=(m1-m2)/m×100
式中:m1——试样和称量瓶加热前的质量,g;
m2——试样和称量瓶加热后的质量,g; m——试样的质量,g。
PVC糊树脂(PSM-31) 技术指标:
测试项目 加热减量%≤ 技术指标 1 检测方法:
一、外观:目测 二、加热减量的测定 1、测定步骤
在已恒重的称量瓶中,称取试样1~5 g(准确至0.0002 g),均匀的铺在称量瓶底部,放入烘箱,在105±2℃下干燥至恒重。
2、结果表示:
加热减量X(%)=(m1-m2)/m×100
式中:m1——试样和称量瓶加热前的质量,g;
m2——试样和称量瓶加热后的质量,g; m——试样的质量,g。
45%氯化石蜡、52%氯化石蜡、70%氯化石蜡 技术指标: 45%氯化石蜡
测试项目 加热减量%≤ 技术指标 0.50 52%氯化石蜡
测试项目 加热减量%≤ 技术指标 0.80 29
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70%氯化石蜡
测试项目 加热减量%≤ 技术指标 1.0 检测方法:
加热减量的测定 1、仪器
电热恒温箱、称量瓶、干燥器 2、操作步骤
称取试样6.4~6.6g(准确至0.0002g)于预先在130±2℃下干燥至恒重的称量瓶内,置于130±2℃电热恒温干燥箱内的石棉板上的适当位置,石棉板距恒温干燥箱内上层中,打开瓶盖,使称量瓶对称分布于温度计水银球两侧各100mm以内,加热2h,将称量瓶移入干燥器中,冷却至室温(约30min)称量(准确至0.0002g)。
3、结果表示
加热减量X(%)=(m1-m2)/m×100
式中:m1——试样和称量瓶加热前的质量,g;
m2——试样和称量瓶加热后的质量,g; m——试样的质量,g。
三芳基磷酸酯 技术指标:
测试项目 外观 加热减量%≤ 参考标准 技术指标 浅黄色透明液体 0.5 HG/T2425-93 检测方法:
一、外观:目测 二、加热减量的测定 1、仪器
电热恒温箱、称量瓶、干燥器 2、操作步骤
称取试样6~8g(准确至0.0002g)于预先在125±2℃下干燥至恒重的称量瓶内,置于125±2℃电热恒温干燥箱内的石棉板上的适当位置,石棉板距恒温干燥箱内上层中,打开瓶盖,使称量瓶对称分布于温度计水银球两侧各100mm以内,加热2h,将称量瓶移入干燥器中,冷却至室温(约30min)称量(准确至0.0002g)。
3、结果表示
加热减量X(%)=(m1-m2)/m×100
式中:m1——试样和称量瓶加热前的质量,g;
m2——试样和称量瓶加热后的质量,g; m——试样的质量,g。
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抗静电剂KJ-60 技术指标:
测试项目 外观 表面电阻Ω≤ 技术指标 淡黄色无色透明液体 3×10 8检测方法:
一、外观:目测
二、表面电阻的测定:表面电阻测试仪
稳定剂 技术指标:
测试项目 外观 技术指标 清晰透明之淡黄色液体 检测方法:
外观:目测
(抗静电剂)乳化剂NP-6 技术指标:
测试项目 加热减量%≤ 技术指标 1.0 检测方法:
加热减量的测定 1、仪器
电热恒温箱、称量瓶、干燥器 2、操作步骤
称取试样2~3g(准确至0.0002g)于预先在105±2℃下干燥至恒重的称量瓶中,将称好的试样均匀的铺开,置于电热恒温干燥箱中,打开瓶盖,在105±2℃下恒温2h,盖上瓶盖,取出移入干燥器中,冷却至室温(约30min)称量,直至恒重。
3、结果表示
加热减量X(%)=(m1-m2)/m×100
式中:m1——试样和称量瓶加热前的质量,g;
m2——试样和称量瓶加热后的质量,g; m——试样的质量,g。
邻苯二甲酸二辛酯(DOP)、对苯二甲酸二辛酯
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技术指标:
邻苯二甲酸二辛酯(DOP)
测试项目 加热减量%≤ 参考标准 技术指标 0.5 GB11406-89 对苯二甲酸二辛酯
测试项目 加热减量%≤ 参考标准 技术指标 0.25 HG/T2423-93 检测方法:
加热减量的测定 1、仪器
电热恒温箱、称量瓶、干燥器 2、操作步骤
称取试样6~8g(准确至0.0002g)于预先在125±2℃下干燥至恒重的称量瓶内,置于125±2℃电热恒温干燥箱内的石棉板上的适当位置,石棉板距恒温干燥箱内上层中,打开瓶盖,使称量瓶对称分布于温度计水银球两侧各100mm以内,加热2h,将称量瓶移入干燥器中,冷却至室温(约30min)称量(准确至0.0002g)。
3、结果表示
加热减量X(%)=(m1-m2)/m×100
式中:m1——试样和称量瓶加热前的质量,g;
m2——试样和称量瓶加热后的质量,g; m——试样的质量,g。
二盐基亚磷酸铅 技术指标:
测试项目 铅含量(以PbO计)% 加热减量%≤ 参考标准 技术指标 优等品 89.0-91.0 0.30 一等品 89.0-91.0 0.40 HG/T2339-2005 合格品 88.5-91.5 0.60 检测方法:
一、铅含量的测定 1、试剂和材料
1.1乙酸铵溶液:300g/L
1.2EDTA标准滴定溶液:c(EDTA)=0.05mol/L
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1.3二甲酚橙指示液:2 g/L 2、分析步骤
称取试样约0.3 g(精确至0.0002 g),置于250mL锥形瓶中,加入25mL乙酸铵溶液,加热溶解并煮沸1min。冷却后,加水50mL,加3~5滴二甲酚橙指示液,用EDTA标准滴定溶液滴定至溶液由红色变为亮黄色即为终点。
3、结果计算:
铅含量以氧化铅(PbO)的质量百分数W1表示,计算:
W1=
(V/1000)*c*Mm*100
式中:m—试样质量,g;
C—EDTA标准滴定溶液浓度,mol/L;
V—耗用EDTA标准滴定溶液的体积,mL; M—氧化铅摩尔质量g/mol(M=223.2) 二、加热减量的测定 1、仪器
电热恒温箱、称量瓶、干燥器 2、操作步骤
称取试样约10g(准确至0.0002g)于预先在105—110℃下干燥至恒重的称量瓶中,置于电热恒温干燥箱中,打开瓶盖,使称量瓶对称分布于温度计水银球两侧各100mm以内,在105—110℃下恒温1h,盖上瓶盖,取出移入干燥器中,冷却至室温(约30min)称量。
3、结果表示
加热减量X(%)=(m1-m2)/m×100
式中:m1——试样和称量瓶加热前的质量,g;
m2——试样和称量瓶加热后的质量,g; m——试样的质量,g。
三盐基硫酸铅 技术指标:
测试项目 铅含量(以PbO计)% 加热减量%≤ 参考标准 技术指标 优等品 88.0-90.0 0.30 一等品 88.0-90.0 0.40 HG/T2340-2005 合格品 87.5-90.5 0.60 检测方法:
一、铅含量的测定 1、试剂和材料
1.1乙酸铵溶液:300g/L
1.2EDTA标准滴定溶液:c(EDTA)=0.05mol/L 1.3二甲酚橙指示液:2 g/L 2、分析步骤
称取试样约0.3 g(精确至0.0002 g),置于250mL锥形瓶中,加入15mL乙酸铵溶液,
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加热溶解并煮沸1min。冷却后,加水50mL,加3~5滴二甲酚橙指示液,用EDTA标准滴定溶液滴定至溶液由红色变为亮黄色即为终点。
3、结果计算:
铅含量以氧化铅(PbO)的质量百分数W1表示,计算:
W1=
(V/1000)*c*Mm*100
式中:m—试样质量,g;
C—EDTA标准滴定溶液浓度,mol/L;
V—耗用EDTA标准滴定溶液的体积,mL; M—氧化铅摩尔质量g/mol(M=223.2) 二、加热减量的测定 1、仪器
电热恒温箱、称量瓶、干燥器 2、操作步骤
称取试样约10g(准确至0.0002g)于预先在105—110℃下干燥至恒重的称量瓶中,置于电热恒温干燥箱中,打开瓶盖,使称量瓶对称分布于温度计水银球两侧各100mm以内,在105—110℃下恒温1h,盖上瓶盖,取出移入干燥器中,冷却至室温(约30min)称量。
3、结果表示
加热减量X(%)=(m1-m2)/m×100
式中:m1——试样和称量瓶加热前的质量,g;
m2——试样和称量瓶加热后的质量,g; m——试样的质量,g。
磷酸三酯(TCEP) 技术指标:
测试项目 外观 水分%≤ 技术指标 无色或浅黄色透明状液体 0.1 检测方法:
一、外观:目测 二、水分的测定 1、仪器
电热恒温箱、称量瓶、干燥器 2、操作步骤
称取试样6~8g(准确至0.0002g)于预先在125±2℃下干燥至恒重的称量瓶内,置于125±2℃电热恒温干燥箱内的石棉板上的适当位置,石棉板距恒温干燥箱内上层中,打开瓶盖,使称量瓶对称分布于温度计水银球两侧各100mm以内,加热2h,将称量瓶移入干燥器中,冷却至室温(约30min)称量。
3、结果表示
水分X(%)=(m1-m2)/m×100
式中:m1——试样和称量瓶加热前的质量,g;
m2——试样和称量瓶加热后的质量,g;
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m——试样的质量,g。
三氧化二锑 技术指标:
测试项目 三氧化二锑含量%≥ 技术指标 98 检测方法:
三氧化二锑含量的测定 1、试剂
1.1三氧化二锑:99.99%。 1.2碳酸氢钠。
1.3酒石酸溶液:20%。 1.4氢氧化钠溶液:23%。 1.5淀粉溶液(1%):称取1g可溶性淀粉,置于250mL烧杯中,加少量水调成糊状,边搅拌边加入100mL沸水,静置冷却,使用清液,当日配制。
1.6碘标准溶液:约0.08N。
1.6.1配制:称取10.45g碘和100g碘化钾溶于200mL水中,稀释至1000mL,置于棕色玻璃瓶中保存。
1.6.2标定:称取0.6000g纯三氧化二锑(1.1)置于500mL锥形瓶中,以下从分析步骤第2.2条开始进行,用碘标准溶液(1.6.1)滴定到稳定的紫蓝色为终点。
按式(1)计算碘标准溶液的当量浓度,N:
N=
m...............................(1)
V*0.07288式中:N——碘标准溶液的当量浓度,N;
V——滴定时消耗碘标准溶液的体积,mL; m——称取的纯三氧化二锑量,g; 0.07288——三氧化二锑的毫克当量。 2、分析步骤
2.1称取0.6000g试样,置于500mL锥形瓶中。在分析试样的同时,标定碘标准溶液的浓度。
2.2加入50mL酒石酸溶液(1.3),摇散试样,装上回流冷凝管,用电炉加热,在保持溶液沸腾的温度下溶解30min,在溶解过程中摇动锥形瓶2—3次,促使三氧化二锑完全溶解,冷却至室温。
2.3加入20mL氢氧化钠溶液(1.4),中和大部分酒石酸,再加入碳酸氢钠(1.2)中和剩余的酒石酸后并过量约4g。加40mL水,保持溶液温度在15—40℃之间,用碘标准溶液(1.6.1)滴定,临近终点时,加入2mL淀粉溶液(1.5)继续滴定至稳定的紫蓝色为终点。
3、分析结果的计算:
按式(2)计算三氧化二锑的百分含量:
Sb2O3(%)=
V*N*0.07288×100...................(2)
m式中:N——碘标准溶液的当量浓度,N;
V——滴定时消耗碘标准溶液的体积,mL;
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m——称样量,g;
0.07288——三氧化二锑的毫克当量。
氢氧化铝 技术指标:
测试项目 外观 灼烧减量%≤ 技术指标 一级品 二级品 三级品 白色粉末状晶体,不应有夹杂物 35 35 35 检测方法:
一、外观:目测 二、灼烧减量的测定
称取试样约2g, 放入已恒重的瓷坩埚中,精确到0.0002g。将坩埚放入900~1000oC的马弗炉中灼烧至质量恒定。在干燥器中冷却并称量。
4、 结果表示
由下式计算以质量百分数表示的灼烧减量:
ω=(m0-m1)/m ×100
式中:m——试样的质量,g;
m0——坩埚和试样灼烧前的质量,g; m1——坩埚和试样灼烧后的质量,g。
3.5水硼酸锌 技术指标:
测试项目 灼烧失重(450℃)% 水分%≤ 技术指标 13.5-15.5 1.0 检测方法:
一、灼烧失重的测定
称取试样约3g, 放入已恒重的瓷坩埚中,精确到0.0002g。将坩埚放入450±25oC的马弗炉中灼烧2h,取出,在干燥器中冷却并称量。
5、 结果表示
由下式计算以质量百分数表示的灼烧失重:
ω=(m0-m1)/m ×100
式中:m——试样的质量,g;
m0——坩埚和试样灼烧前的质量,g; m1——坩埚和试样灼烧后的质量,g。 二、水分的测定
称取试样约3g, 放入已恒重的称量瓶中,精确到0.0002g。将称量瓶放入105~110oC的干燥箱中烘2h,取出,在干燥器中冷却并称量。
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6、 结果表示
由下式计算以质量百分数表示的水分:
ω=(m0-m1)/m ×100
式中:m——试样的质量,g;
m0——称量瓶和试样烘前的质量,g; m1——称量瓶和试样烘后的质量,g。
十溴二苯醚 技术指标:
测试项目 外观 挥发分%≤ 技术指标 优级品 白色粉末 0.2 一级品 白色或淡黄色粉末 0.2 检测方法:
一、外观:目测 二、挥发分的测定 1、仪器
电热恒温箱、称量瓶、干燥器 2、操作步骤
称取试样2~3g(准确至0.0002g)于预先在105±2℃下干燥至恒重的称量瓶中,将称好的试样均匀的铺开,置于电热恒温干燥箱中,打开瓶盖,在105±2℃下恒温2h,盖上瓶盖,取出移入干燥器中,冷却至室温(约30min)称量,直至恒重。
3、结果表示
挥发分X(%)=(m1-m2)/m×100
式中:m1——试样和称量瓶加热前的质量,g;
m2——试样和称量瓶加热后的质量,g; m——试样的质量,g。
聚磷酸铵 技术指标:
测试项目 水分≤ 技术指标 0.5 检测方法:
水分的测定 1、仪器
电热恒温箱、称量瓶、干燥器 2、操作步骤
称取试样2~3g(准确至0.0002g)于已恒重的称量瓶内,置于电热恒温干燥箱中,打开瓶盖,在130±2℃下烘至恒重。
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3、结果表示
水分X(%)=(m1-m2)/m×100
式中:m1——试样和称量瓶加热前的质量,g;
m2——试样和称量瓶加热后的质量,g; m——试样的质量,g。
季戊四醇 技术指标:
测试项目 加热减量%≤ 灰分%≤ 参考标准 技术指标 0.7 0.1 GB/T7515-1995 检测方法:
一、加热减量的测定 1、仪器
电热恒温箱、称量瓶、干燥器 2、操作步骤
称取试样约2g(准确至0.0002g)于已恒重的称量瓶内,置于电热恒温干燥箱中,打开瓶盖,在88±2℃下烘2h,取出,置于干燥器中冷却至室温,称量。
3、结果表示
加热减量X(%)=(m1-m2)/m×100
式中:m1——试样和称量瓶加热前的质量,g;
m2——试样和称量瓶加热后的质量,g; m——试样的质量,g。 二、灰分的测定
称取试样约3g, 放入已恒重的瓷坩埚中,精确到0.0002g。在电炉上缓慢加热,使试样完全炭化,将坩埚移入850±25oC的高温炉中灼烧至恒重。
7、 结果表示
由下式计算以质量百分数表示的灰分:
ω=(m0-m1)/m ×100
式中:m——试样的质量,g;
m0——坩埚和灰的质量,g; m1——坩埚的质量,g。
钴盐 技术指标:
测试项目 Co含量% 加热减量(105℃)%≤ 技术指标 22.5±1 1.5 38
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外观 CO含量% 化验方法:珠山精细化工厂企业标准 鉴定配方(粘合强度) 名称 国产1#标准胶 1500丁苯胶 硫磺 氧化锌 硬脂酸 促NOBS 氧化镁 软化重油 高耐磨炭黑 通用炭黑 钴盐 白炭黑 粘合剂AS-88 粘合剂RE 偶联剂NW-2 防老剂4010NA 合计 比例 70 30 3 4 0.5 1.1 0.5 5 48 12 2.5 5 2.5 3 3 2 192.1 蓝紫色粉末 22.5±1 硫化条件:0.32Mpa×40min Φ6.1㎜钢丝绳试粘合强度≥120N/㎜ 重量,g 490 210 21 28 3.5 7.7 3.5 35 336 84 17.5 35 17.5 21 21 14 1344.7 检测方法:
一、钴含量的测定 1、原理
试样溶于苯和乙醇中,加入定量的EDTA标准溶液络全CO2+离子,用ZnCl2标准溶液滴定剩余的EDTA,借此计算出试样中钴的含量。
2、试剂 2.1苯
2.2无水乙醇
2.3乙二胺四乙酸二钠标准溶液:0.05mol/L
2.4二甲酚橙指示剂:0.2%水溶液(保存不易过长) 2.5氯化锌标准溶液:0.05mol/L 2.6PH=5.5缓冲溶液:溶解144g无水乙酸钠或238g带三个结晶水的乙酸钠,于水中加入14mL冰乙酸,用水稀释至1000mL,混匀。
3、操作步骤
称取试样0.20g准确至0.0002g,置于250mL锥形瓶中,先加入5mL苯再加入20mL无水乙醇使试样溶解,(必要时可加热)试样溶解后冷却,然后加入EDTA标准溶液25mL充分摇匀后,加入PH=5.5缓冲溶液20mL,二甲酚橙5滴,充分摇荡,用0.05mol/L氯化锌标准
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溶液滴定至溶液红色出现即为终点。
4、结果计算
钴含量%=
(c1V1?c2V2)*0.05894×100
m式中:c1——EDTA标准溶液浓度, V1——EDTA标准溶液加入量, c2——氯化锌标准溶液浓度, V2——氯化锌标准溶液消耗量, m——试样的质量,
0.05894——与1.0mL0乙二胺四乙酸二钠标准溶液[c(EDTA)=0.05mol/L]相当的,以克表示的钴的质量。
二、加热减量的测定 1、仪器
电热恒温箱、称量瓶、干燥器 2、操作步骤
称取试样约2g(准确至0.0002g)于已恒重的称量瓶内,置于电热恒温干燥箱中,打开瓶盖,在105±2℃下烘2h,取出,置于干燥器中冷却至室温,称量。
3、结果表示
加热减量X(%)=(m1-m2)/m×100
式中:m1——试样和称量瓶加热前的质量,g;
m2——试样和称量瓶加热后的质量,g; m——试样的质量,g。
硫化促进剂DTDM
技术指标:
测试项目 初熔点℃≥ 灰分%≤ 加热减量%≤ 指 标 120.0 0.50 0.50 检测方法:
(一)熔点的测定:数显熔点测定仪 (二)加热减量的测定
1、仪器:电热恒温干燥箱、称量瓶、干燥器。 2、操作
调节电热恒温干燥箱至105±2℃。在已恒定质量的称量瓶中,分别称取试样约3g(准确至0.0002g),置于电热恒温干燥箱内上层,打开瓶盖,使称量瓶与干燥箱温度计水银球的纵向距离不大于100mm,并对称分布于温度计两侧100 mm以内。加热2h后,取出放入玻璃干燥器中,冷却至室温(约30min)称量。
3、试验结果表示
加热减量按下式计算:
40
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X(%)=×100 式中:
m1——加热前试样与称量瓶的质量,g; m2——加热后试样与称量瓶的质量,g; m——试样的质量,g。
(三)灰分的测定
1、仪器:高温炉、玻璃干燥器、瓷坩埚。 2、操作
在已预先恒定质量的瓷坩埚中,分别称取试样约1g(准确至0.0001g)。在电炉上小心加热除去挥发分,并在不使试样着火的条件下使其全部炭化。然后,将坩埚放入高温炉内, 加盖而略留孔隙,在800~900℃下灼烧2h后,取出先放置2min,然后移入干燥器中冷却至室温(约30min),称其质量(准确至0.0002g)。反复操作直至前后两次称量之差小于0.0005g。
3、试验结果表示 灰分按下式计算: H(%)=×100 式中:H——灰分,%;
m1——灼烧后坩埚和灰分的质量,g; m2——坩埚的质量,g; m——试样的质量,g。
促进剂DPG(D)
技术指标:
测试项目 外观 初熔点℃≥ 灰分%≤ 加热减量%≤ 参考标准 指 标 白色或灰白色粉末 144.0 0.40 0.30 HG/T2342-92 检测方法:
(一)外观:目测
(二)熔点的测定:数显熔点测定仪 (三)加热减量的测定
1、仪器:电热恒温干燥箱、称量瓶、干燥器。 2、操作
调节电热恒温干燥箱至100~105℃。在已恒定质量的称量瓶中,分别称取试样约3g(准确至0.0002g),置于电热恒温干燥箱内上层,打开瓶盖,使称量瓶与干燥箱温度计水银球的纵向距离不大于100mm,并对称分布于温度计两侧100 mm以内。加热2h后,取出放入玻璃干燥器中,冷却至室温(约30min)称量。
3、试验结果表示
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加热减量按下式计算: X(%)=×100 式中:
m1——加热前试样与称量瓶的质量,g; m2——加热后试样与称量瓶的质量,g; m——试样的质量,g。
(四)灰分的测定
1、仪器:高温炉、玻璃干燥器、瓷坩埚。 2、操作
在已预先恒定质量的瓷坩埚中,分别称取试样约1g(准确至0.0001g)。在电炉上小心加热除去挥发分,并在不使试样着火的条件下使其全部炭化。然后,将坩埚放入高温炉内, 加盖而略留孔隙,在800±2℃下灼烧2h后,取出先放置2min,然后移入干燥器中冷却至室温(约30min),称其质量(准确至0.0002g)。反复操作直至前后两次称量之差小于0.0005g。
3、试验结果表示 灰分按下式计算: H(%)=×100 式中:H——灰分,%;
m1——灼烧后坩埚和灰分的质量,g; m2——坩埚的质量,g; m——试样的质量,g。
防老剂NBC 技术指标:
测试项目 外观 熔点℃≥ 灰分%≤ 加热减量%≤ 指 标 深绿色粉末状 83.0 20.0 0.50 检测方法:
(一)外观:目测。
(二)熔点的测定:数显熔点测定仪 (三)加热减量的测定
1、仪器:电热恒温干燥箱、称量瓶、干燥器。 2、操作
调节电热恒温干燥箱至50~55℃。在已恒定质量的称量瓶中,分别称取试样约3g(准确至0.0002g),置于电热恒温干燥箱内上层,打开瓶盖,使称量瓶与干燥箱温度计水银球的纵向距离不大于100mm,并对称分布于温度计两侧100mm以内。加热2h后,取出放入玻璃干燥器中,冷却至室温(约30min)称量。
3、试验结果表示
加热减量/水分按下式计算:
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X(%)=×100 式中:
m1——加热前试样与称量瓶的质量,g; m2——加热后试样与称量瓶的质量,g; m——试样的质量,g。 (四)灰分的测定
1、仪器:高温炉、玻璃干燥器、瓷坩埚。 2、操作
在已预先恒定质量的瓷坩埚中,分别称取试样约1g(准确至0.1g)。在电炉上小心加热除去挥发分,并在不使试样着火的条件下使其全部炭化。然后,将坩埚放入高温炉内, 加盖而略留孔隙,在600~800℃下灼烧2h后,取出先放置2min,然后移入干燥器中冷却至室温(约30min),称其质量(准确至0.0002g)。反复操作直至前后两次称量之差小于0.0005g。
3、试验结果表示 灰分按下式计算: H(%)=×100 式中:H——灰分,%;
m1——灼烧后坩埚和灰分的质量,g; m2——坩埚的质量,g; m——试样的质量,g。
促进剂TMTM 技术指标:
测试项目 熔点℃≥ 灰分%≤ 加热减量%≤ 指 标 100 0.5 0.5 检测方法:
(一)熔点的测定:数显熔点测定仪 (二)加热减量的测定
1、仪器:电热恒温干燥箱、称量瓶、干燥器。 2、操作
调节电热恒温干燥箱至70±2℃。在已恒定质量的称量瓶中,分别称取试样约3g(准确至0.0002g),置于电热恒温干燥箱内上层,打开瓶盖,使称量瓶与干燥箱温度计水银球的纵向距离不大于100mm,并对称分布于温度计两侧100mm以内。加热2h后,取出放入玻璃干燥器中,冷却至室温(约30min)称量。
3、试验结果表示
加热减量/水分按下式计算: X(%)=×100 式中:
m1——加热前试样与称量瓶的质量,g; m2——加热后试样与称量瓶的质量,g;
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m——试样的质量,g。
(三)灰分的测定
1、仪器:高温炉、玻璃干燥器、瓷坩埚。 2、操作
在已预先恒定质量的瓷坩埚中,分别称取试样约1g(准确至0.1g)。在电炉上小心加热除去挥发分,并在不使试样着火的条件下使其全部炭化。然后,将坩埚放入高温炉内, 加盖而略留孔隙,在800℃下灼烧2h后,取出先放置2min,然后移入干燥器中冷却至室温(约30min),称其质量(准确至0.0002g)。反复操作直至前后两次称量之差小于0.0005g。
3、试验结果表示 灰分按下式计算: H(%)=×100 式中:H——灰分,%;
m1——灼烧后坩埚和灰分的质量,g; m2——坩埚的质量,g; m——试样的质量,g。
粘合剂PL 技术指标:
测试项目 加热减量%≤ 指 标 4.5 检测方法:
加热减量的测定
1、仪器:电热恒温干燥箱、称量瓶、干燥器。 2、操作
调节电热恒温干燥箱至60±2℃。在已恒定质量的称量瓶中,分别称取试样约3g(准确至0.0002g),置于电热恒温干燥箱内上层,打开瓶盖,使称量瓶与干燥箱温度计水银球的纵向距离不大于100mm,并对称分布于温度计两侧100mm以内。加热1h后,取出放入玻璃干燥器中,冷却至室温(约30min)称量。
3、试验结果表示
加热减量/水分按下式计算: X(%)=×100 式中:
m1——加热前试样与称量瓶的质量,g; m2——加热后试样与称量瓶的质量,g; m——试样的质量,g。
稀土稳定剂(JC-310) 技术指标:
测试项目 44
指 标
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外观 黄色油状液体 检测方法:
外观:目测。
轻质硬脂酸钡 技术指标:
测试项目 加热减量%≤ 指 标 1.0 检测方法:
加热减量的测定 1、仪器
1.1恒温干燥箱。 1.2称量瓶 50mL。
1.3干燥器:内盛适当的干燥剂 2、试验程序
将电热恒温干燥箱调节至105±3℃,把称量瓶放在电热恒温干燥箱内烘至恒重。在已恒重的称量瓶内称取试样3g(精确至0.0001g),将称量瓶置于干燥箱内温度计水银球周围,打开称量瓶盖,翻放在称量瓶旁边。当温度上升到105±3℃起保持2h,然后将称量瓶加盖移入干燥器内冷却30min后称量。
3、结果计算
X(%)=×100
式中:X—加热减量的质量分数,%; m—样品的质量,g;
m1—干燥前的样品质量,g。 m2—干燥后的样品质量,g。
微晶蜡(PR-3) 技术指标:
测试项目 外观 熔点℃≥ 指 标 白色或淡黄色粒状 62.0-66.0 检测方法:
一、外观:目测
二、熔点测定:数显熔点测定仪
58#石蜡
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技术指标:
测试项目 外观 干品初熔点℃≥ 参考标准 指 标 白色或淡黄色半透明蜡状固体 52-58 GB/T1202-87 检测方法:
一、外观:目测
二、熔点测定:数显熔点测定仪
悬浮树脂(SG-3) 技术指标:
测试项目 挥发物%≤ 参考标准 指 标 0.5 GB/T5761-2006 检测方法:
挥发物的测定 1、仪器
1.1恒温干燥箱。 1.2称量瓶 50mL。
1.3干燥器:内盛适当的干燥剂 2、试验程序
将电热恒温干燥箱调节至105±2℃,把称量瓶放在电热恒温干燥箱内烘至恒重。在已恒重的称量瓶内称取试样约5g(精确至0.0001g),将称量瓶置于干燥箱内温度计水银球周围,打开称量瓶盖,加热约1h,然后将称量瓶加盖移入干燥器内冷却30min后称量。
3、结果计算
X(%)=×100
式中:X—挥发物的质量分数,%; m—样品的质量,g;
m1—干燥前的样品质量,g。 m2—干燥后的样品质量,g。
塑料袋(EVA) 技术指标:
测试项目 初熔点℃≤ 指 标 95 检测方法:
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熔点测定:数显熔点测定仪
半补强粉 技术指标:
测试项目 加热减量%≤ 指 标 0.8 检测方法:
加热减量的测定 1、仪器
称量瓶、干燥箱、干燥器。 2、步骤
2.1在105±2℃的干燥箱中加热称量瓶及移开的瓶盖2h。然后在干燥器中冷却,盖上瓶盖并称量,精确到0.1mg。
2.2将约2g试样在称量瓶底上均匀地铺一层,盖上瓶盖并称量,精确到0.1mg。
2.3在105±2oC的干燥箱中加热装有试样的称量瓶,及移开的瓶盖至少1h。然后在干燥器中冷却,盖上瓶盖并称量,精确到0.1mg,重复加热30min,在干燥器中冷却,盖上瓶盖并称量,精确到0.1mg。直到2次称量之差不大于5mg为止。记下较小的称量值。
3、结果表示
由下式计算以质量百分数表示的105oC加热减量: X(%)=×100
式中:m1——干燥前称量瓶和试样的质量,g ; m2——干燥后称量瓶和试样的质量,g ; m——试样质量,g 。
增粘剂ZXT-01 技术指标:
测试项目 外观 水分%≤ 指 标 白色粉末 0.1 检测方法:
1、仪器
a)称量瓶:Ф50mm×30mm;
b)电热干燥箱:能控制温度在(105±2)℃; c)电子天平:精确至0.0001g 2、分析步骤 A、测定
称取约5g试样,精确至0.0002g,置于预先在(105±2)℃干燥至质量恒定的称量瓶中,于(105±2)℃烘箱中干燥3h,置于干燥器中冷却至室温,称量。
B、结果的计算
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干燥减量的质量分数(ω2),数值以%表示,按下式计算:
式中: m——试样的质量,单位为克(g); m1——干燥前称量瓶及试样的质量,单位为克(g); m2——干燥后称量瓶及试样的质量,单位为克(g)。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.04%。
特种抗静电剂ZXC-02: 技术指标:
测试项目 外观 水分%≤ 指 标 白色粉末 0.8 检测方法:
1、仪器
a)称量瓶:Ф50mm×30mm;
b)电热干燥箱:能控制温度在(105±2)℃; c)电子天平:精确至0.0001g 2、分析步骤 A、测定
称取约5g试样,精确至0.0002g,置于预先在(105±2)℃干燥至质量恒定的称量瓶中,于(105±2)℃烘箱中干燥3h,置于干燥器中冷却至室温,称量。
B、结果的计算
干燥减量的质量分数(ω2),数值以%表示,按下式计算:
式中: m——试样的质量,单位为克(g); m1——干燥前称量瓶及试样的质量,单位为克(g); m2——干燥后称量瓶及试样的质量,单位为克(g)。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.04%。
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附 录
一 试剂的配制
1、盐酸溶液:1+1
500mL盐酸与500mL水配制。 2、氨水溶液:1+1
500mL氨水与500mL水配制。 3、铬黑T指示剂:5g/L
称取0.50g铬黑T和2.0g盐酸羟胺,溶于乙醇,用乙醇稀释至100mL。此溶液使用前制备。
4、硝酸银溶液:10g/L
称取硝酸银1g,溶于水,稀释至100mL。 5、三乙醇胺溶液:1+3
100mL三乙醇胺与300mL水配制。 6、氨-氯化铵缓冲溶液甲(PH≈10)
称取54.0g氯化铵,溶于水,加350mL氨水,稀释至1000mL。 7、铬黑T指示剂:1%(m/m)
称取1g铬黑T与100g氯化钠用研钵充分研匀。 8、氢氧化钠溶液:100 g/L
称取100g氢氧化钠,溶于水,稀释至1000mL。 9、盐酸溶液:1:4
100mL盐酸与400mL水配制。 10、酚酞乙醇溶液:5g/L
称取0.5 g酚酞,用乙醇配成100mL。 11、乙酸铵溶液:300g/L
称取300g乙酸铵,溶于水,稀释至1000mL。 12、二甲酚橙指示液:2g/L(0.2%)
称取0.2g二甲酚橙,溶于水,稀释至100mL。 13、盐酸溶液:20%
取504mL浓盐酸,加水稀释至1000mL。 14、氨水溶液:10%
量取400mL氨水,加水稀释至1000mL。 15、酚酞乙醇溶液:1%
称取1.0 g酚酞,用乙醇配成100mL。 16、氢氧化钠饱和溶液
称取120g氢氧化钠,溶于100mL水中,待澄清后备用。
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