3.9万吨年粗苯精制工艺设计

河南城建学院课程设计

目 录

设计说明 ....................................... iii 一 绪 论 ......................................... 1

1.1设计意义 ................................................... 1 1.2设计任务的依据 ............................................. 2

二 装置流程图及其说明 ............................ 3

2.1生产设备的选择 ............................................. 3 2.1.1精馏塔类型的选择 ....................................... 3 2.1.2化学精制工艺的选择 ..................................... 4 2.2粗苯的精制 ................................................. 5

三 装置的工艺计算 ................................ 6

3.1初步精馏计算 ............................................... 6 3.1.1原始数据获取 ........................................... 7 3.1.2初馏塔清晰分割物料衡算 ................................. 7 3.1.3用露点方程计算初馏塔塔顶温度 ........................... 8 3.1.4用泡点方程计算初馏塔塔底温度 ........................... 9 3.2化学精制 .................................................. 10 3.3最终精馏 .................................................. 11 3.3.1甲苯塔的物料衡算 ...................................... 12 3.3.2用露点方程计算甲苯塔塔顶温度 .......................... 13 3.3.3用泡点方程计算甲苯塔塔底温度 .......................... 13 3.4热量衡算 .................................................. 14 3.4.1初馏塔的热量衡算 ...................................... 14 3.4.2甲苯塔的热量衡算 ...................................... 15 3.5常压塔主要尺寸确定 ........................................ 16

四 存在的问题及建议 ............................. 19

i

河南城建学院课程设计

4.1改进设计 .................................................. 19 4.2萃取溶剂的选择 ............................................ 20 4.3三废治理和综合利用 ........................................ 20 4.3.1废气的处理技术 ........................................ 20 4.3.2废水 .................................................. 20 4.3.3固体废弃物 ............................................ 21 4.4总结 ...................................................... 21 4.5收获 ...................................................... 21

参考文献 ........................................ 24 致 谢 .......................................... 25

ii

河南城建学院课程设计

设计说明

中国是一个富煤贫油的国家，随着石油资源价格的上涨，以石油为原料的化工产品价格也随之水涨船高，本来我国作为一个贫油国家，这变凸显了煤化工艺技术在我国的重要性，更符合国际潮流，现在世界各国也都纷纷投入大量的资源尽兴煤化工艺技术的研究。其中焦油苯粗苯加氢精制便是一例。粗苯为中间体产品，本身用途极为有限，仅作为溶剂使用，但是精制后的焦化苯、焦化甲苯、焦化二甲苯等产品，是有机化工、医药和农药等的重要原料，在国内、国际上都有很好的市场，目前精苯产品价格持续上涨，市场潜力巨大。业内专家认为，粗苯加氢精制技术代表了粗苯加工精制的发展方向，这一技术在我国的推广使用，不仅可使宝贵的苯资源得到充分利用，还可有效改善粗苯精制的面貌，提高清洁生产的水平。在本设计加氢工艺中，低温加氢工艺的加氢温度、压力较低，产品质量好，低温加氢工艺包括萃取蒸馏低温加氢工艺和溶剂萃取低温加氢工艺，这两种工艺在国内外是比较成熟的工艺，已被广泛用于石油重整油、高温裂解汽油、焦化粗苯为原料的加氢生产中，因此本粗苯精制采用低温加氢精制工艺。纯苯精度可达99.9%以上，甲苯也在99%以上，产品纯度均优于其他方法。采用此种工艺生产的苯达到石油级苯，其他产品如甲苯等也都达到石油级化工产品，完全符合现代化工的要求。

本设计的产品有纯苯、甲苯、二甲苯、非芳烃、重苯，其中最主要的产品是纯苯、甲苯和二甲苯。

【关键词】粗苯 加氢 苯 甲苯

iii

河南城建学院课程设计

一 绪 论

1.1设计意义

粗苯主要是由苯﹑甲苯﹑二甲苯和三甲苯等苯族烃组成，还有不饱和化合物及少量硫﹑氮﹑氧的化合物。其中各组分的含量因配煤质量和组成及炼焦工艺条件的不同而有较大的波动。粗苯精制的目的是将粗苯加工成苯、甲苯、二甲苯等产品，这些产品都是宝贵的化工原料。粗苯精制包括酸洗和加氢、精馏分离，初馏分中戊烯的加工和其他高沸点化合物的深加工。

粗苯中苯、甲苯、二甲苯含量占90％以上，是粗苯精制提取的主要产品。苯族烃是易流动﹑易燃烧﹑不溶于水﹑无色透明的液体，其蒸气与空气混合能形成爆炸性混合物。在常压常温的爆炸范围：苯蒸气1.4％～7.1％；甲苯蒸气1.4％～6.7％；二甲苯蒸气1.0％～6.0％.粗苯中不饱和化合物含量为5％～10％。此含量主要取决于炼焦炭化室温度。炭化室温度越高，不饱和化合物的含量就越低，不饱和化合物在粗苯馏分中的分布很不均匀，主要集中在140℃以上的高沸点馏分和79℃以前的低沸点馏分中。这些不饱和化合物主要是带有一个和两个双键的环烯烃和直链烯烃，极易发生聚合，树脂化作用，易和空气中的氧形成深褐色的树脂状物质，溶解于苯类产品中，使之变成褐色。所以在生产苯﹑甲苯和二甲苯时，需将不饱和化合物除去。粗苯中硫化物含量约在0.6％～2％，主要是二硫化碳﹑噻吩及同系物。

苯是粗苯最主要的组分，含量占55％～80％。苯为无色易挥发和易燃液体，有芳香气味，不溶于水，而溶于乙醇。苯是有机合成工业的基础原料，用途极其广泛。中国目前用于合成纤维﹑塑料﹑合成橡胶﹑制取农药及国防工业等方面。

甲苯的产率仅次于苯，可有氯化﹑硝化﹑磺化﹑氧化及还原等方法制取染料医药﹑香料等中间体及炸药﹑糖精，此外还可制取己内酰胺供生产尼龙66用，甲苯的冰点很低，可用作航空燃料及内燃机燃料的添加剂。

工业中的二甲苯可用作橡胶和油漆工业的溶剂，航空和动力燃料的添加剂。从工业二甲苯中得到的邻﹑间﹑对二甲苯可用于制取邻﹑间﹑对苯二甲酸，其中

1

河南城建学院课程设计

邻﹑间﹑对苯二甲酸是生产增塑剂，聚酯树脂和聚酯纤维的重要原料。 二硫化碳在工业上常用作溶剂，在农业上作为杀虫剂，选矿时作为浮选剂，还可用于生产磺酸盐。

粗苯的精制方法是根据粗苯的组成﹑性质﹑产品的品种和质量要求而制定的。粗苯的主要成分苯﹑甲苯﹑二甲苯及三甲苯等由于相邻的二组分之间的沸点温度相差较大，可用精馏方法进行分离。而某些不饱和化合物及硫化物的沸点与苯类产品之间的沸点温度相差很小，不能用精馏的方法把它们分开，要用化学的方法分离。按照除去不饱和化合物和硫化物的方式不同，粗苯精制方法主要有酸洗精制法和加氢精制法。

1.2设计任务的依据

表1-1 粗苯的主要组成

组分 苯 甲苯 二甲苯 烃类 噻吩 吡啶 分子式 Wt% 70.5 12.5 4.2 0.7、7.2 0.35 0.3 C6H6 C7H8 C8H10 C5、C9 C4H4S C5H5N 回收的粗苯：2+0.1×19=3.9万吨/年 全年生产时间为7200小时，剩余时间为维修时间，则每小时的生产能力为：39000÷7200=5417kg/h

设计任务：苯的纯度99.8％

甲苯的纯度93％

2

河南城建学院课程设计

二 装置流程图及其说明

粗苯的精制包括下述三个过程：

（1）初步精馏：将噻吩和吡啶，C5与苯烃进行分离，得到初馏分和苯，甲苯，二甲苯等苯类混合馏分。

（2）化学精制：把经过初步精馏得到的苯类混合馏分中含有沸点与苯族烃相近的不饱和化合物及硫化物除去。

（3）最终精馏：经过连续精馏得到合乎标准的纯产品。

2.1生产设备的选择

2.1.1精馏塔类型的选择

气－液传质设备主要分为板式塔和填料塔两大类。精馏操作既可采用板式塔，也可采用填料塔，板式塔为逐级接触型气－液传质设备，其种类繁多，根据塔板上气－液接触元件的不同，可分为泡罩塔、浮阀塔、筛板塔、穿流多孔板塔、舌形塔、浮动舌形塔和浮动喷射塔等多种。

板式塔在工业上最早使用的是泡罩塔(1813年)、筛板塔(1832年)，其后，特别是在本世纪五十年代以后，随着石油、化学工业生产的迅速发展，相继出现了大批新型塔板，如S型板、浮阀塔板、多降液管筛板、舌形塔板、穿流式波纹塔板、浮动喷射塔板及角钢塔板等。目前从国内外实际使用情况看，主要的塔板类型为浮阀塔、筛板塔及泡罩塔，而前两者使用尤为广泛。

筛板塔也是传质过程常用的塔设备，它的主要优点有：

(１) 结构比浮阀塔更简单，易于加工，造价约为泡罩塔的60％，为浮阀塔的80％左右。

(２) 处理能力大，比同塔径的泡罩塔可增加10～15％。 (３) 塔板效率高，比泡罩塔高15％左右。

(４) 压降较低，每板压力比泡罩塔约低30％左右。

3

河南城建学院课程设计

筛板塔的缺点是：

(１) 塔板安装的水平度要求较高，否则气液接触不匀。 (２) 操作弹性较小(约2～3)。

(３) 小孔筛板容易堵塞。

浮阀塔是在泡罩塔的基础上发展起来的，它主要的改进是取消了升气管和泡罩，在塔板开孔上设有浮动的浮阀，浮阀可根据气体流量上下浮动，自行调节，使气缝速度稳定在某一数值。这一改进使浮阀塔在操作弹性、塔板效率、压降、生产能力以及设备造价等方面比泡罩塔优越。但在处理粘稠度大的物料方面，又不及泡罩塔可靠。浮阀塔广泛用于精馏、吸收以及脱吸等传质过程中。塔径从200mm到6400mm，使用效果均较好。国外浮阀塔径，大者可达10m，塔高可达80m，板数有的多达数百块。

浮阀塔之所以这样广泛地被采用，是因为它具有下列特点：

(１) 处理能力大，比同塔径的泡罩塔可增加20～40％，而接近于筛板塔。 (２) 操作弹性大，一般约为5～9，比筛板、泡罩、舌形塔板的操作弹性要大得多。

(３) 塔板效率高，比泡罩塔高15％左右。

(４) 压强小，在常压塔中每块板的压强降一般为400～660N/m2。 (５) 液面梯度小。

(６) 使用周期长。粘度稍大以及有一般聚合现象的系统也能正常操作。

(７) 结构简单，安装容易，制造费为泡罩塔板的60～80％,为筛板塔的120～130％

据此本课程设计选取浮阀塔。

2.1.2化学精制工艺的选择

由于不饱和化合物与苯类产品之间的沸点温度相差很小，不能用精馏的方法把它们分开，要用化学的方法分离。工业上有两种方法：酸洗精制法和加氢精制法。

酸洗精制法具有工艺流程简单、操作灵活、设备投资少，材料易得，常温常压下运行，但有液体废物产生。该方法在中国焦化厂已经广泛采用。加氢精制法

4

河南城建学院课程设计

工艺复杂，对设备材质要求较高，所的产品质量好，用途广，售价较高，没有液体废物产生，有利于保护户环境，宜在粗苯集中加工厂采用。 本设计采用酸洗精制法。

2.2粗苯的精制

粗苯的精制包括下述三个过程：

（1）初步精馏：将低沸点的二硫化碳和戊烯等不饱和化合物与苯烃进行分离，得到初馏分和苯，甲苯，二甲苯等苯类混合馏分。

（2）化学精制：把经过初步精馏得到的苯类混合馏分中含有沸点与苯族烃相近的不饱和化合物及硫化物除去。

（3）最终精馏：经过连续精馏得到合乎标准的纯产品。

粗苯经初馏塔初步精馏，塔顶得到初馏分低沸点的二硫化碳和戊烯等不饱和化合物，塔底得到苯，甲苯，二甲苯等苯类混合馏分。初馏塔由重沸器供热，由于塔底含有不饱和化合物形成的聚合物，进入重沸器之前需经过过滤器滤出聚合物，以减轻设备的堵塞。

初步精馏得到的苯类混合物中含有沸点与苯族烃相近的不饱和化合物及硫化物，不能用精馏法把它们除去，为了制取合格产品，必需将它们预先除去，除去这些杂质用硫酸处理。用硫酸进行洗涤。

经过硫酸洗涤的混合馏分带有碱性，首先进入吹苯塔，把苯，甲苯，二甲苯吹出。吹出苯由泵送入纯苯塔。纯苯塔的蒸汽温度控制在80℃左右，在此温度下逸出的蒸汽经冷凝器冷却把油和水分离，所得到的纯苯一部分作为回流送入塔顶，一部分作为产品采出。塔底纯苯残液温度为124-128℃，由塔底排除，送入纯苯残油槽。

纯苯残油积累到一定量后，用泵连续送入甲苯塔进行精馏。蒸汽经冷凝器冷却把油和水分离，所得到的甲苯一部分作为回流送入塔顶，一部分作为产品采出。塔底甲苯残液由塔底排除，送入纯苯残油槽。甲苯残液要求不含甲苯。

处理甲苯残液，用泵连续送入二甲苯塔进行精馏。塔顶逸出的蒸汽经冷凝器冷却把油和水分离，所得到的二甲苯一部分作为回流送入塔顶，其余部分作为产品采出。

5

河南城建学院课程设计

粗苯精制工艺流程图如下图：

苯初馏分硫酸添加剂碱液纯净BTX甲苯二甲苯溶剂油盐溶液水残液蒸汽水釜残液残液蒸汽酸焦油再生酸图2-1粗苯精制工艺流程图

三 装置的工艺计算

3.1初步精馏计算

初步精馏塔如下图：

图3-1 初馏塔

6

河南城建学院课程设计

3.1.1原始数据获取

回收的粗苯：2+0.1×19＝3.9万吨

全年生产时间：300天，其余时间为维修时间。 则粗苯进料流量：39000×1000÷(300×24)＝5417kg/h

表3-1 原料各组分数据汇总

组分 产生粗苯：39000吨/年 C4H4 C5H5N 0.0035 84 18.960 0.2257 0.0036 0.003 79 16.251 0.2057 0.0033 C5 0.007 70 37.979 C6H6 0.705 78 3819 C7H8 0.125 92 677 7.36 C8H10 0.042 106 227.5 2.146 C9 0.072 120 390 3.25 ? Wi 0.9575 M m n Xi 分离要求 5186.8 62.69 1.0000 0.5426 48.96 0.0087 0.781 0.1176 0.034 0.0518 苯的纯度：99.8％ 甲苯的纯度：93％ 3.1.2初馏塔清晰分割物料衡算

工艺要求：此段精馏过程在常压下进行要求苯在塔顶的回收率99.8％，甲苯在塔底的回收率93％。

根据设计计算，按清晰分割，选苯为轻关键组分，甲苯为重关键组分。

fl?5417?0.705?78?48.96kmol/h fh?5417?0.125?92?7.36kmol/h

塔顶产品：

dl?0.998?48.96＝48.862kmol/h dh?7.36?(1?0.93)?0.5152kmol/h

塔底产品：

wl?48.96?48.862?0.098kmol/h

7

河南城建学院课程设计

wh?0.93?7.36?6.8448kmol/h

计算D、W：

D?dl?dh??fi ?50.1455kmol/h

i 1l?1W?wl?wh??fi?12 .5445kmol/h

i?hn?1塔顶、塔底产品的组成计算如下表：

表3-2 清晰分割物料衡算计算结果汇总

组分 C4H4 C5H5N 0.0036 0.2257 0.2257 0.0045 0 0 0.0033 0.2057 0 0 0.2057 0.0164 C5 0.0087 0.5426 0.5426 0.0108 0 0 C6H6 0.781 48.96 48.862 0.9744 0.098 0.0078 C7H8 0.1176 7.36 0.5152 0.0103 6.8448 0.5456 C8H10 0.034 2.146 0 0 2.146 0.1711 C9 0.0518 3.25 0 0 3.25 0.2591 ? zi fi di xDi 1.0000 62.69 50.1455 1.0000 12.5445 1.00 wi xWi 3.1.3用露点方程计算初馏塔塔顶温度

首先确定相平衡常数Ki：

当汽相是理想气体组成的理想溶液，液相也是理想溶液：这种体系的压力一般不高于202KPa，混合物有化学结构相近﹑分子量相差不大的化合物形成在这种

pi0情况下，汽液相均可看做为理想溶液。相平衡常数可表示为：Ki?

P对于低压物系有安托因方程：lnpi0?A?B来确定饱和蒸汽压pi0 C?T经查资料得安托因系数A﹑B﹑C如下表：

8

河南城建学院课程设计

表3-3 各组分安托因系数

组分 A 5.9714 6.03055 6.07954 6.12381 6.19926 cB 1044.9 1211.033 1344.8 1474.679 1569.622 C 233.516 220.790 219.482 213.686 209.578 C5 C6H6 C7H8 C8H10 C9 用安托因方程计算K值，由露点方程

?xi??i?1i?1cyi?1确定露点温度，计算要Ki采用试差法，看是否满足

yi?1?0.01 ?Ki?1ic初馏塔顶温度tD?41℃，计算结果如下表：

表3-4 露点方程计算塔顶温度结果

组分 C4H4S 0.0045 0.3137 0.0143 C5 0.0108 0.6146 0.0219 C6H6 0.9744 1.0115 0.9616 C7H8 0.0103 ? XDi ki XDi/ki 1.0000 0.9964 在所设的tD?41℃，|

?XDi/ki-1|<0.01,符合要求。

所以塔顶温度为41℃。

3.1.4用泡点方程计算初馏塔塔底温度

初设塔底温度tW?89℃，计算结果如下表：

9

河南城建学院课程设计

表3-4 泡点方程计算塔底温度结果

组分 90℃ C5H5N C6H6 C7H8 C8H10 C9 ? XWi ki 0.0164 0.0078 0.5456 0.1711 0.2591 1.0000 5.4430 1.3433 0.5352 0.1829 0.0899 kiXWi 0.0005 1.0928 0.0651 0.0045 0.0006 1.1689 85.8℃ ki 4.8089 1.1492 0.4495 0.1499 0.0824 kiXWi 0.0005 0.9394 0.0547 0.0004 0.0001 0.9911 在所设的85.8℃条件下，|

?kXiWi-1|<0.01, 符合要求。

所以塔底温度为：85.8℃。 所以初馏塔全塔的平均温度为：tF?tD?tW41?85.8??63.4℃。 223.2化学精制

粗苯初步精制得到的苯类混合物馏分中，含有沸点与苯族烃相近的不饱和化合物如戊烯和苯乙烯。不能用精馏法将它们除去，为了制取合格的产品，必须将它们预先除去，除去这些杂质的方法就是用硫酸处理。用硫酸精制具有工艺流程简单，操作灵活，设备投资少，材料易得，常温常压下进行。该法在中国的焦化厂得到广泛的应用。

用硫酸洗涤时，同时进行多种化学反应，其中主要的反应如下（清除不饱和化合物反应）：

① 不饱和化合物反应;不饱和化合物在浓硫酸的作用下很容易发生聚合作用，

生成各种复杂的聚合物。聚合反应的第一阶段是生成酸式酯，聚合反应的第二阶段是酸式酯不饱和化合物生成二聚物。例如:

CH2?CH?(CH2)2?CH3?HOSO3H?CH3CH(SOH)?(CH2)2CH3CH2?CH?(CH2)2?CH3?CH3CH(SOH)?(CH2)2CH3? CH3(CH2)2CH?CHCH(CH3)?(CH2)2CH3?H2SO4此反应可继续进行，生成深度的聚合物。

② 不饱和化合物的加成反应，生成中式酯：

10

河南城建学院课程设计

2CH2?CH?(CH2)2CH3?H2SO4?O2S(OC(CH3)3CH)2

酸洗工艺流程图如下图：

初馏分硫酸添加剂碱液纯净BTX水盐溶液酸焦油再生酸图3-2 酸洗流程图

残液蒸汽为了得到比较纯净的苯系化合物，不饱和化合物通过酸洗，消耗的硫酸的量为：

n(C4H4S)?0.2257kmol/h n(C5 ?C9)?1.896k3mo/lh

则：m'(H2SO4)?2.122?24?300?98?10?3?1497.3吨 选用93%的浓硫酸洗，则消耗的酸的质量为：

m(H2SO4)?1497.3?1610吨 0.93所以消耗93％的浓硫酸为1610吨。

3.3最终精馏

经过酸洗净化，把混合苯馏分中的戊烯、苯乙烯除去，得到苯、甲苯、二甲苯的混合馏分，经过吹苯塔，吹出苯、甲苯、二甲苯组分。苯、甲苯、二甲苯组分进入精馏过程，本精馏过程采用全连续精馏流程（热油连料全连续精馏装置），全连续精馏流程具有生产稳定，产品产率高，质量好，操作简单，投资少，便于自动化控制的优点。

11

河南城建学院课程设计

最终精馏工艺流程图：

苯甲苯二甲苯溶剂油水釜残液残液蒸汽图3-3 最终精馏工艺图

3.3.1甲苯塔的物料衡算

甲苯塔的进料组成如下表：

表3-5 甲苯的进料组成

组分 C6H6 0.0027 0.0107 C7H8 0.1975 0.7844 C8H10 0.99 0.1581 C9 0.0118 0.0468 ? fi Xi 0.2523 1.0000 根据设计需要，甲苯塔回收甲苯的纯度达到98％，而甲苯塔顶的回收率为99.8％。

根据组分，设甲苯为轻关键组分，二甲苯为重关键组分，由清晰分割法计算甲苯塔的物料衡算，结果如下表：

表3-6 甲苯塔的物料衡算结果

组分 C6H6 0.0027 0.0134 0.0000 0.0000 C7H8 0.1975 0.9801 0.0004 0.0079 C8H10 0.0013 0.0065 0.0386 0.7598 C9 0.0000 0.0000 0.0118 0.2323 ? di XDi Wi 0.2015 1.0000 0.0508 1.0000 XWi

12

河南城建学院课程设计

3.3.2用露点方程计算甲苯塔塔顶温度

初设塔顶温度tD?110℃，操作压强为101.33KPa。计算结果如下表：

表3-7 露点方程计算甲苯塔塔顶温度

组分 110℃ C6H6 0.0134 2.3019 0.0058 2.3584 0.0057 C7H8 0.9801 0.9823 0.9978 1.0049 0.9753 C8H10 0.0065 0.3649 0.0178 0.3745 0.0174 ? XDi ki XDi/ki ki XDi/ki 1.0000 1.0214 0.9984 110.8℃ 在所设的tD?110.8℃，|

?XDi/ki-1|<0.01,符合要求。

所以塔顶温度为110.8℃。

3.3.3用泡点方程计算甲苯塔塔底温度

初设塔底温度tW?150℃，计算结果如下表:

表3-8 泡点方程计算甲苯塔塔底温度

组分 C7H8 0.0079 2.7171 0.0215 2.5708 0.0203 C8H10 0.7598 1.1568 0.8789 1.0948 0.8318 iC9 0.2323 0.6735 0.1565 0.6295 0.1462 ? XWi 150℃ 1.0000 ki kiXWi 1.0569 0.9983 147.6℃ ki kiXWi 在所设的147.6℃条件下，|

?kXWi-1|<0.01, 符合要求。

所以塔底温度为：147.6℃。 所以纯苯塔全塔的平均温度为：tF?甲苯的产量：

tD?tW110.8?147.6??129.2℃。 2213

河南城建学院课程设计

m(C7H8)?0.0027?78?0.1975?92?0.0013?106?24?300?133.3吨 3103.4热量衡算

生产能力：3.9万吨/年(料液) 年工作日：7200小时计

原料中含有：苯70.5%，甲苯12.5%，二甲苯4.2%，C5 0.7%，C9 7.2%，噻吩0.35%，吡啶0.3%(均为质量分数)

根据工艺的操作条件可知：根据设计任务，料液的年生产能力为39，000吨/年。全年生产时间为7200小时，剩余时间为维修时间，则每小时的生产能力为：39000÷7200≈5417kg/h

预精馏塔顶出料为苯、噻吩和C5， 其流量为：

W2=W×(70.5％+0.35％+0.7％)=5417×71.55％=3875.86kg/h 预精馏塔塔底出料为甲苯、二甲苯、吡啶和C9，其流量为： W2’=W×(12.5％+4.2％+0.3％+7.2％)=5417×％=1311kg/h

3.4.1初馏塔的热量衡算 3.4.1.1塔顶冷凝器的热量衡算

冷凝器体系选取如下图：

图3-4 冷凝器

下表为基准焓值为40℃时饱和液相焓值，列汇总表如下：

14

河南城建学院课程设计

表3-9 塔顶冷凝器热量衡算计算表

组分 C4H4S 0.1758 26.74 7.7009 C5 0.7609 25.20 19.1747 C6H6 0.0633 30.76 1.9471 ? Yi ?i Yi?i 25.8227 QC?n?Yi?i?0.1058?103?25.8827?2738.3897kJ/h 3.4.1.2塔底再沸器的热量衡算

图3-5 再沸器

下表为基准焓值为84.7℃时饱和液相焓值，列汇总表如下：

表3-10 塔底再沸器热量衡算计算表

组分 C5 0.0001 25.20 C6H6 1.331 30.76 C7H8 C8H10 C9 ? ni 0.1992 0.0399 0.0118 33.18 36.82 39.25 ?i Yi?i 0.0025 40.9416 6.6095 1.4691 0.4632 49.4859 QB?49.4859?103?49485.9kJ/h

3.4.2甲苯塔的热量衡算 3.4.2.1塔顶冷凝器的热量衡算

下表为基准焓值为110.8℃时饱和液相焓值，列汇总表如下：

15

河南城建学院课程设计

表3-11 塔顶冷凝器热量衡算计算表

组分 C6H6 0.0027 30.76 0.0831 C7H8 0.1975 33.18 6.5531 C8H10 0.0013 36.82 0.0478 ? ni ?i Yi?i 6.684 QC?6.684?103?6684kJ/h

3.4.2.2塔底再沸器的热量衡算

下表为基准焓值为147.6℃时饱和液相焓值，列汇总表如下：

表3-12 塔底再沸器热量衡算计算表

组分 C7H8 0.0004 33.18 0.0133 C8H10 0.0386 36.82 1.4213 C9 0.0118 39.25 0.4632 ? ni ?i Yi?i 1.8888 QB?1.8888?103?1888.8kJ/h

3.5常压塔主要尺寸确定

① 壁厚

塔筒体选用Q235-A钢为材料,由于是双面焊接,焊接系数为0.85,查的80-120℃范围内Q235-A钢的需用应力为???=113Mpa,则筒体计算厚度δ

t操作压力为P=101.325kPa,则Pc=1.45P

??pcDi=1.07m,经圆整到标准厚度3mm t2?????pc考虑地震，风力，腐蚀，钢板负偏差等因素需加上厚度附加两Ｃ

Ｃ＝C1?C2，双面腐蚀裕量C2取4mm,钢板负偏差C1取0.22mm,由此得实际壁厚?t=7.22mm,综合考虑,?t取10mm,型材为Q235-A标准钢材。

② 封头

采用标准椭圆封头，材料为Q235-A钢，壁厚与塔体相同，即：

16

河南城建学院课程设计

21??D???Sn=10mm，由于采用标准椭圆封头，则标准封头形状系数K=1，由K???2????6??2h??i???计算得到hi=1400mm，选取h0=50mm 图3-6 标准椭圆封头 ③ 裙座

采用筒形裙座,以Q235-A钢为裙座材料，壁厚为10mm，内径等于塔内径D=1400mm，高度为2m，裙座与简体的连接采用对焊不校核强度。

④ 塔高设计

精馏段有效高度计算：

Z =(Ne -1) ?HT =(30-1) ?0.45=13.05m

开6个人孔，开人孔处 (中间的两处人孔)塔板间距增加为 0.7m 塔两端空间,上端头留 1.5m ，下端留 3.0m,

所以，最后的塔体高为：13.05?1.5?3.0?6??0.7?0.45??19.05m

⑤ 吊柱设计

吊柱设计是为了方便塔内件定期更换而设计，塔吊柱设计结合塔顶平台综合考虑。吊柱的主要作用是在检修是掉渣un个零部件用的，吊柱主要尺寸主要根据吊装部件的重量，旋转半径来选择，根据本设计中的数据，本吊柱高取3000mm，半径为1000mm。

⑥ 基础环设计

基础环用Q235-A钢，内径取900mm，外径为1500mm，基础环高取40mm，螺栓选用M36螺栓20颗。

⑦ 接管尺寸设计

⑴.塔顶蒸汽出口管 塔顶上升蒸汽的体积流量：

17

河南城建学院课程设计

V=

Vn?vn=

16051.08=3003.01m3/h=0.83 m3/s

5.345取适宜速度uV?2.0m/s，那么

d?4?0.83=0.23m

2.0?10?经圆整选取热轧无缝钢管(YB231-64)，规格：?273?8mm 实际管内流速：usv?⑵.回流液进口管 回流液体积流量 Vl?4?0.83=16.01m/s

??0.3592Ln?ln=

8407.71=10.33m3/h=0.0029 m3/s 813.8利用液体的重力进行回流，取适宜的回流速度uL?0.5m/s，那么

d?4?0.0029=0.086m 0.5?经圆整选取热轧无缝钢管(YB231-64)，规格：?102?4.5mm 实际管内流速：usv?⑶进料管

进料液体密度为?0 则

4?0.0029=0.43 m/s

??0.09321?0?xf?A?1?xf?B

查得84℃时?A=814.57kg/m3 ,?B=802.87 kg/m3 代人

1?0?0.8231?0.823 ?814.57802.87??0=813.01 kg/m3

进料体积流量Vl?F?0=

9520=11.710m3/h=0.00325m3/s 813.01取适宜的输送速度uf?2.0m/s，故

d?

4?0.00325=0.045m 2?18

河南城建学院课程设计

经圆整选取热轧无缝钢管(YB231-64)，规格：?50?3mm 实际管内流速：ul?⑷釜残液出料管

查得120℃时?A=810.43kg/m3 ,?B=802.33 kg/m3 代人得

4?0.00325=2.14m/s

??0.04421?l??xw?A?1?xw?B

1?l0.0191?0.019 ?810.43802.33?l=803.21 kg/m3

釜残液的体积流量：

Vl?W1876.63==2.336m3/h=0.00065 m3/s ?l803.21取适宜的输送速度uw?0.5m/s，则

d?4?0.00065=0.041m 0.5?经圆整选取热轧无缝钢管(YB231-64)，规格：?42?2.5mm 实际管内流速：uw?4?0.00065=0.61m/s 2??0.037四 存在的问题及建议

4.1改进设计

粗苯原料中含有一定量的噻吩，噻吩在加氢反应后变成四氢噻吩，四氢噻吩很容易氧化成环丁砜。但是一般工艺中易产生中毒污染物，必须改进催化剂，使之能够在温和条件下氧化成环丁砜。环丁砜作为萃取剂，属于大量易耗品，并且现在市场价较高，有一定的研究价值。由噻吩转化环丁砜的工艺中，研究方向为找寻合理的催化剂，降低能耗，减少污染物排放标准。

19

河南城建学院课程设计

4.2萃取溶剂的选择

采用N-甲酰吗啉的气液相萃取蒸馏工艺时，由于N-甲酰吗啉具有遇水分解成甲酸和吗啉的性质，不可避免地存在甲苯偏碱性、纯苯偏酸性的质量问题，同时造成苯和甲苯的全氮含量相对较高。苯的主要用于制取苯乙烯生产工艺和甲苯制取异二氰酸醋(TDI）的生产工艺对苯和甲苯的全氮含量要求均很高。使用N-甲酰吗啉作为萃取剂就不可避免地提高了苯和甲苯进入苯乙烯和TDI应用市场的难度。N-甲酰吗啉分解使得产品质量稍逊，环丁砜在这一点上则优于N-甲酰吗啉。

建议综合考虑企业既定产品的市场方案，合理选用萃取剂，做到产品质量、投资等性价比的最优化。

4.3三废治理和综合利用

4.3.1废气的处理技术

低温法粗苯加氢装置的主要污染源为排污槽和脱轻塔等排气管、导热油炉和反应器加热炉烟囱、真空泵、安全阀、汽车、火车装车处和苯类贮槽等排放的污染物，主要为苯、SO2、NOx、烟尘等。

一般采用的处理方法有：N2气封法；接煤气负压系统；将废气集中进行洗涤法；低温冷凝废气法；接洗苯前的煤气系统；采用浮顶储槽；水封式检液口等，可因地制宜地选用。从国内的实践看，N2气气封法、低温冷凝法、采用浮顶储槽与水封式检液口等较易推广应用。

4.3.2废水

1生产净废水

生产净废水净循环水系统的排污水，其水质除含有少量悬浮物外，其他污染物含量较少。

2生产污水

生产污水主要为苯加氢分离水槽排出的分离水、脱轻塔、纯苯塔、甲苯塔和二甲苯塔回流槽排出的污水、洗罐站的清洗水、地坪冲洗水、生产系统的15min初期雨水等，一般含有较高浓度的COD、BOD、挥发酚、氰化物、石油类等污染物。

3废水处理方式

20

河南城建学院课程设计

为了减少生产废水的外排量及污染物浓度，建议采取以下的控制措施： (1) 将苯加氢分离水槽排出的分离水、脱轻塔、纯苯塔、甲苯塔和二甲苯塔回流槽排出的污水等先集中送往油库油的水分离器进行两级控制分离，充分除油后送至机械化氨水澄清槽，再经进行蒸氨处理后送至酚氰废水处理站。

(2) 地坪冲洗水和洗罐站的清洗水经收集后送至酚氰废水处理站处理。 (3) 建议建设初期雨水收集装置，将生产系统的15min初期雨水收集后送酚氰废水处理站处理。

(4) 建议酚氰废水处理站采用AA00生物脱氮处理工艺。污水经均和、稀释等预处理过程后送至生物处理系统，进一步去除污水中的挥发酚、氰化物、COD、氨氮、石油类等污染物。

(5) 建议装置内部设置地坪、污水井、地沟、地坑及设置必要的防渗结构层，以防止地下水的污染。

4.3.3固体废弃物

精苯装置产生的固体废弃物主要是废催化剂、溶剂的再生残液。废催化剂含Al2O3、Ni-Mo、Co-Mo等。Al2O3与Co-Mo为一般固体废渣， Ni-Mo为危险固体废渣。再生残渣含聚合物和多聚物为危险废料。

建议采取如下的处理办法：

(1) 废Co-Mo催化剂和废Ni-Mo催化剂根据其活性定期更换，其中废Co-Mo催化剂由催化剂生产厂回收，废Ni-Mo催化剂可委托有危险废物处理资质的单位处理。

(2) 溶剂的再生残液建议配入炼焦煤中，不外排。

4.4总结

综上所述，在低温苯加氢装置的建设中，笔者倾向于使用地面火炬,尝试使用国产催化剂, 用环丁砜作为萃取剂，重视三废处理，严格达标排放，选用内浮顶槽，合理利用反应余热提高加热炉的热效率，加强原料粗苯的质量管理。

4.5收获

本次煤化工课程设计旨在使我们了解煤化工工艺基本原理、重要工艺过程、设备的构造及工程设计基本内容，初步掌握化工工艺设计的主要程序及方法，锻

21

河南城建学院课程设计

炼和提高我们综合运用理论知识和技能的能力、收集和查阅文献资料的能力、分析和解决工程实际问题的能力、独立工作和创新能力。通过这次课程设计，我想我们基本上完成了本次课程设计的任务，同时也使我们熟悉了化工工艺设计的主要内容，使我们对理论知识有了进一步的认识。锻炼和提高我们综合运用理论知识和技能的能力、收集和查阅文献资料的能力、分析和解决工程实际问题的能力、独立工作和创新能力。

本次课程设计应该是我们大学以来最难的一次课程设计。虽然通过对煤化工工艺的学习，我们已经基本掌握了煤化工工艺基本的方法，但作为这次设计，由于工艺的参数、任务的设定等许多内容都需要我们自己来设定，刚开始这给我们带来了很大的困难。我们经过多次向徐老师的请教，查找了许多资料的详细参数，终于基本上完成了这次设计，通过这次设计，我们获得了许多知识。

首先，通过课程设计资料的搜索以及对数据的计算中，让我对煤化工工艺有了更加清晰、深刻的认识，课程设计本身的完成过程，其实也是自己对煤化工工艺轮廓的理解，对内容的把握的过程，这样可以更加丰富的了解煤化工工艺的全貌，对自己的专业知识学习也更加深刻，不再流于表面。通过本次课程设计提高了我的逻辑思维能力以及对材料的整合和筛选能力，这对于我今后的研究和学习有很大的帮助，通过了整个课程设计方案的描述，让我更加全面的拓宽自己的思考能力。在良好的互动环境下我们大家都很努力认真，不仅是为了取得成绩，更是为了能在知识上，在能力上都有所提高。特别使对一些参考文献的使用，和对图表的查询都有了实质性的操作，动手能力有了显著提高，使我们大家都很高兴。

其次，我感觉到合作的重要性。独自完成课程设计是相当困难的，这次设计的完成与徐老师的指导和各位同学的合作是分不开的。刚开始设计时，我们感觉非常困难，在徐的指导下，找到突破口，怎么来设计。在具体计算的过程中，我们又遇到许多困难，例如：粗苯中那么多组分，怎么计算组分组成，化学精制中怎么计算物料衡算，三个精馏塔的计算问题怎么简化成我们学习过的模型等等。在我们共同的努力下，终于把这些问题都解决了。因此，在今后的工作中一定要注意团队合作，这样会事半功倍。

当然这次设计中也有一些问题。在精馏塔的计算中和化学精制的计算过程中，由于时间的原因，资料的有限，为了能便于计算，我们简化了模型，使整个过程

22

河南城建学院课程设计

简单些。不过，基本上还是完成了设计任务书中的计算任务。

以上是本次课程设计过程中的心得与体会以及对课程设计完成情况的总结，希望在以后的学习当中能扬长避短，以取得更好的学习效果。我也非常感谢徐老师的指导和各位同学的合作。在今后的学习和工作中，我将更加注意自己动手和思考的能力的锻炼和团队合作能力的锻炼。

23

河南城建学院课程设计

参考文献

[1] 郭树才. 煤化工工艺学. 化学工业出版社 [2] 朱银惠. 煤化学. 化学工业出版社

[3] 何建平. 煤焦化产品回收与加工. 化学工业出版社 [4] 贺永德. 现代煤化工技术手册. 化学工业出版社

[5] 王五喜. 炼焦化学产品的精制与加工利用. 冶金工业出版社 [6] 时钧，王家鼎等. 化学工程手册. 化学工业出版社 [7] 张顺则，刘丽华等. 分离工程讲义 [8] 谭天恩，窦梅等. 化工原理. 化学工业出版社

[9] 刘光启，马连湘等. 化工物性算图手册. 化学工业出版社 [10] 刘道德. 化工设备的选择与工艺设计. 化学工业出版社 [11] 王镇安. 化工工艺设计手册. 化学工业出版社 [12] 任晓光. 化工原理课程设计指导. 化学工业出版社

24

河南城建学院课程设计

致 谢

课程设计是大四课程的重要组成部分，也是对我们把理论知识用于实际生产的一次综合检测，为我们以后从事化工行业的工作以及科学研究打下了坚实的基础。本设计是在我的指导老师徐辉的亲切关怀下完成的，从课题的选定到工艺合成路线、设备以及附属设备的工艺尺寸和选型的确定，徐辉老师都予以悉心的指导，给予了我极大的关怀与帮助，在此谨表示我崇高的敬意和真心的谢意！

经历了一周的时间，在老师的精心指导和同学的帮助下，完成了工艺技术方案的选择、工艺流程设计、物料衡算、能量衡算、工艺设备的设计与选型、主要设备材料的选择等内容。在设计的每一个阶段，综合考虑了技术的合理性和先进性、资源情况、工艺现有水平、安全可靠性等多方面的因素，处理了大量的数据并按生产经验进行了多方面的优化，得出最终方案而完成设计任务。

25

河南城建学院课程设计

26

本文来源：https://www.bwwdw.com/article/xcd6.html