氢氧化锂量的测定 酸碱滴定法实验

氢氧化锂量的测定 酸碱滴定法

新疆昊鑫锂盐开发有限公司 夏淑芬

1 方法提要

试料用一定量的盐酸标准滴定溶液溶解，以甲基红—溴甲酚绿为指示剂，继续用盐酸标准滴定溶液滴定试液的总碱度，以消耗盐酸标准滴定溶液的量计算氢氧化锂的含量。试料中钠、钾含量应换算为氢氧化锂含量，从计算结果中减去。 2 试剂

2.1 甲基红—溴甲酚绿指示剂：

溶液1：称取0.1g溴甲酚绿，溶于乙醇（95%），用乙醇（95%）稀释至100 mL。 溶液2：称取0.2g甲基红，溶于乙醇（95%），用乙醇（95%）稀释至100 mL。 移取30 mL溶液1、10 mL溶液2，摇匀。 2.2 盐酸标准滴定溶液[c(HCl)=0.2500mol/L]。 2.2.1 配制：移取20.8mL盐酸（ρ1.19g/mL），置于1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。

2.2.2 标定：标定与试料的测定平行进行。

称取三份0.6624g预先在270℃～300℃高温炉中灼烧2h，并于干燥器中冷却至室温的碳酸钠（基准试剂），分别置于250mL三角瓶中，加入20mL～50mL水溶解，加入10滴甲基红—溴甲酚绿指示剂（2.1）， 用盐酸标准滴定溶液（2.2）滴定至溶液由绿色变为酒红色，煮沸，驱除二氧化碳，冷却，继续滴定至溶液再呈酒红色即为终点。平行标定所消耗盐酸标准滴定溶液（2.2）体积的极差值不应超过0.10mL，取其平均值。 随同标定做空白试验。

盐酸标准滴定溶液（2.2）的实际浓度按式（1）计算：

C?m?1000 …………………………(1)

(V?V0)?52.99式中：Ｃ——盐酸标准滴定溶液（2.2）的实际浓度，单位为摩尔每升（ mol/L）； m——碳酸钠的质量，单位为克(g )；

V——滴定碳酸钠消耗盐酸标准滴定溶液（2.2）的体积，单位为毫升（ mL ）； V0——滴定空白溶液消耗盐酸标准滴定溶液（2.2）的体积，单位为毫升（mL）；

52.99——以（1/2 Na2CO3）为基本单元的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）。

3 分析步骤

将试料（5.1）置于预先加入40.00ml盐酸标准滴定（2.2）的250ml三角瓶中，立即加入10滴甲基红-溴甲酚绿指示剂(2.1),用盐酸标准滴定溶液（2.2）滴定至试液由绿色变为酒红色即为终点。 4 分析结果的计算

氢氧化锂的含量以氢氧化锂的质量分数wLiOH计，数值以％表示，按式（2）计算： wLiOH?C1?V1?23.94?100?[wNa?1.0416?wK?0.6125] ……….. （2）

m0?1000 式中：

C—— 盐酸标准滴定溶液（2.2）的实际浓度，单位为摩尔每升（ mol/L）；

V1 ——滴定试液消耗盐酸标准滴定溶液（2.2）的体积，单位为毫升（mL ）； m0—— 试料的质量，单位为克（g） ； 1.0416——钠对氢氧化锂的换算因数； 0.6125——钾对氢氧化锂的换算因数；

23.94——以（LiOH）为基本单元的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）。

5 条件实验

5.1 指示剂用量的选择

表1 指示剂 甲基红—溴甲酚绿 甲基红—溴甲酚绿 甲基红—溴甲酚绿 甲基红—溴甲酚绿 甲基红—溴甲酚绿 加入量 4滴 8滴 10滴 12滴 16滴 终点变化情况 突跃不明显 突跃明显 突跃明显 突跃明显 突跃明显 从表1可以看出，指示剂的用量选择在10滴左右终点突跃明显。

5.2 直接滴定与加热煮沸后滴定的对比

表2 直接滴定单水氢氧化锂的 质量分数/% 49.35 50.48 53.26 57.52 49.50 50.58 53.29 57.58 加热煮沸滴定单水氢氧化锂的质量分数/% 49.52 50.52 53.29 57.60 49.50 50.64 53.32 57.60 49.35 50.64 53.32 57.62 从表2可以看出，单水氢氧化锂中碳酸根的含量低于0.5%时煮沸滴定与未煮沸直接滴定的结果吻合较好。根据单水氢氧化锂产品标准规定，单水氢氧化锂产品中二氧化碳的量低于0.5%为合格品。因此工业级单水氢氧化锂合格品在分析氢氧化锂量时可以不煮沸。 5.3 共存离子的干扰

单水氢氧化锂的体系中加入共存离子，加入量是产品标准最高量的1倍以上。 表3 氢氧化锂的质量分数/% 57.09 共存离子 加入量 /mg 1mg 1.16mg 0.01mg 0.2mg 0.2256mg 2.70mg 加入形式 样品测定结果 /% 57.06 Na K Fe2O3 2-CaO SO4 Cl NaCl KCl Fe2 ( SO4)3 CaCl2 NaCl KCl Fe2 ( SO4)3 CaCl2 57.09 Na K Fe2O3 2mg 2.32mg 2-CaO SO4 0.02mg 0.4mg Cl 0.4516mg 5.40mg 57.12 从表3可以看出，共存离子对产品中氢氧化锂的量的分析无干扰。

5.4 标准回收

表4 试样编号 测定元素 试样测得量/g 标准加入量/g 0.2000 0.2000 0.2000 测得总量/g 0.4030 0.3930 0.3964 回收率/% 100.20 101.05 99.45 氢氧化锂1 氢氧化锂2 氢氧化锂3 氢氧根 氢氧根 氢氧根 0.2026 0.1909 0.1975

5.5精密度

表5 样品名称 氢氧化锂1 氢氧化锂的质量分数/% 57.13 57.07 57.10 57.10 57.10 57.07 57.08 57.07 57.09 57.11 57.07 53.40 53.42 53.45 53.40 53.38 53.40 53.36 53.45 53.40 53.42 53.40 55.50 55.45 55.48 55.52 55.52 55.48 55.50 55.52 55.55 55.55 55.48 平均值/% 57.09 标准偏差 0.020 RSD/% 0.035 氢氧化锂2 53.41 0.027 0.051 氢氧化锂3 55.50 0.031 0.056 5.6 结论 氢氧化锂量的测定，采用的是酸碱滴定法，共存元素对滴定无干扰。单水氢氧化锂中二氧化碳的含量低于0.5%快到终点时，溶液未煮沸对滴定无影响。此方法简便、快速、准确、重现性好，可以作为碳酸锂、氢氧化锂 、氯化锂产品中碳酸锂量测定的国家标准分析方法。

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