地沟油制备肥皂的研发实验方案

地沟油制备肥皂的研发实验方案

一、实验背景和任务 1、实验背景

我国每年产生大量的地沟油，这些废油脂直接排放污染环境，流向餐桌危害人们健康。但是，经预处理后，地沟油可用作工业原料，生产生物柴油、肥皂等有价值的工业产品，从而实现在废物回收利用的同时获得经济效益。 2、实验任务

本项目拟采用餐饮废弃地沟油为原料，经除杂、脱胶、脱色、除臭、除水等预处理后对获得的皂基进行盐析、水洗、干燥、定型，制备不伤皮肤且去污能力强的肥皂，并对其工艺过程进行优化，实现废物回收并获得经济效益。 二、地沟油的获取

三、地沟油性质测定 实验材料：地沟油

实验试剂：无水乙醇 氢氧化钾 盐酸 碱性蓝 6B指示剂 百里香酚酞指示剂 冰乙酸 磷酸二氢钾 抗坏血酸 钼酸铵 双氧水 浓硫酸 石油醚 无水甲醇

主要实验仪器： 仪器名称 型号 电热鼓风干燥箱 101-1 电子分析天平 BS400S-WE1 酸式、碱式滴定管 50ml 紫外可见分光光度计 752 台式低速大容量离心机 L-550 万用电炉 DL-1 1、熔点

取部分试样于烧杯中，加热使其融化，将毛细管(内径1.0-2.0mm,外径1.3-1.6mm，壁厚0.15-0.2mm，长度50-60mm)一端插入，吸取试样，高度为10±2mm,迅速擦去粘附在外壁的油脂，冷却凝固。置于-12～-10℃的冷浴中5分钟。然后用橡皮圈将毛细管固定在温度计上，试样与温度计水银球平齐。

在500ml烧杯中注入半杯先煮沸后冷却至15℃的水，将固定有毛细管的温度计悬挂在水中，水银球距底面30mm.开始加热并搅拌，开始时升温速率为3-4℃／min，接近熔点时，控制升温速率为0.5℃／min。当毛细管内的油脂开始上升时，记录此时的温度为该油脂的熔点。 2、水分

在预先干燥至恒重的称量瓶（重量记为M0）中称取10g摇匀的试样（称量瓶和样品的总重量记为M1）,称量精确到0.001g。把装有式样的称量瓶放入103±2℃的干燥箱中保温1小时。取出称量瓶，立即放入干燥器重冷却至室温后称量（称量瓶和式样的重量记为M2）。重复加热，冷却及称重的步骤，每次复烘时间为30分钟，直至前后两次称量的差值不超过0.004g为止。

M1-M2 水分（﹪）=100× M1-M0 3、机械杂质

将砂芯漏斗放入103℃烘箱中烘30分钟，在干燥器中冷却后称重（重量记为M1），精确至0.001g。在250ml烧杯中称取20g混匀的试样（重量记为M0），精确至0.01g。加入200ml石油醚，搅拌使试样溶解。然后抽滤，用石油醚清洗烧杯确保所有的杂质都洗入漏斗中，同样用石油醚洗涤漏斗，至无油迹为止。将漏斗放入103℃烘箱中烘干溶剂，取出后在干燥器中冷却并称重（重量记为M2），精确至0.001g。

杂质（﹪）= 100×(M2-M1)÷M0 4.酸值

将50ml无水乙醇置于锥形瓶中，再加入0.5ml百里酚酞指示剂，加热至沸腾，用0.1mol／LKOH滴至溶液变蓝，保持15秒不退色，即得中性乙醇。然后将中性乙醇溶液倒入另一个装有0.5g试样的锥形瓶中，充分混合、煮沸，用0.1mol／LKOH标准溶液滴定至溶液变蓝，滴定过程充分摇动，保持15秒不退色即达到终点。

酸值（mgKOH／g）=56.1×V×C÷M

V——滴定样品小号的KOH溶液体积，ml C——KOH标准溶液的实际浓度，mol／L M——试样质量，g

56.1——KOH的摩尔质量。 5、皂化值

称取2g(M)样品至250ml磨口锥形瓶中，准确到0.001g。用移液管移入20ml 0.5mol／LKOH-乙醇溶液，装上回流冷凝管，不时摇动，加热回流一小时，然后取下锥形瓶，滴入0.5ml碱性蓝6B指示剂，趁热用0.5mol／L(C)盐酸标准溶液滴定至粉红色消失(消耗体积为V1)。同时，在另一组实验中，不加样品，只用移液管移入20ml 0.5mol／LKOH-乙醇溶液，并用标准盐酸溶液滴定(消耗体积为V0)，形成空白实验。

皂化值（mgKOH／g）=(V0-V1)×C×56.1÷M

6、磷脂

标准曲线制作：取 0mL、0.1mL、0.3mL、0.6mL、0.9mL、1.2mL、1.5mLKH2PO4

标准溶液（含磷 0.005mg/mL），分别置于 7 只 25mL 具塞比色管中，补加水至 10mL，再依次加入浓硫酸 1.0mL，0.06g/mL 钼酸铵溶液 1.0mL，10%抗坏血酸溶液 0.7mL，加塞、摇匀。将比色管置于 75℃水浴中保温显色 20min，取出后在冷却水中冷却10min，在波长 820nm 处，用 1cm 比色皿，以 0 号管作参比，用分光光度计测定吸光值。以含磷量为横坐标，对应的吸光值为纵坐标作标准曲线。

称取 1g（准确到 0.001g）油样于 10mL 具塞离心管中，加入 2mL甲醇和 1mL 冰乙酸，加塞，剧烈震摇 2min，以 3000r/min 速率离心 2min，取上清液 1mL 于 50mL 锥形瓶中，加 0.7mL 浓硫酸，2mL 双氧水，置于电炉上消化至无色，然后转移至 25mL 具塞比色管中，用水定容至 10mL。再加入钼酸铵溶液 1.0ml，

10%抗坏血酸溶液 0.7ml，加塞、摇匀。将比色管置于 75℃水浴中保温显色 20min，取出在冷却水中快速冷却用水稀释至 25mL，充分摇匀，10min 后，用分光光度计在波长 820nm 处，用 1cm 比色皿，以空白为参比，测定吸光度。

磷脂含量（mg／kg）=P×25×3÷12.7÷m 式中：P—标准曲线查的磷量，μg； 3—提取液体积，mL； 25—样品稀释体积，mL；

12.7—标准液稀释体积，mL； m—试样质量，g。 四、实验前期预处理 1、脱胶

脱胶是除去地沟油中的磷脂、蛋白质以及其他结构不明的胶质和粘液质。胶体的存在会影响到地沟油的品质和储存稳定性；在后续的洗涤过程中，磷脂的存在会引起乳化，造成油相和水相分离困难，产物损失较大。传统的脱胶方法有水化法和酸化法；发展衍生的方法有：超滤法、酶法等。传统方法操作简单、效果一般，衍生方法效果明显，但操作难度较大。本实验选用酸化-水化联合法对地沟油进行脱胶处理。 实验仪器： 仪器名称 型号 烧杯 250ml 电动搅拌器 JJ-1 电热恒温水浴锅 DZKW-D-2 应变式电子天平 JY1002 实验试剂：地沟油，磷酸，蒸馏水。 实验内容：准确称取100g地沟油与250ml烧杯中，然后加入0.2g磷酸，于60℃水浴中搅拌20min；然后再加入4.0g蒸馏水，于60℃水浴中继续搅拌30min,静置沉降一小时，取上层油样测定磷脂含量，计算脱胶率。 脱胶率计算公式：

脱胶前磷脂含量-脱胶后磷脂含量 脱胶率（％）= ×100 脱胶前磷脂的含量

酸化-水化联合脱胶条件优化 （1）单因素试验 按照上述实验内容中酸化-水化联合脱胶的步骤进行实验。考察脱胶温度、磷酸用量、酸化时间、水用量和水化时间对脱胶率的影响。

脱胶温度分别为：40℃、50℃、60℃、70℃、80℃；磷酸用量分别为：0.1%、 0.2%、0.3%、0.4%、0.5%；酸化时间分别为：10min、20min、30min、40min、50min；水用量分别为：1%、2%、3%、4%、5%；水化时间分别为：10min、20min、30min、40min、50min。

（2）正交试验 根据单因素实验结果选取对脱胶率影响显著的因素温度（A）、酸化时间（B）、水用量（C）和水化时间（D）进行四因素三水平正交试验 因素表如下：

2、脱色

为了制取颜色浅的肥皂和外观品质好的生物柴油，地沟油需进行脱色处理。脱色的目的是除去地沟油中的色素和有色物质。常规的脱色方法主要有：化学法和物理法。化学法是脱色剂通过氧化或还原作用将色素和有色物质破坏掉；物理法是用吸附剂，如活性炭、活性白土、硅藻土、沸石、膨润土等吸附除去油脂中的色素和有色物质。 实验材料：地沟油

实验试剂：本实验所用的主要试剂为双氧水和膨润土。 实验仪器： 仪器名称 型号 电热恒温水浴锅 DZKW-D-2 应变式电子天平 JY1002 电动搅拌器 JJ-1 紫外可见分光光度计 752 电子分析天平 BS400S-WE1 烧杯 250ml 实验内容： 用烧杯取一定量的地沟油，将其置于所需温度的水浴锅内，加入所需体积的双氧水，开始搅拌一定时间，然后再加入所需量的膨润土，继续搅拌一定时间，停止反应，过滤除去脱色剂，取样测定吸光度，计算脱色率。

脱色率计算：用分光光度计，于 580nm 波长处，用 1cm 比色皿，以蒸馏水做参比，测定脱色前和脱色后地沟油的吸光度。

脱色条件的优化 （1）、单因素试验

考察脱色温度、双氧水的用量、双氧水脱色时间、膨润土用量、膨润土脱色时间对脱色率的影响。

温度分别为：60℃、70℃、80℃、90℃、100℃；双氧水用量分别为：0.04mL/g、0.08 mL/g、0.12 mL/g、0.16 mL/g、0.20 mL/g；双氧水脱色时间分别为：0min、

10min、20min、30min、40min；膨润土用量分别为：4%、6%、8%、10%、12%；膨润土脱色时间分别为：10min、20min、30min、40min、50min。 （2）、正交试验

根据单因素实验结果选取温度（A）、双氧水用量（B）、双氧水脱色时间（C）、硅藻土用量（D）和硅藻土脱色时间（E）5 个因素，进行五因素三水平正交试验。 因素水平表：

五、肥皂制备

1、实验材料、试剂与仪器

实验材料：采用经脱胶、脱色预处理后的地沟油

实验试剂：氢氧化钠氢氧化钾 盐酸 95%乙醇 无水乙醇 硝酸 硝酸银 硫氰酸按 硫酸铁（三价）铵 酚酞 甲基橙 主要实验仪器： 仪器名称 型号 电热鼓风干燥箱 101-1 电热恒温水溶锅 DZKW-D-2 磁力加热搅拌器 79-1 电子分析天平 BS400S-WEI 应变式电子天平 JY1002 2、实验原理

甘油三酯在碱条件下水解生成皂，同时游离脂肪酸与碱中和也生成皂，反应方程式如下：

RCOOH （脂肪酸）+ NaOH

CH2OOCR1

|

CH2OOCR2 （甘油三脂）+ 3NaOH |

CH2OOCR3

3、实验方法

（1）氢氧化钠的用量

RCOONa （钠皂）+ H2O

CH2OH

| CH2OH （甘油）+ | CH2OH

R1COONa

R2COONa （钠皂）

R3COONa

NaOH理论用量（g/g）=40X SV / 56X1000

式中：SV—地沟油皂化值，mgKOH/g 40—NaOH分子量，g/mol 56—KOH分子量，g/mol NaOH实际用量

为了使皂化反应进行完全，通常加碱量比理论值要大，超出理论用量的碱为超碱量，故 NaOH实际用量（g/g）=理论用量x(1+超碱量)

（2）皂化率测定

皂化反应条件优化 1、单因素实验 考察皂化温度、加水量、超碱量和皂化时间对造化率的影响。选取的皂化温度分别为：45℃、55℃、65℃、75℃、85℃；加水量分别为油重的：0.5、1.0、1.5、2.0、2.5倍；超碱量分别为0%、2%、4%、6%、8%；皂化时间分别为：1h、2h、3h、4h、5h。 2、正交试验

根据单因素结果选取造化温度（A）、超碱量（B）和皂化时间（C）3个因素，进行三因素三水平正交试验L9(33)，因素水平表如下： 水平 1 2 3 造化温度（℃）A 45 55 65 因素 超碱量（%）B 4 6 8 皂化时间（h）C 2 3 4

实验分析不同水平的温度、加水量、超碱量和皂化时间对皂化率的影响，得出再佳造化温度、超碱量和皂化时间，通过单因素实验，选取对造化率影响最显著的三个因素，即皂化温度（A）、超碱量（B）和皂化时间（C），进行三因素三水平正交试验L9(33)，试验结果表格设计如下：

A B C 试验号 皂化率

1

2 3 4 5 6 7 8 9 均值1 均值2 均值3 极差

1 1 1 2 2 2 3 3 3

1 2 3 1 2 3 1 2 3

1 2 3 2 3 1 3 1 2

根据上表的极差大小分析，可得出对皂化反应影响最大的因素，按照正交试验得出最优皂化条件，从而可提高皂化率。

本文来源：https://www.bwwdw.com/article/xb57.html