9 水质检验 PH 指标检验规程

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水质检验 PH 指标检验规程

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水质检验-- PH 指标

检验规程

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玻璃电极法测定PH的检验规程

说明：本检验规程依据国标GB 6920-86制定。

1. 目的

为了规范检验人员在水质检验中的操作方法和程序，提高水质检验数据的准确性，特制定本规程。

2．适用范围

本检验规程适用于中科成集团公司及各下属运营子公司。

3．定义、原理

3.1 定义：

pH是水中氢离子活度的负对数。PH=—log10αH+。

天然水的PH值多在6-9范围内，这也是我国污水排放标准中的PH控制范围。PH值是水化学中常用的和最重要的检验项目之一。由于PH值受水温影响而变化，测定时应在规定的温度下进行，或者校正温度。通常采用玻璃电极法和比色法测定PH值。比色法简便，但受色度、浊度、胶体物质、氧化剂、还原剂及盐度的干扰。玻璃电极法基本上不受以上因素的干扰。然而，PH在10以上时，产生“钠差”，读数偏低，需选用特制的“低钠差”玻璃电极，或使用与水样的PH值相近的标准缓冲溶液对仪器进行校正。 3.2 方法原理：

pH值由测量电池的电动势而得。该电池通常由饱和甘汞电极为参比电极，玻璃电极为指示电极所组成。在25℃，溶液中每变化1个pH单位，电位差改变为59.16毫伏，据此在仪器上直接以pH的读数表示。温度差异在仪器上有补偿装置。

4．试剂

4.1 标准缓冲溶液（简称标准溶液）的配制方法 4.1.1 试剂和蒸馏水的质量

4.1.1.1 在分析中，除非另作说明，均要求使用分析纯或优级纯试剂，购买经中国计量科学研究院检定合格的袋装pH标准物质时，可参照说明书使用。

4.1.1.2 配制标准溶液所用的蒸馏水应符合下列要求：煮沸并冷却、电导率小于2×10-6S/cm的蒸馏水，其pH以6.7～7.3之间为宜。

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4.1.2 测量pH时，按水样呈酸性，中性和碱性三种可能，常配制以下三种标准溶液： 4.1.2.1 pH标准溶液甲（pH4.008 25℃）

称取先在110～130℃、干燥2～3小时的邻苯二甲醉氢钾（KHC8H4O4）10.12克，

溶于水并在容量瓶中稀释至1升。 4.1.2.2 pH标准溶液乙（pH6.865 25℃）

分别称取先在110～130℃、干燥2～3小时的磷酸二氢钾（KH2PO4）3.388克和

磷酸氢二钠（Na2HPO4）3.533克，溶于水并在容量瓶中稀释至1升。 4.1.2.3 pH标准溶液丙（pH9.180 25℃）

为了使晶体具有一定的组成，应称取与饱和溴化钠（或氯化钠加蔗糖溶液）（室

温）共同放置在干燥器中平衡两昼夜的硼砂（Na2B4O7.10H2O）3.80g，溶于水并在容量瓶中稀释1L。

4.2 当被测样品pH值过高或过低时，应参考表1配制与其pH值相近似的标淮溶液校正仪器。

4.3 标准溶浓的保存

4.3.1 标准溶液要在聚乙烯瓶中密闭保存。

4.3.2 在室温条件下标准溶浓一般以保存1～2个月为宜，当发现有浑浊、发霉或沉淀现象时，不能继续使用。

4.3.3 在4℃冰箱内存放，且用过的标准溶液不允许再倒回去，这样可延长使用期限。 4.4 标准溶浓的pH值随温度变化而稍有差异。一些常用标准溶液的pH（S）值见表2。

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表1、 pH标准溶液的制备*

注：①大约溶解度；

②在110～130℃、烘2～3小时；

③必须用新煮沸并冷却的蒸馏水（不含CO2）配制； ④别名草酸三氢钾，使用前在54±3℃干燥4～5小时。

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表2、五种标准溶液的pH（S）值*

注：这些标淮溶液的组成是：

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A：酒石酸氢钾（25℃饱和）

B：邻苯二甲酸氢钾，m=0.05 molkg-1 C：磷酸二氢钾 m=0.025 molkg-1 D：磷酸氢二钠， m=0.025 molkg-1 E：磷酸二氢钾， m=0.008695 molkg-1

磷酸氢二钠， m＝0.03043 molkg-1 F：硼砂， m＝0.01 molkg-1 这里“m”表示溶质的质量摩尔浓度，溶剂是水。

5．仪器

5.1 酸度计或离子浓度计。

常规检验使用的仪器，至少应当精确到0.1pH单位，pH范围从0～14。如有特殊需要，应使用精度更高的仪器。 5.2 玻璃电极与甘汞电极。

6．采样和样品

最好现场测定。否则，应在采样后把样品保持在0～4℃，并在采样后6小时之内进行测定。

7．步骤

7.1 仪器校准：操作程序按仪器使用说明书进行。先将水样与标准溶液调到同一温度，记录测定温度，并将仪器的温渡补偿旋纽调至该温度上。

用标准溶液校正仪器，该标准溶液与水样pH相差不超过2个pH单位。从标准溶液中取出电极，彻底冲洗并用滤纸吸干。再将电极浸入第二个标准溶液中，其pH大约与第一个标准溶液相差3个pH单位，如果仪器响应的示值与第二个标准溶液的pH（S）值之差大于0.1pH单位，就要检查仪器、电极或标准溶液是否存在问题。当三者均正常时，方可用于测定样品。 7.2 样品测定

测定样品时，先用蒸馏水认真冲洗电极，再用水样冲洗，然后将电极浸入样品中，小心摇动或进行搅拌使其均匀，静置，等待读数稳定时，记下pH值。

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8. 精密度

重度污染的地面水及部分类型工业废水样品进行重复测定的结果而定。根据北京地区l0个试验室共使用十种不同型号的酸度计，四种不同型号的电极

用本法测定了pH值在1.41～11.66范围内的7个人工合成水样及1个地面水样的测定结果而定。

9. 注释

9.1 玻璃电极在使用前先放入蒸馏水中浸泡24小时以上。

9.2 测定pH时，玻璃电极的球泡应该全部浸入溶液中，并使其稍高于甘汞电极的陶瓷芯端，以免搅拌时碰杯。

9.3 必须注意玻璃电极的内电极与球泡之间的甘汞电极的内电极和陶瓷芯之间不得有气泡，以防断路。

9.4 甘汞电极中的饱和氯化钾溶液的液面必须高出汞体，在室温下应有少许氯化钾晶体存在，以保证氯化钾溶液的饱和，但须注意氯化钾晶体不可过多，以防止堵塞与被测溶液的通路。