分析实验室用水检测作业指导书
更新时间:2023-05-01 11:43:01 阅读量: 实用文档 文档下载
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1.目的
为了规范实验室用水,保证分析测定结果的准确可靠,确保实验数据的科学性和公证性,特制订此管理规定。
2.适用范围
本规定适用于检测中心分析实验用水的管理。
3. 责任
试剂管理员负责实验室用水的制备、检查分析、参与检验和贮存管理。
技术员在使用纯水的过程中应保证器皿或容器等的清洁,避免水的污染。
4. 内容
实验室用水的要求
外观:实验室用水目视观察应为无色透明的液体;
实验室用水分类、用途和检验标准:
表1 实验室用水的技术指标与检验频率
3
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实验室超纯水的制备及检验检测(参照GB/T6682“一级水”检测)
按照超纯水机的说明书要求制备超纯水;
电导率检验:Arium 611超纯水机具有电阻率的“在线”监测功能,并按校准周期要求进行校准。
吸光度检验:将水样分别注入1cm和2cm的石英比色皿中,在紫外分光光度计上,于254nm处,以1cm 比色皿中水为参比,测定2cm比色皿中水的吸光度。
可溶性硅检验:量取520mL超纯水,注入铂皿中,在防尘条件下,用亚沸蒸发至约20mL,停止加热,冷却至室温,加钼酸铵溶液(50g/L),摇匀,放置5min后,加草酸溶液(50g/L),摇匀,放置1min后,加对甲氨基酚硫酸盐溶液(2g/L),摇匀。移入比色管中,稀释至25mL,摇匀,于60℃水浴中保温10min。溶液所呈蓝色不得深于标准比色溶液。
标准比色溶液的制备是取二氧化硅标准溶液(10mg/L),用水样稀释至20mL后,与同体积试液同时同样处理。
实验室纯化水的检验检测(按《中国药典》二部“纯化水”项下检测)
酸碱度:取本品10ml,加甲基红指示液2滴,不得显红色;另取10ml,加溴麝香草酚蓝指示液5滴,不得显蓝色。
硝酸盐:取本品5ml,置试管中,于冰浴中冷却,加10%氯化钾溶液与%二苯胺硫酸溶液,摇匀,缓缓滴加硫酸5ml,摇匀,将试管与50℃水浴中放置15分钟,溶液产生的蓝色与标准硝酸盐溶液(取硝酸钾,加水溶解并稀释至100ml,再精密量取1ml,加水稀释成100ml,摇匀,即得(每1ml相当于1μgNO3)),加无硝酸盐的水,用同一方法处理后的颜色比较,不得更深(%)。
亚硝酸盐:取本品10ml,置纳氏管中,加对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液(1→100)1ml与盐酸萘乙二胺溶液(1→100)1ml,产生的粉红色,与标准亚硝酸盐溶液(取亚硝酸钠(按干燥品计算),加水溶解,稀释至100ml,摇匀,精密量取1ml,加水稀释成100ml,摇匀,再精密量取1ml,加水稀释成50ml,摇匀即得(每1ml相当于1μgNO2)),加无亚硝酸盐的水,用同一方法处理后的颜色比较,不得更深(%)。氨:取本品50ml,加碱性碘化汞钾试液2ml,放置15分钟;如显色,与氯化铵溶液(取氯化铵,加无氨水适量,使溶解并稀释成1000ml),加无氨水48ml与碱性碘化汞钾试液2ml制成的对照液比较,不得更深(%)。
电导率:按照《中国药典》二部附录ⅧS制药用水电导率测定法测定,应符合规定。
易氧化物:取本品100ml,加稀硫酸10ml,煮沸后加高锰酸钾滴定液(L),再煮沸10分钟,粉红色不得完全消失。
不挥发物:取本品100ml,置105℃恒重的蒸发皿中,在水浴上蒸干,并在105℃干燥至恒重,遗留残3
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渣不得过1mg。
重金属:取本品100ml,加水19ml,蒸发至20ml,放冷,加醋酸盐缓冲液()2ml与水适量使成25ml,加硫代乙酰胺试液2ml,摇匀,放置2分钟,与标准铅溶液1ml加水19ml用同一方法处理后的颜色比较,不得更深(%)。
微生物限度:取本品,采用薄膜过滤法处理后,依法检查(《中国药典》二部附录ⅥJ),细菌、霉菌和酵母菌总数每1ml不得过100个。
实验室用水的储存和使用
盛装纯化水的容器洁净且容积不宜过大,容器使用前用自来水涮洗三遍,然后再用纯化水涮洗三遍,方可盛装。盛装完毕后,及时对容器进行封闭,确保纯化水不被污染。
新容器在使用前需用盐酸溶液(质量分数为20%)浸泡2d-3d,再用自来水反复冲洗,并注满自来水浸泡6 h以上,再按的要求进行洗涤。
实验室纯化水存储在专用聚乙烯容器或专用玻璃容器中。
实验室用水盛装容器应加贴标识与标签,标签应注明名称、取水日期、有效期等信息。
超纯水不可贮存,临用前制备。
5. 相关文件:
无
6. 相关记录:
《分析实验室用水(超纯水)检验记录表》(FF-02-01)
《分析实验室用水(纯化水)检验记录表》(FF-02-02)
3
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