药物分析习题

习题

药物分析习题

绪论

一、填空题

1．药物分析主要是采用 或 等方法和技术，研究化学合成药物和结构已知的天然药物及其制剂的组成、理化性质、真伪鉴别、纯度检查以及有效成分的含量测定等。所以，药物分析是一门 的方法性学科。

2．为了保证药品的高质、安全和有效，在药品的 、 、 以及临床使用过程中还应该执行严格的科学管理规范。 二、问答题

1．药品的概念？对药品的进行质量控制的意义？ 2．药物分析学科的性质与任务是什么？ 3．什么叫药品质量标准？

4．写出美国药典、美国国家处方集、英国药典及日本药局方的英文缩写。 5．我国对药品质量控制的全过程起指导作用的法令性文件有哪些？ 6．药品检验工作的基本程序是什么?

第一章 药典概况．

一、[A型题]

1．中国药典规定“精密称定”时，系指重量应准确在所取重量的 A．百分之一 B．千分之一 C．万分之一 D．百分之十 E．千分之三 2．中国药典(1995年版)中规定，称取“2．00g”系指

A．称取重量可为1.5—2．5g B．称取重量可为1．95—2．05g C．称取重量可为1．995—2．005g D．称取重量可为1．9995—2．0005g

E．称取重量可为1—3g

3．药典规定取用量为“约”若干时，系指取用量不得超过规定量的 A．士0．1％ B．土1％ C．土 5％ D．土l0％ E．士 2％ 4. 关于中国药典，最正确的说法是

A．一部药物分析的书 B．收载所有药物的法典 C．一部药物词典 D．我国制定的药品标准的法典 E．我国中草药的法典

5. 按药典规定，精密标定的滴定液 (如盐酸及其浓度)正确表示为 A. 盐酸滴定液 (0.152mo1/L) B. 盐酸滴定液 (0.1524mo1/L) C. 盐酸滴定液 (0.152M/L) D. 0.1524M/L盐酸滴定液 E. 0.152mo1/L盐酸滴定液

6. 在中国药典中，通用的测定方法收载在

A. 目录部分 B. 凡例部分 C. 正文部分 D. 附录部分 E. 索引部分 7. 中国药典的凡例部分 A. 起到目录的作用

B. 有标准规定，检验方法和限度，标准品、对照品、计量等内容 C. 介绍中国药典的沿革

D. 收载药品质量标准分析方法验证等指导原则 E. 收载有制剂通则 二、[B型题] [1—5]

物理量的单位符号为：

A．kPa B．Pa2s C．mm／s D．cm E.μm 1．波数 2．压力 3．运动粘度 4．动力粘度 5．长度 三、[X型题] 1．对照品系指

A．自行制备、精制、标定后使用的标准物质

B．由指定的国务院药品监督管理部门指定的单位制备、标定和供应的标准物质 C．按效价单位(或μg)计

D．均按干燥品(或无水物)进行计算后使用

E．均应附有使用说明书、质量要求、使用有效期和装量等 2. USP (28版)正文部分所收载的质量标准中，主要内容有

A. 鉴别 B. 含量测定 C. 作用与用途 D. 性状 E. 检查 3.检验报告应有以下内容

A. 供试品名称 B. 外观性状 C. 取样日期 D. 送检人签章 E. 复核人签章 4. 美国药典

A. 缩写是USP B. 是PUS C. 现行版本是24版 D. 现行版本是25版 E. 与NF合并出版 5. 从2002年起，USP-NF

2

-1

A. 将原来的每五年一版改为每一年出一个新版本 B. 将原来的每五年一版改为每二年出一个新版本 C. 将原来的每五年一版改为每三年出一个新版本 D. 将原来的每五年一版改为每四年出一个新版本 E. 发行USP亚洲版 四、问答题

1．简述药品检验工作的程序。

2．中国药典（2000年版）是怎样编排的？ 3．什么叫标准品、对照品？ 4．常用的药物分析方法有哪些？

第二章 药物的鉴别试验

一、[A型题]

1．测定盐酸土霉素的比旋度时，若称取供试品0．5050g，置50ml量瓶中。加盐酸液(9→1000)稀释至刻度，用2dm长的样品管测定，要求比旋度为-188°一 -200°.则测得的旋光度的范围应为 A． -3．80一-4．04 B． -380一-404

C， -1．90—－2．02 D． -190—－202 E． -1．88—－2．00 2. 按中国药典(2005年版)精密量取50ml某溶液时，宜选用

A．50m1量简 B．50m1移液管 C．50ml滴定管 D．50m1量瓶 E．100ml量筒 3. 某药物的摩尔吸收系数(ε)很大，则表示?

A．光通过该物质溶液的光程长 B．该物质溶液的浓度很大 C．该物质对某波长的光吸收能力很强

D．该物质对某波长的光透光率很高 E．测定该物质的灵敏度低

4. 称量时的读数为0.0520g，其有效数字的位数为

A. 5位 B. 4位 C. 3位 D. 2位 E. 1位

5. 以下关于熔点测定方法的叙述中，正确的是

A.取供试品，直接装入玻璃毛细管中，装管高度为1cm，置传温液中，升温速度为每分钟1.0-1.5℃ B.取经干燥的供试品，装入玻璃毛细管中，装管高度为1cm，置传温液中，升温速度为每分钟1.0-1.5℃ C.取供试品，直接装入玻璃毛细管中，装管高度为3mm，置传温液中，升温速度为每分钟3.0-5.0℃ D.取经干燥的供试品，装入玻璃毛细管中，装管高度为3mm，置传温液中，升温速度为每分钟1.0-1.5℃ E.取经干燥的供试品，装入玻璃毛细管中，装管高度为1cm，置传温液中，升温速度为每分钟3.0-5.0℃ 二、[B型题] [1—5]

修约后要求小数点后保留二位

A．1．24 B．1．23 C．1．2l D． 1．22 E．1．20 修约前数字为 1． 1．2349 2． 1．2351 3． 1．2050 4． 1．2051 5． 1．2245 [6-7] A. 1．560310

3 310 2 C. 1

B. 1.560 ．560

D. 0.1561 E. 0．1560 将以下数字修约为四位有效数字

三、[X型题]

1．药物分析方法的效能指标有

A．检测限 B．耐用性 C．准确度 D．专属性 E．代表性

2．对药物中杂质进行检查时，要求所用的检查方法应具有 A．耐用性 B．专属性 C．检测限 D．准确度 E．线性与范围 3．消除系统误差的方法为

A．校正所用的仪器 B．作对照实验 C．做空白试验 D．做预试验 E．做回收试验

4．以下所列仪器哪些使用前需进行校正 A．滴定管 B．量瓶 C．量杯 D．移液管 E．碘量瓶

5．用信噪比表示检测限时，信噪比一般应为 A．1∶1 B．2∶1 C．3∶1 D．4∶1 E．5∶1 6. 氧瓶燃烧法中的装置有 A. 磨口硬质玻璃锥形瓶 B. 磨口软质玻璃锥形瓶

C. 铂丝 D. 铁丝 E. 铝丝 7. 氧瓶燃烧法可用于 A. 含卤素有机药物的含量测定

B. 醚类药物的含量测定 C. 检查甾体激素类药物中的氟 D. 检查甾体激素类药物中的硒 E. 芳酸类药物的含量测定

8．有机卤素药物常用的测定方法有 A．直接回流后测定法 B．碱性还原后测定法

C．氧瓶燃烧分解后测定法 D．直接络合滴定法 E．硝酸银标准液直接滴定法 9. 在药物分析中，精密度是表示该法的

A．测量值与真值接近程度 B．一组测量值彼此符合程度 C．正确性 D．重现性 E．专属性

10. 紫外分光光度法中，用对照品比较法测定药物含量时 A．需已知药物的吸收系数

B．供试品溶液和对照品溶液的浓度应接近

C．供试品溶液和对照品溶液应在相同的条件下测定 D．可以在任何波长处测定 E．是中国药典规定的方法之一 11. 薄层色谱法常用的吸附剂有

A. 硅胶 B. 聚乙二醇 C. 氧化铝 D. 硅氧烷 E. 鲨鱼烷 12. 色谱法的系统适用性试验内容包括

A. 理论塔板数 B. 重复性 C. 拖尾因子 D. 分离度 E. 保留值 13．高效液相色谱仪的组成部分包括

A. 热导检测器 B. 六通进样阀 C. 紫外检测器

D. 高压输液泵 E. 色谱柱 四、问答题

1．药品质量标准分析方法需验证的分析项目及验证内容有哪些？

2．国内外药典收载的氧瓶燃烧法常用于哪几类药物的有机破坏？举例说明其测定原理。 3. 生物样品的前处理主要考虑哪几个方面的问题？

第五章 巴比妥类药物的分析

一、[A型题]

1.巴比妥类药物在吡啶溶液中与铜吡啶试液作用，生成配位化合物，显绿色的药物是 A．苯巴比妥 B．异戊巴比妥 C．司可巴比妥 D．巴比妥 E．硫喷妥钠 2. 中国药典用银量法测定苯巴比妥的含量，指示终点的方法是

A.铬酸钾法 B.铁铵矾指示剂法 C.吸附指示剂法 D.电位法 E.永停法 3．中国药典测定司可巴比妥钠的方法为

A.溴量法 B.银量法 C.酸碱滴定法 D.紫外分光光度法 E.HPLC法 二、[B型题]

[1一5]用于鉴别反应的药物

A．硫喷妥钠 B．苯巴比妥 C．A和B均可 D．A和B均不可 1. 与碱溶液共沸产生氨气

2．在碱性溶液中与硝酸银试液反应生成白色沉淀 3．在碱性溶液中与Pb离子反应，加热后有黑色沉淀 4．与甲醛—硫酸反应生成玫瑰红色环 5．在酸性溶液中与三氯化铁反应显紫董色 三、[X型题]

2+

1．中国药典(2005年版)中司可巴比妥钠鉴别及含量测定的方法为 A．银镜反应进行鉴别 B．采用熔点测定法鉴别 C．溴量法测定含量 D．可用二甲基甲酰胺为溶剂，甲醇钠的甲醇溶液为滴定剂进行非水滴定 E．可用冰醋酸为溶剂，高氯酸的冰醋酸溶液为滴定剂进行非水滴定 2. 巴比妥类药物的鉴别方法有

A．与钡盐反应生成白色化合物 B．与镁盐反应生成红色化合物 C．与银盐反应生成白色沉淀 D．与铜盐反应生成有色产物 E．与氢氧化钠反应生成白色沉淀 3. 可用于苯巴比妥的鉴别方法有 A. 加硝酸铅试液，生成白色沉淀 B. 加铜吡啶试液，生成紫色沉淀 C. 加硫酸与亚硝酸钠，混合，即显橙黄色 D. 加碘试液，可使碘试液褪色

E. 加碳酸钠试液成碱性，加硝酸银试液，产生白色沉淀 四、问答题

1．试述巴比妥类药物的结构与理化性质的关系。 2．巴比妥类药物的鉴别试验主要有哪些？其原理是什么？ 3．银量法测定巴比妥类药物的原理是什么？

4．哪些巴比妥类药物可采用溴量法测定含量？测定方法的原理是什么？ 5．紫外分光光度法测定巴比妥类药物的方法主要有哪几种？ 6．如何区别下列各个巴比妥类药物？

巴比妥、苯巴比妥、戊巴比妥、异戊巴比妥、司可巴比妥、硫喷妥 7．银盐鉴别反应时，能不能加入过多的Na2CO3，为什么？

五、计算题

1．称取苯巴比妥0.1585g，加pH9.6缓冲溶液稀释至100.0ml，精密量取5ml，同法稀释至200ml，摇匀，滤过，再取续滤液25.0ml稀释至100.0ml作为供试品溶液；另精密称取苯巴比妥对照品适量，同法稀释制成10.1ug/ml的溶液作为对照品溶液。取上述两种溶液，照分光光度法，在240nm波长处分别测得供试品溶液和对照品溶液的吸收度分别为0.427和0.438，试计算苯巴比妥的含量。

2．异戊巴比妥钠的取样量为0.2052g，依法用硝酸银滴定液（0.1010mol/L）滴定，消耗8.10ml,每1ml硝酸银滴定液（0.1mol/L）相当于24.83mg的异戊巴比妥钠，试计算异戊巴比妥钠的含量。

3．称取司可巴比妥钠供试品0.1078g，用溴量法测定含量。总共加入溴溶液（0.1mol/L）25ml，剩余的溴用硫代硫酸钠溶液（0.1mol/L）滴定到终点时用于16.80ml。空白试验用去硫代硫酸钠溶液25.00ml。按每1ml溴液相当于13.01mg的C12H17N2NaO3。计算司可巴比妥钠的百分含量为多少？

第六章 芳酸及其酯类药物的分析

一、[A型题]

1．苯甲酸钠的含量测定，中国药典(1995年版)采用双相滴定法，其所用的溶剂 体系为 A．水一乙醇 B．水一冰醋酸 C．水一氯仿 D．水一乙醚 E．水一丙酮

2. 两步滴定法测定阿司匹林片的含量时，每1m1氢氧化钠溶液 (0.lmol/L)相当于阿司匹林 (分子量=180.16)的量是

A. 18.021mg B. 180.2mg C. 90.08mg D. 45.04mg E. 450.0mg 3. 双相滴定法可适用的药物为

A. 阿司匹林 B. 对乙酚氨基酚 C. 水杨酸 D. 苯甲酸 E. 苯甲酸钠 4. 中国药典检查对氨基水杨酸钠中的间氨基酚，采用的滴定液是

A. 氢氧化钠滴定液 B. 盐酸滴定液 C. 高氯酸滴定液 D. 亚硝酸钠滴定液 E. 乙二胺四醋酸滴定液 5．下列那种芳酸或芳胺类药物，不能用三氯化铁反应鉴别

A. 水杨酸 B. 苯甲酸钠 C. 对氨基水杨酸钠 D. 对乙酰氨基酚 E. 贝诺酯

6．乙酰水杨酸用中和法测定时，用中性醇溶解供试品的目的是为了 A. 防止供试品在水溶液中滴定时水解 B. 防腐消毒 C. 使供试品易于溶解 D. 控制pH值 E. 减小溶解度 二、[B型题]

[1一5]中所用的指示液

A. 结晶紫 B. 碘化钾-淀粉 C. 荧光黄 D. 酚酞 E. 邻二氮菲 1.亚硝酸钠法 2.吸附指示剂法 3.非水碱量法 4.酸碱滴定法 5.铈量法 [6-8]

A.3300-2300cm B.1760,1685cm C.1610-1580cmD.1310,1190cm E.750cm 阿司匹林红外吸收光谱中主要特征峰的波数是 6．羟基υ

-1

-1

-1

-1

-1

OH

7．羰基υc=o 8．苯环υc=c 三、[X型题]

1．测定阿司匹林片和栓中药物的含量可采用的方法是 A．重量法 B．酸碱滴定法 C．高效液相色谱法 D．络合滴定法 E．高锰酸钾法

2. 乙酰水杨酸原料需作澄清度检查，这项检查主要是检查 A. 酚类杂质 B. 游离水杨酸 C. 苯甲酸

D. 游离乙酸 E.苯酯类杂质

3. USP采用离子对HPLC法检查间氨基酚的限量：

A. 此杂质为对氨基水杨酸钠在生产、贮藏过程中产生的特殊杂质 B．采用的反离子为季铵盐

C．加入的反离子与间氨基酚中的氨基作用 D. 采用的反离子为烷基磺酸盐

E. 采用离子对法是为了增加被测物在流动相中的溶解度 4. 药用芳酸一般为弱酸，其酸性：

A. 较碳酸弱 B. 较盐酸弱 C. 较酚类强 D. 较醇类强 E. 较碳酸强四、问答题 1．怎样用化学法鉴别阿司匹林、对氨基水杨酸？写出有关的反应方程式。 2．如何用双相滴定法测定苯甲酸钠的含量？说明测定原理和方法？

3. 用中和法测定乙酰水杨酸含量时，可用直接滴定法、水解后剩余滴定法和两步滴定法，请简述各法的基本原理；指明各有何优缺点；水解后剩余滴定法和两步滴定法都要用空白试验校正，为什么？

4．柱分配色谱－紫外分光光度法测定乙酰水杨酸胶囊有何特点？采用的固定相和洗脱液各是什么？为何选用这样的固定相和洗脱液？ 五、计算题

1．标示量为0.3g/片的乙酰水杨酸片10片重3.5469g，研细后，称取其片粉0.3592g，用20ml中性乙醇使之溶解，加酚酞指示剂3滴，滴加氢氧化钠液（0.1mol/L）至溶液显粉红色，再精密加氢氧化钠液（0.1mol/L）40ml，置水浴上加热15分钟，迅速放冷至室温，用硫酸液（0.0539mol/L）滴定至终点，消耗19.02ml，而空白消耗该溶液34.78ml，求乙酰水杨酸片的含量。[每1ml的氢氧化钠液（0.1mol/L）相当于18.02mg的C9H8O4]。

第七章 芳香胺类药物的分析

一、[A型题]

1．亚硝酸钠滴定法中，加KBr的作用是

A．添加Br B.生成NO2Br C．生成HBr D．生成Br2 E．抑制反应进行

2. 对乙酰氨基酚的含量测定方法为：取本品约40mg，精密称定，置250ml量瓶中，加0．4％氢氧化钠溶液50ml溶解后，加水至刻度，摇匀，精密量取5ml。置l00ml量瓶中，加0．4％氢氧化钠溶液10ml，加水至刻度，摇匀，照分光光度法，在257nm的波长处测定吸收度，按C8H9N02的吸收系数为715计算，即得。若样品称样量为m(g)，测得的吸收度为A，则含量百分率的计算式为

3. 用制备衍生物测熔点的方法鉴别盐酸丁卡因，加入的试液是

A. 三硝基苯酚 B. 硫酸铜 C. 硫氰酸铵 D. 三氯化铁 E. 亚硝基铁氰化钠

4. 用反相高效液相色谱法测定盐酸肾上腺素注射液的含量，所采用的流动相系统是 A. 甲醇-水 B. 乙腈-水 C. 庚烷磺酸钠溶液－甲醇 D. 磷酸二氢钾溶液-甲醇 E. 冰醋酸-甲醇-水

5. 检查对乙酰氨基酚中的对氨基酚杂质，使用的试剂是

A. 三氯化铁 B. 硫酸铜 C. 硫酸铁铵 D. 亚硝基铁氰化钠 E. 三硝基苯酚 二、[B型题] [1-4]

A．对氨基苯甲酸 B．对氨基酚 C．对苯二酚 D．肾上腺酮 E．游离水杨酸 下列药物中应检查的杂质是

1．药典规定阿司匹林 2．药典规定盐酸普鲁卡因注射液 3．药典规定对乙酰氨基酚 4．药典规定肾上腺素 [5-8]

A.非水滴定法 B.双相滴定法 C.溴量法 D.亚硝酸钠滴定法 E.沉淀滴定法

-+-

以下药物的含量测定方法为 5.肾上腺素 6.盐酸去氧肾上腺素 7.对氨基水杨酸钠 8.苯甲酸钠 [9-11]

A. 在酸性条件下，和亚硝酸钠与β-萘酚反应，显橙红色 B. 在碳酸钠试液中，与硫酸铜反应，生成蓝紫色配合物 C. 与硝酸反应，显黄色 D. 加入三氯化铁试液，显紫红色 E. 加入三氯化铁试液，生成赭色沉淀 以下药物的鉴别反应是 9. 盐酸普鲁卡因 10.盐酸利多卡因 11.苯甲酸 三、[X型题]

1．亚硝酸钠滴定法中，可用于指示终点的方法有

A．自身指示剂法 B．内指示剂法 C．永停法 D．外指示剂法 E．电位法 2. 采用亚硝酸钠法测定含量的药物有

A．苯巴比妥 B．盐酸丁卡因 C．苯佐卡因 D．醋氨苯砜 E．盐酸去氧肾上腺素 四、问答题

1．试从对乙酰氨基酚和盐酸普鲁卡因的结构出发，分析其可能具有哪些鉴别反应和含量测定方法？

2．怎样用化学的方法鉴别对乙酰氨基酚和肾上腺素？ 3．简述亚硝酸钠滴定法的原理及KBr的作用。 4．举例说明重氮化法是如何指示终点的。

5．芳胺类药物、苯乙胺类药物和芳氧丙醇胺类药物各有何结构特点？这些结构特点与分析方法有何关系？ 6.芳胺类药物、苯乙胺类药物和芳氧丙醇胺类药物是否有相同的结构特征？是否有相同的分析方法，请总结归纳。

7. 在Ar-NH2的重氮化－偶合比色法中，比色前为什么要先加入氨基磺酸盐? 五、计算题

1．对乙酰氨基酚溶出度测定时，取标示量为0.3克的本品6片，在1000ml溶剂中测定溶出度。经30分钟时，取溶液5ml滤过，取滤液1ml，用适当溶剂稀释至50ml，在257nm波长处测得每片的吸收度分别为0.345，0.348，0.351，0.359，0.356，0.343，按其百分吸收系数为715计算，求各片的溶出量与平均溶出量，并判断其溶出度是否符合规定。

2．用内标法测定某胺类药物的含量。

对照品溶液的制备：精密称取对照品50.0mg，置50ml量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，精密量取上述溶液5ml，置25ml量瓶中，精密加内标溶液（0.20mg/ml）5ml，加流动相稀释至刻度。 供试品溶液的制备：精密称取供试品50.5mg，照对照品溶液制备方法制备。

取对照品溶液和供试品溶液各10ul进样，测得对照品溶液中，对照品和内标的峰面积分别为1350和1040，供试品溶液中测定组分和内标的峰面积分别为1313和1013。试计算样品的百分含量。

第八章 杂环类药物的分析

一、[A型题]

1．酸性染料比色法中，水相的pH值过小，则

A．能形成离子对 B．有机溶剂提取能完全 C．酸性染料以阴离子状态存在 D．生物碱几乎全部以分子状态存在 E．酸性染料以分子状态存在

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