CuO掺杂对高磁导率MnZn软磁铁氧体性能的影响
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工艺·技术·应用
CuO掺杂对高磁导率MnZn软磁铁氧体性能的影响
王 宏,王京平,窦海之
(广东风华高新科技股份有限公司,广东肇庆 526020)
摘 要:采用传统的氧化物湿法工艺制备CuO掺杂的高磁导率MnZn软磁铁氧体。研究了CuO掺杂对材料烧结特性、微观结构及电磁性能的影响。结果表明,适量的CuO掺杂在确保材料起始磁导率的条件下,有效降低烧结温度,改善温升曲线,提高截止频率,提高阻抗特性。1325℃烧结、掺杂0.1wt% CuO的Mn0.48Zn0.47Fe2.05O4材料具有较好的综合性能:µi=10860,TC=125℃,fr=250kHz, 样环T25×15×10磁芯线圈的阻抗Z=1420 。
关键词:MnZn铁氧体;CuO掺杂;电磁性能
中图分类号:TM277+.1 文献标识码:B 文章编号:1001-3830(2009)04-0037-03
Effects of CuO Dopant on the Properties of High Initial
Permeability MnZn Ferrite
WANG Hong, WANG Jing-ping, DOU Hai-Zhi
Guangdong Fenghua Advanced Technology (Holding) Co, Ltd, Zhaoqing 526020, China
Abstract: High µi soft MnZn ferrite with CuO dopant was prepared using traditional oxide wet process and the
effects of CuO dopant were researched on the sintering characteristics, microstructure and electro-magnetic properties. The results showed that a proper amount of CuO dopant can effectively reduce the sintering temperature, increase the cut-off frequency, enhance the impedance characteristics of the material without decreasing its initial permeability. Better general properties were obtained for Mn0.48Zn0.47Fe2.05O4 with 0.1wt% CuO dopant firing at 1325℃, µi=10860, TC=125℃, fr=250kHz, core coil impedance Z=1420 .
Key words:MnZn Soft ferrite; CuO dopant; electromagnetic property
1 引言
随着高新技术的不断发展,数字技术在电子产品中广泛应用,世界各国有关电磁兼容法律法规的健全,以及我国“十一五”重点发展片式化元器件方向的确立,作为各领域电子产品不可缺少的功能材料——软磁铁氧体材料,目前也随之进入到了高磁导率、高频、高阻抗和高居里温度发展阶段。特别是作为电子产品供电电源,不管是主变压器还是滤波器,都希望能在高频率下工作,并且电磁兼容、抗电磁干扰(EMI)能力越强越好。(EMC)
这些目标能否达到,在很大程度上取决于所使用的
[1]
软磁铁氧体材料的性能。因此,具备高频、高阻抗和高磁导率特性的软磁铁氧体材料成为一个重要的研究课题。
近年来,国外TDK、Epcos以及国内东磁等知名公司均在MnZn高导材料的频率特性(µi-f)和阻抗特性(Z-f)方面取得了很大改善,µi=5000的材料使用频率达到500kHz,µi=7000的材料使用频率达到300kHz,µi=10000的材料使用频率达到
100~200kHz。即软磁铁氧体材料使用频率与其磁导率呈反比关系,其中一个特性提高就会导致另外
CuO是一种高密度、低熔点的氧化一个特性降低。
物,本研究以高磁导率(µi=12000)MnZn软磁铁氧体材料为基础,选择CuO作添加剂,研究在配方中掺杂CuO 对其烧结温度、相结构、微观组成以及电磁性能(居里温度TC、截止频率fr和材料
收稿日期:2009-04-13 修回日期:2009-05-20
作者通信:Tel: 0758-2718192 E-mail: wanghhf@
磁性材料及器件 2009年8月 37
试制样环T25×15×10阻抗Z三个主要参数)的影响。
2 实验方法
2.1 样品制备
采用传统的氧化物湿法铁氧体工艺(一次配料
→一次球磨混合→干燥→预烧→二次配料→二次球磨混合→干燥造粒→压制成型→烧结→测试)进行试验。以分析纯的Fe2O3(Fe2O3≥99.5%)、
Mn3O4(Mn≥71%)和ZnO(ZnO≥99.7%)为主原材料,按照配方Mn0.48Zn0.47Fe2.05O4进行称量配料,一次球磨后预烧,预烧温度设为850℃,保温2h。二次配料时将预烧过的粉料平均分成6份,各掺入0.2
表1 不同CuO掺杂量的Mn0.48Zn0.47Fe2.05O4
铁氧体的烧结特性
CuO掺杂
1300℃℃℃℃℃
量x/wt%0 0.02 0.05 0.1 0.2
密度偏低,烧结温度不足 密度偏低,烧结温度不足 密度偏低, 烧结温度不足 密度
合适
偏低
表面晶
合适
斑,过烧
合适
合适
表面晶 斑,过烧
表面晶 内部出现
合适
斑,过烧大结晶
表面晶斑,内部出现大结晶,严过烧 重过烧 内部出现大结晶,严重过烧
wt%的Bi2O3, 其中5份再分别掺入0.02 wt% 、0.05 wt% 、0.1wt%、0.2wt%、0.3wt%的CuO(纯度99.0%),干燥后加入8wt%的PVA胶水进行造粒,然后用TPA16T成型机压制成 25× 15×10mm的样环,最后把样环置于钟罩炉中以设定的烧结气氛曲线进行烧结,最高温度1400℃,保温4h,之后快速冷却。
2.2 性能检测
烧结好的样品分别标识并用游标卡尺测量其外形尺寸,用排水法测试其密度。用 0.31mm的漆包线在样环上绕10匝(按360°分布,引线长度为1cm),在0.25V测试电压和1kHz~500kHz的频段用HP4284A电桥测定样品的L-f特性,配合恒温箱测定样品L-T特性,并用公式µi=
体积密度5.08g/cm3,达到理论密度的99.61%。当烧结温度高于1325℃时,试样表面出现晶斑,体积密度随烧结温度的升高而逐渐增大,这说明此时材料已经出现过烧,内部形成粗大晶粒。掺杂
0.2wt% 和0.3wt% CuO的铁氧体烧结温度在1300~1275℃之间,当烧结温度高于1325℃时也出现过烧现象,不同CuO掺杂量时
L/[lg(D/d)×h×N2×4.62]计算其磁导率,式中L为电感值,D、d、h分别为样环外径、内径、高度尺寸,
N为绕线圈数。然后在0.25V测试电压和1kHz~ 2MHz的频段用HP4192电桥测定样品的Z-f特性。采用X射线衍射仪对烧结样品进行物相分析。把样品压断,用SEM扫描电镜将样品断面放大2000倍观察其晶体形貌。
Mn0.48Zn0.47Fe2.05O4铁氧体的最佳烧结温度如表1所示。由此可见,CuO掺杂可有效降低铁氧体的烧结温度。铁氧体体积密度随烧结温度和掺杂量变化的原因是:CuO属于较低熔点(熔点1064℃)的氧化物,在软磁铁氧体中作为助熔剂掺杂进去,在烧结过程中先产生液相,液相的出现,加速了离子重排,从而降低了烧结温度,并有效抑制了ZnO的挥发,增大了材料的体积密度。很明显,CuO掺杂量为0.1wt%时,可使Mn0.48Zn0.47Fe2.05O4铁氧体的烧结温度从1400℃ 降到1300℃,而且在1325℃。 烧结时具有较理想的体积密度(5.10g/cm3)
3 结果与分析
3.1 烧结特性分析
掺杂不同量CuO的Mn0.48Zn0.47Fe2.05O4铁氧由体体积密度与烧结温度的关系曲线如图1所示。图1可知,未掺杂试样的烧结温度为1400℃,体积密度4.92g/cm3,为MnZn铁氧体理论密度(X光密度dx=5.10g/cm)的96.47%。掺杂0.02 wt%和
3[2]
3.2 物相分析
通常在软磁铁氧体配方中加入CuO主要起助熔作用,可以在较低的温度生成大晶粒铁氧体。
0.05 wt% CuO的试样烧结温度在1375~1350℃之间。掺杂0.1wt% CuO 的试样烧结温度在1300~
1325℃之间,其中1325℃烧结的试样具有较高的
CuO掺杂可以防止Mn2+离子氧化变价,因为Cu
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Intensity (cps)
Intensity (cps)
图3 掺杂CuO的Mn0.48Zn0.47Fe2.05O4 铁氧体的SEM 照片
出现在晶粒上。对于掺杂0.1wt% CuO、1325℃烧,没有任结的Mn0.48Zn0.47Fe2.05O4铁氧体(图3b)何气孔,晶粒饱满致密,大小均匀,粒径15~20µm。对于 掺杂0.3wt% CuO、1275℃烧结的
Mn0.48Zn0.47Fe2.05O4铁氧体(图3c),晶粒大小不匀,晶界出现气孔;当温度上升到1325℃时,晶粒出现异常长大(图3d),晶粒和晶界都有大量气孔生成,烧结样品出现翘曲,说明此时样品已经过烧。形成气孔的原因是,烧结温度过高,材料中ZnO挥发,产生气泡,温度越高挥发越大,而CuO掺杂可以使铁氧体烧结温度大幅度降低,减少ZnO的挥发,避免晶粒或晶界气孔的形成。出现异常结晶是因为随着CuO掺杂量增大,样品过烧,晶粒迅速长大,所以掺杂0.3wt% CuO、1325℃烧结样并形成异品的晶粒比掺杂0.1wt% CuO 样品的大,常晶粒和大量气孔。
以上结果表明,适量CuO掺杂能有效降低
离子在高温时为Cu+,降温时2Cu+ + O2→2Cu2+O,即夺取Mn2+所需氧化的氧。另外,生成的低熔点
CuFe2O4在晶界处将MnZn晶粒包围,可以防止氧侵入[3]。但这种掺杂方法由于另相的生成,会使铁氧体磁导率大幅度下降。为了不影响起始磁导率,必须严格控制其掺杂量,即在不生成杂相的情况下
起到助熔作用,降低高磁导率铁氧体的烧结温度。
图2为掺杂CuO前后Mn0.48Zn0.47Fe2.05O4铁氧由图2可知,当掺杂量x≤0.3wt% 体试样的XRD谱。
时,各试样都具有标准的MnZn铁氧体衍射谱,即尖晶石相结构MnZnFe2O4,在XRD谱上不存在杂峰和另相峰,同时XRD谱上没有出现衍射峰的位移,说明在烧结过程中没有造成Cu+进入原有晶体的晶格中替代晶格中的原子而导致晶格畸变。以上结果表明,CuO响。
掺杂量
Mn0.48Zn0.47Fe2.05O4铁氧体的烧结温度,改变晶粒形貌,避免气孔生成,增大样品的致密度。
3.4 电磁性能
图4为掺杂CuO前后Mn0.48Zn0.47Fe2.05O4 铁氧体在最佳烧结温度(见表1)烧结的样品起始磁导率与温度的关系。由图可知,随着CuO掺杂量的增加,曲线的二峰趋于平坦,起始磁导率逐渐下降,但负温时磁导率的衰减得到较好改善。同时居里温度也由110℃逐渐提高到125℃。其中掺杂0.1wt%
x≤0.3wt%对
Mn0.48Zn0.47Fe2.05O4铁氧体的相成分及结构没有影3.3 显微分析
图3为掺杂CuO前后样品断面的微观形貌。由图3可知,1400℃烧结的未掺杂试样(图3a)的晶粒尺寸大,粒径20~25µm,但气孔较多,并
CuO的样品可以保持较高的起始磁导率,同时温度稳定性和居里温度得到很(µi>10000)好改善。
图5为掺杂CuO前后Mn0.48Zn0.47Fe2.05O4 铁氧体样品起始磁导率与频率的关系。从图5可知,随
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1420 。
以上结果表明,适量CuO掺杂在不影响磁导率的前提下,烧结温度降低了100~150℃,防止气孔产生,有效提高了样品的体积密度和阻抗特性,晶粒大小均匀,从而获得高密度细晶粒结构,使样品的截止频率和阻抗大幅度提高,并有效改善了温度稳定性。
4 结论
(1)在Mn0.48Zn0.47Fe2.05O4 软磁铁氧体中掺杂适量CuO,能够大幅度降低烧结温度(由1400℃,减少ZnO挥发,改善铁氧体磁芯体降至1275℃)
,确保较积密度(从4.92g/cm3增大到5.08g/cm3)高的起始磁导率。
(2)CuO掺杂量≤0.3wt%时,对铁氧体相成分及微观结构没有影响,没有杂峰和另相生成,也
不存在衍射峰的位移。
(3)掺杂0.1 wt% CuO的Mn0.48Zn0.47Fe2.05O4铁氧体具有优异的综合电磁性能:µi=10860,
TC=125℃,fr=250kHz,此材料磁芯线圈的阻抗Z=1420 。
参考文献:
[1] 陈国华. 后WTO时期中国磁性材料工业与市场发展
趋势[A]. 全国磁性材料与器件行业协会第五届大会资料[C],2003.
[2] V.W.卡姆普曲克,E.斯勒(冯怀涵,沈执良,池玉清译).
铁氧体磁芯[M]. 北京:科学出版社,1986.
[3] 周志刚,等. 铁氧体磁性材料[M]. 北京:科学出版社,
1981.
着CuO掺杂量的增大,样品的截止频率大幅提高,但起始磁导率也随之下降。其中掺杂0.1wt% CuO的样品在常温25℃时,测得起始磁导率µi=10860,截止频率达到了250kHz。
图6为掺杂CuO前后Mn0.48Zn0.47Fe2.05O4样品磁芯线圈阻抗与频率的关系。从图中可知,随着
作者简介:王宏(1976-),男,工程师,2000年毕业于
吉林大学无机非金属材料专业,现就职于风华高科广东肇庆微硕电子有限公司,主要从事MnZn软磁铁氧体材料及产品的技术研发和生产管理工作。重点参与和承担的技术创新项目列入国家重点新产品1项、获得省科学技术三等奖3项、优秀新产品1项,市科学技术一等奖1项、二等奖2项、三等奖1项,获得国家发明专利5项。
CuO掺杂量的增大,样品磁芯线圈的阻抗不断提高,同时阻抗峰值也向低频移动。其中掺杂0.1wt% 《磁性材料及器件》通讯(特邀)编委
钟 伟 王恩荣 龙志强 张秀成 张茂才 刘先松 张甫飞 江社明 鲍丙豪 武安华 张深根
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