文献综述

更新时间:2024-03-28 02:37:01 阅读量: 综合文库 文档下载

说明:文章内容仅供预览,部分内容可能不全。下载后的文档,内容与下面显示的完全一致。下载之前请确认下面内容是否您想要的,是否完整无缺。

摘要

文献综述 摘 要

小麦是世界三大谷物之一。经分析测定,其富含多种营养成分,极具开发价值。其中小麦胚芽油由于含有人体必需的脂肪酸及多种生物活性物质,已引起人们的广泛关注。本文综述了小麦胚芽油中脂肪酸的营养价值及其应用现状与展望。并用目前较为先进的气相色谱-质谱联用技术对其所含的脂肪酸进行了分析测定,为综合利用小麦提供了科学依据。以无水乙醚-石油醚为溶剂,用索氏提取法抽提小麦中的粗脂肪,经KOH-甲醇进行甲酯化后以正己烷萃取,用气相色谱-质谱测定脂肪酸甲酯。 关键词:小麦;脂肪酸;气相色谱质谱

Abstract

Wheat is one of three largest grains in the world. According to the analysis, it is rich in

nutrients and of great development value. Wheat germ oil which includes the essential fatty acids and bioactive substances of the human body has already caused the wide attention of people. This article reviews the nutritive value, application status and using prospect of fatty acid in the wheat germ oil. Fatty acids were analyzed by the advanced gas chromatography - mass

spectrometry technology to provide scientific basis for comprehensive utilization of wheat. With anhydrous diethyl ether and petroleum ether as the soxhlet , the crude fat in wheat was extracted by soxhlet extraction method, and after methyl esterification by KOH- methanol the fatty acids methyl ester was extracted by normal hexane. Using gas chromatography -mass spectrometry for the determination of fatty acid methyl ester.

Key words: Wheat; fatty acids; gas chromatograph-mass spectrometry

GC/MS法分析测定小麦中的脂肪酸组成

1 谷物油脂的研究价值及开发利用

小麦粉、小麦胚芽油和脱脂后的小麦胚芽粉都具有极高的营养和经济价值。

从新石器时代,我国就进入农耕社会。人们饮食开始以谷物为主,北方以小麦为主食。人们渐渐发现,我们饮食中简单碳水化合物和脂肪方面含量过盛,而复合碳水化合物严重匮乏。小麦面粉富含蛋白质、复合碳水化合物、维生素和钙、铁、磷、钾、镁等矿物质,因此可以弥补这种不足[1]。科学研究也发现一些谷物具有防癌功能(尤其在结肠癌方面),而另一些谷物(如燕麦、大麦)则能降低血液中的胆固醇含量,对心血管疾病和糖尿病具有预防作用。

因此谷物杂粮是目前国际社会公认的健康食品,在英、美等发达国家,谷类食物已经成为人们的主食之一。尤其是燕麦,更是目前唯一一种经美国食品和药品管理局(FDA)确认,可以在包装上注明有保健功能的谷物。

小麦胚芽中胚芽油占10%左右。小麦胚芽油(Wheatgerm Oil)是以小麦芽为原料,通过有机溶剂(乙醚或乙醚石油醚的混合物)在常温低压条件下萃取制得,再通过一系列精炼工艺得到淡黄色的谷物胚芽油。它的营养成分是非常丰富的,其主要成分是亚麻酸、亚油酸、油酸等一系列的不饱和脂肪酸,占脂肪酸总量的80%以上。其中亚麻酸的含量高达50%,它是一种必需脂肪酸,是对人体非常有益和极其重要的。因此从营养学的角度来看,小麦胚芽油在组成上是非常理想的[2]。

小麦胚中还含有丰富的镁、磷、钾、锌、铁、锰、硒等矿物质,品种比较全面,尤其是微量元素硒、铁比其它食物含量高,每100克的胚芽中含铁约12毫克,所以它是一种很好的天然的矿物质供应源。这些微量元素对促进儿童生长发育有重要作用。小麦胚芽油也是维生素E含量异常丰富的一种植物油,其维生素E含量为200 ~500mg/100 g,比其他植物油高1~9倍,因此小麦胚芽油是提取天然维生素E的理想原料。此外,小麦胚芽油中含有的二十八碳醇,是一种人体必需的生理活性物质,它能够增强运动的耐力和爆发力,改善心肌功能,增强人体肌肉的松弛度和灵敏性,对运动员来说无疑是一种多功能的营养保健品。

药理作用:根据“药食同源”的中医传统理论,中国传统医药学对小麦也和其他食物一样,重视它的特定保健功能。中医学认为:

【性味】甘,凉。取自(①《别录》:“甘,微寒,无毒。面温。”②孟诜:“平。”③《本草拾遗》:“皮寒,肉热。”④《纲目》:“新麦性热,陈麦平和,小麦面甘,温。”)

2

GC/MS法分析测定小麦中的脂肪酸组成

【归经】入心、脾、肾经。(取自①《本草经疏》:“入手少阴经。”②《本草经解》:“入足少阴肾经,足太阴脾经。”)

【功用主治】养心,益肾,除热,止渴。治脏躁,烦热,消揭,泄利,痈肿,外伤出血,烫伤。取自(①《别录》:“除热,止燥渴,利小便,养肝气,止漏血,唾血。”②《本草拾遗》:“小麦面,补虚,实人肤体,厚肠胃,强气力。”③《纲目》:“陈者煎汤饮,止虚汗;烧存性,油调涂诸疮,汤火灼伤。” “小麦面敷痈肿损伤,散血止痛。生食利大肠,水调服止鼻衄、吐血。”④《医林纂要》:“除烦,止血,利小便,润肺燥。”⑤《本草再新》:“养心,益肾,和血,健脾。”)

由此可见中医药学认为小麦味甘,性凉,入心、脾、肾经;养心,益肾,除热,止渴;主治脏躁、烦热、消渴、泄痢、痈肿、外伤出血及烫伤等。而且小麦胚芽油在组成上是非常理想的,含有对人体最重要的必需脂肪酸亚油酸 ,它能与人体血管中的胆固醇起酯化反应,防止人体动脉硬化,对调节人体血压降低血清胆固醇、预防心血管疾病有重要作用。 ①小麦粉(面粉)有很好的嫩肤、除皱、祛斑的功效;②小麦面可以降低血液循环中的雌激素的含量,从而达到预防乳腺癌的目的;③对于更年期妇女,食用未精制的小麦还能缓解更年期综合症; ④小麦营养价值很高,所含的B族维生素和矿物质对人体健康很有益处。

一般人皆可食用,尤其适合偏食以及体质虚弱的人群;适合更年期人群食用;想要美容去斑的人食用。

小麦是世界上播种面积最大的谷物之一,我国是主要的产麦国,播种面积占世界第二。前两年我国小麦产量分别是1.11亿吨和1.01亿吨。小麦胚是小麦加工中的副产品,以其占整粒小麦重量2~3%计算,我国小麦胚蕴藏量达200~300万吨,开发的只有3~5万吨。因此我国市场原材料资源非常丰富,但小麦开发综合利用程度很低,总体水平仍然处于初级开发阶段,这样宝贵的小麦胚芽油资源并没有得到充分和有效得利用。

目前对小麦胚的利用主要在三个方面:①大部分麦胚直接混入麸皮中充当动物饲料,造成资源的极大浪费;②直接加到食品中去。比如:麦胚粉,麦胚汤料,麦胚休闲小食品等;③提取小麦胚油。脱脂后的麦胚又当做饲料廉价出售。

小麦胚没有得到合理的利用,其主要原因是对小麦胚的研究开发尚停留在营养源水平上,对其保健功能的研究还不深入。为此,“十·五”国家科技攻关计划,农产品深加工技术与设备开发研究项目中的课题“小麦深加工技术”将开发小麦胚蛋白和谷胱甘肽列为研究内容。

我国的油料生产虽然发展较快,但仍跟不上人民生活不断提高的需求。为满足食用植物油的市场需求,虽然我国政府采取了在提高国内油料产量的同时,增加了油脂油料的进口数量,并呈现不断加速上升的趋势,我国油脂油料净进口折油总量已由2000年的461.4万吨上升到2010年的2088.9万吨,十年间增长353%,平均年增长35.3%。但是我国食用

2

GC/MS法分析测定小麦中的脂肪酸组成

植物油的自给率仍然由本世纪初的60%下降到目前的37%左右[3]。另外随着石油资源的逐渐减少,生物柴油等可再生植物油加工制取的新型燃料越来越受到人们的青睐。柴油分子是由15个左右的碳链组成的,按化学成分分析,生物柴油燃料是一种高脂酸甲烷,它是通过以不饱和油酸C18为主要成分的甘油脂分解而获得的[4]。研究发现柴油分子一般由14~18个碳链组成,与柴油分子中碳数相近。长在地里的生物成了顺理成章的替代品,它们可以在地里种,收完一茬又长出一茬,堪称“可再生能源”。新西兰航空公司的飞行实验证明,在12小时的典型飞行时间中,全部使用麻枫果燃料排放的二氧化碳,比化石燃料排放量减少大约60%。汽车尾气排放一氧化碳减少10%以上,碳氢化合物减少15%左右。那么,生物燃料是如何得来的呢?现在,生物燃料主要有两大类,一类是用植物油代替柴油,另一类是用植物产生的乙醇代替汽油。这些方式生产出来的生物燃料叫做“第一代生物燃料”。很多植物果实和种子里都含有大量的油脂,比如油橄榄、大豆、葵花、油菜、麻枫等等。因此开发利用小麦等谷物中的油脂资源有助于解决我国油料短缺问题,提高油料自给率,走可持续发展道路有很大的战略意义。

另外随着科学的发展,未来的我国的食用油开发将在绿色无害的基础上提升油质的健康性和营养性。例如,将更多的关注油的生理活性物质、脂肪酸组成及合理比配、微量元素的含量、富含功能性成分的油料的开发。 进一步生产出营养保健的功能性油脂[2]。而小麦胚芽是小麦面粉加工过程中的副产品,我国每年可用于开发和利用的小麦胚芽资源高达400万吨,这为其加工综合利用提供了原料基础。小麦胚芽是小麦籽粒中生理活性最强的部分,其中含有10左右的小麦胚芽油,油脂中主要成分是亚油酸、亚麻酸等不饱和脂肪酸,占胚芽油总量的80%,必需氨基酸酸含量占总氨基酸的37.74%,其中赖氨酸占18.5%,特别是小麦胚芽的冷榨油具有“软黄金”之称。因此大力开发和利用小麦副产品中的胚芽油不仅可以增加我国油脂产量,提高我国食用油消费自给率,延伸粮食加工业产业链,提高粮食资源利用率,增加农业综合效益,提高农民收入,提高粮油企业的综合效益。还可以为我国居民提供营养保健型食用油脂产品,这对改善居民身体健康素质有现实意义。

以前小麦等谷物油脂利用率在我国,甚至世界范围内都不高,是因为保质萃取技术方面存在着问题。

现在我们渐渐克服小麦胚的不耐储藏性。小麦胚作为小麦的生命活动中心,富含各种生理活性物质,并且水分含量比较高(一般12%以上),微生物比较容易繁殖和生长,小麦胚中的脂肪酶和脂肪氧化酶,作用于小麦胚中的油,分解产生自由脂肪酸,加快了小麦胚芽油的自动氧化速度,导致酸败。目前国内外稳定小麦胚常采用的物理方法有:烘箱干燥法、挤压法、远红外加热法微波法、和蒸汽法。这为小麦胚大规模加工利用提供良好的技术支持。

小麦提胚技术的快速发展,全国大中型面粉企业通过引进国外先进的制粉技术与设备,或者经过改造采用了中路出粉法或使用光辊制粉,都具备了提胚能力[5]。

小麦胚芽油的提取工艺也日益先进,主要有压榨法、浸出法、超临界CO萃取技术及

2

GC/MS法分析测定小麦中的脂肪酸组成

水酶法,以目前的研究和利用来看,以压榨法和浸出法比较切实可行,其中压榨法有热榨和冷榨之分,浸提法又分为正己烷浸出和四号溶剂浸出。水酶法制油工艺,在水溶剂法应用基础上,采用纤维酶、半纤维酶或果胶酶,来破坏油料的细胞结构,提高油料蛋白和油脂提取率。

这样一来,谷物胚芽的综合利用将得以实现,而且深加工后可使其增值10倍。所以我们应向很多欧洲发达国家学习,大力开发对粮食资源的全利用技术,把粮食加工中副产品的综合利用作为提高粮食资源利用率的重要途径。这不仅是全世界一笔巨大的再生资源,还可以为人类创造意外的财富。因此,小麦中油脂的开发利用具有广阔的前景。

一方面粮油是人类的重要主食原料,作为一个人口和农业大国,中国的粮油加工是一个永不衰落的行业。增加谷物附加值,并有效促进谷物向食品的转化。涉及谷物化学、谷物加工、谷物制品加工、谷物深度精加工、谷物加工副产品的利用与转化等多方面。但长期以来,增加粮食的产量是我国农业发展的重点,对品质及专用性缺乏重视。因而从分子水平上深入研究谷物品质,对农业开发优质品种及实现谷物专用性将起到有效的促进作用。研究谷物加工及精深加工新技术,提高谷物加工产品的精度和出品率,充分利用谷物资源,具有重要的现实与战略意义。

另一方面,油脂作为人类食物构成中必不可少的组成部分,是人类生命能源和机体营养的必需物质。天然的植物油脂,由于种类、产地不同,决定了油脂的组份、存在形式的不同,其营养价值也不尽相同。随着科学技术和生产力的发展,人们对油脂的要求逐渐从精细型向营养型、保健型油脂产品过渡,如具有调整血脂功能的调合油、添加微量营养成分维生素E等食用油脂产品的面市等。营养安全和功能性成为油脂产品新的生产要求和行业发展方向。 因此,未来我国油脂研究、医学研究、健康研究等机构和专家将要对我国国民的脂肪摄入与健康的关系进行大量研究,以引导我国油脂消费人群形成科学的饮食习惯。人们甚至可以根据人体健康对不同脂肪酸的需要调配不同油脂,给油脂赋予减肥、易于吸收等功能,并针对煎炸、炒煮、凉拌、微波炉烹调等不同用途生产专用油 。而在我国国民饮食中起主导作用的-小麦,其中的脂肪酸的研究意义尤为重要,具有很高的参考价值。将小麦胚中提取胚芽油作为开发研究的第一阶段,把小麦胚油制成胶丸制品,做成营养保健食品或是开发成化妆品;进一步利用脱脂小麦胚,提取蛋白和维生素及其它活性物质,可综合利用开发成营养保健食品。

总之,随着人们对麦胚营养价值的重视、还有面粉企业提胚能力的增强、麦胚开发技术的完善和市场接受能力的提高,依据国内外市场需要,选择合理的开发路线,我国麦胚中脂肪酸的开发利用定会出现新的局面,造福于人类。

2 脂肪酸的组成研究方法

(1)中链脂肪酸:习惯上,可按碳原子数将脂肪酸分为短链(4~6C),中链(8~12C)及长链(14C以上)脂肪酸,随碳原子数目减少脂肪酸的熔点降低,而水溶性升高。由中,短链脂肪酸形成的脂肪在肠内不需要胆汁乳化,可直接被消化吸收,经门静脉入肝代谢产

2

GC/MS法分析测定小麦中的脂肪酸组成

生能量,在临床上有广泛的应用,尤其是需要肠外营养的患者。

(2)饱和脂肪酸:指碳链上没有双键的脂肪酸,如棕榈酸(C16:0),硬脂酸(C18:0)。饱和脂肪酸是动物脂肪的重要组分,畜类的脂肪以饱和脂肪酸为主,如牛羊的脂肪以及黄油。随饱和程度增高其熔点也增高,常温下呈固态,常称为脂,人体内需要胆汁乳化才能消化吸收。植物脂肪除棕榈油外,均以不饱和脂肪酸为主,随不饱和程度增加熔点降低,流动性增加,室温下呈液态,常称为油,体内容易被胆汁乳化,易于消化吸收。 (3)单不饱和脂肪酸:指碳链上有一个不饱和键的脂肪酸,如棕榈油酸、油酸。 (4)多不饱和脂肪酸:指碳链上有2个或2个以上不饱和键的脂肪酸,有重要生物学意义的是n-6系亚油酸和n-3系α-亚麻酸,二者是人类必须脂肪酸。

(5)反式脂肪酸:反式脂肪酸是一类不饱和脂肪酸。其双键两侧与碳原子结合的两个氢原子分别在碳链的两侧,其空间构象呈线形,与饱和脂肪酸相似。与之相对应,顺式脂肪酸双键两侧的两个碳原子结合的两个氢原子在碳链的同侧,其空间构象呈弯曲状。反式脂肪酸以单不饱和脂肪酸为主,双键在△6-△18间,最常见是反油酸(C18:1)。反式脂肪酸熔点明显高于顺式,如顺式油酸熔点为14度,而反式油酸熔点升高为44度。

超临界CO2(SCF-CO2)提取多不饱和脂肪酸油脂 :①粉碎过筛;②加温萃取;③将液态CO注入萃取釜中,加压;④萃取完毕收集油脂。其优点是:在接近室温(35~40℃)及CO气体笼罩下进行提取,有效地防止了ARA和DHA油脂的氧化;由于全过程不用有机溶剂,因此萃取物几乎没有残留下溶媒,同时提取过程中人体无毒害、环境污染小,是绿色的提取方法[11]。萃取和分离合二为一,当饱含溶解物的CO-SCF流经分离器时,由于压力下降使得CO气体与萃取物迅速成为两相而立即分开,不仅萃取率高时间短而且降低了能耗,节约成本;安全性好;降低成本;采用本方法获得的毛油质量较好,被萃取物与萃出物的理化性质影响较小,酸价较低,精炼损失较小。因而在弱极性物质的萃取方面有独特的优势[6,7]。

索氏提取器提取脂肪酸,它是以萃取法测定有机物中脂肪含量的典型仪器。其传统结构设计已被国内外沿用数十年,并一致公认为提取样品中油脂含量的最佳方法之一,利用的是“相似相溶”溶剂回流及虹吸原理。在实验室多采用索氏提取器来提取,索氏提取器是由提取瓶、提取管、冷凝管三大部分组成,提取管两侧分别有虹吸管和连接管。用法:提取前先将固体材料压碎,以增加固-液接触面积。然后将固体材料用滤纸包好,放置于提取器中,提取器底端和装有溶剂的圆底烧瓶相连接,顶部连接冷凝装置,提取瓶内加入有机溶剂。水浴加热、回流溶剂气化,冷凝回流,当回流溶剂面在虹吸管的最高点时,含有萃取物的溶剂虹吸回来,萃取出部分的物质。使固体物质连续不断地被溶剂萃取,将萃取出的物质富集在烧瓶中。该方法既节约,溶利萃取效率又高,操作简便、设备简单、成本低、适合学校实验室操作,但是耗时较长[8]。

微波萃取是利用微波能提高萃取率的一种最近发展起来的技术,它具有波动性、高频性、热特性三大特性。在微波场中,微波萃取体系对微波的吸收能力存在一些差异,使萃

2

GC/MS法分析测定小麦中的脂肪酸组成

取体系中的某些有机物质被选择性加热,被加热的有机物质成分从基质中有效分离,进入萃取剂中。将微波技术用于浸提,能强化浸出过程、降低生产时间、能源用量,有机溶剂用量、提高产率及产品纯度,大大降低运营成本、符合环境保护的要求,是一种有良好发展前景的新技术。但是微波辐射时间不宜过长。微波辐射在短时间内对细胞膜的破坏作用比较大,溶出物多,但当溶解度达到饱和时,有效成分不再被溶解,而且随着微波辐射时间的延长,细胞膜进一步破裂,溶解的杂质也会相应增多。

超声提取法是利用超声波强化提取植物的有效成分,是一种物理破碎过程。超声波对物质主要产生机械振动和空化作用。当超声波振动时能产生并传递强大的能量,使物质结构发生变化,促使有效成分进入溶剂中;同时在液体中产生空化作用,即在有相当大的破坏力的作用下,液体内形成空化泡的现象。超声波的空化作用可产生微声流,能有效地打破边界层,使扩散速度增加,有效地提高浸出速度[9]。 经过近20年研究发展的超声波辅助萃取技术,已被广泛应用于特种植物有效成分的萃取中,并显现出巨大的技术优势。大量的实践证明:利用超声波振动产生的强烈能量和空化效应能够提高萃取效率、产品质量、节省提取的原材料资源;同时它还可以在相对较低的温度条件下进行萃取,从而避免高温萃取对植物中某些热敏感成分产生的影响和化学不稳定性物质的提取。超声波辅助强化萃取技术是对传统溶剂萃取技术的补充和推进,其应用意义重大。但是它需要专用设备,不适用于高脂肪基质。

酸水解法适用于各类脂质的测定,尤其对固体、半固体、粘稠液体或液体食品,特别是容易吸湿、结块,不能采用索氏提取法时,用酸水解法效果较好。此法不适用于含糖高的食品,因糖类遇强酸易碳化而影响测定结果。这种方法是将样品和盐酸一起加热进行水解,使组织中的脂肪游离出来,再用乙醚或石油醚进行萃取,回收萃取液,干燥后称量,即可以得到脂肪的含量。酸水解法的优势在于其操作简单、快速、准确、不受特殊设备限制、且适用于所有类型的样品测定、应用范围广泛。

溶剂浸提法是依据“相似相溶”原理,通过系统中不同组分在溶剂中有不同溶解度来分离混合物的单元操作,溶剂在常温或者温热(60~80℃)情况下进行提取。当溶剂加入到原料中时溶剂由于扩散,渗透作用逐渐通过细胞壁透入到细胞内溶解可溶性物质,而造成细胞内外浓度差,于是细胞内浓溶液不断向外扩散,溶剂又不断进入原料组织内,如此多次往返,持续多次加入新溶剂萃取,就可以把需要的成分几乎完全溶出或大部分溶出。此法简单可行,但浸出率差,尤其水作为溶剂,其提取液容易发霉变质[10]。

目前脂肪酸的分析方法有气相色谱、高效液相色谱、凝胶渗透色谱、离子色谱等,它们都具有色谱分析法的高选择性、高效能、高灵敏性、分析速度快等特点[11]。

色谱分析由色谱分离和检测两部分组成,而分离性能好是色谱分析最大的特点。它具有高效、高速、高灵敏度、样品用量小等特点,适用于分离多组分复杂混合物,分析速度快,分析周期短。并且色谱分析仪器已经很成熟,仪器造价低,使用氮、氢等气体做流动相,分析成本较低,已经普及到各种分析实验室[12]。

2

GC/MS法分析测定小麦中的脂肪酸组成

目前应用最广泛的是高效液相色谱法和气相色谱法。高效液相色谱法与气相色谱法相似,具有高速、高效、高选择性、高灵敏度的特点。然而气相色谱法分析对象只限于气体和沸点较低的化合物,仅占有机物的20%;高效液相色谱可分离分析占有机物总数80%的高沸点,热不稳的高分子化合物及无机离子型化合物,在生物和医学领域应用最为广泛。气相色谱法在石油加工过程应用较多,在气体分析上占有其他色谱法不可替代的位置[13,

14]

气相色谱法主要是利用物质的沸点、吸附性、极性的差异使混合物进行分离,待分析

物质在气化室气化后被惰性气体带入色谱柱,色谱柱固定相与流动相之间因化学、物理特性不同,产生大小、强度不同的作用力,此作用力可以是溶解性、化学键、范德华力,一段时间后组分在两相间的浓度有所不同,即不同浓度的组分对应固定相分配系数不同,使得各组分的保留时间有所不同,从而互相分离,随着载气流动,按一定的顺序由固定相中先后流出,进入检测器,在记录器上描绘出各组分的色谱峰。气相色谱法是基于色谱柱对各组分进行分离,检测器连续响应,同时对各组分进行定性、定量分析,所以气相色谱法分离效能高、分析速度快、灵敏度高、应用范围广、样品耗量少,便于自动化操作[15,16]。

质谱分析技术问世于1910年,英国人汤姆逊(Thomson)研制了世界第一台抛物线质谱仪。现今质谱已成为有机化学、生物化学、环境化学、食品化学、医学、地质、石油化工等领域进行分析和科学研究的有力手段。然而质谱分析试样要求是纯或比较纯的,如为简单的混合物,则各组分应具有互不干扰的特征质谱峰,对于成分复杂的混合物,由于杂质峰、碎片峰等重叠干扰,谱图过于复杂,难以进行多组分的分析鉴定。色谱法又自身不具备定性能力或定性可靠性能力欠佳[17,18]。

近年来大家又将色谱分离能力与质谱定性、结构鉴定能力结合起来,实现复杂混合物的分析。在GC-MS联用分析中,色谱的分离和质谱数据的采集是同时进行的,并且满足 了灵敏度高、鉴别力强、分析速度快、分析范围广等优点。但是为了使每个组分都实现良好的分离与鉴定,必须设定合适的色谱和质谱分析条件[19,20]。

甲酯化(粗脂肪酸的处理)

油脂及脂肪酸(特别是12碳以上的长碳链脂肪酸)一般不直接进行气相色谱分析,其原因是长链脂肪酸及油脂的沸点高,高温下不稳定,易裂解,分析中易造成损失。因此,对脂肪酸及油脂的脂肪酸组分分析时,先将脂肪酸或油脂与甲醇反应,制备脂肪酸甲酯,降低沸点,提高稳定性,然后进行气相色谱分析。

常见的脂肪酸甲酯化法主要有浓硫酸-甲醇酸催化法和氢氧化钾-甲醇碱催化法,后一种方法具有快速、反应条件温和,操作步骤简单、可避免一些多不饱和脂肪酸的氧化。本次实验将选择氢氧化钾-甲醇碱催化法进行脂肪酸的甲酯化处理。

拟采取研究方法

小麦籽(烘干)

2

人工粉碎 样品

索氏提取法

GC/MS法分析测定小麦中的脂肪酸组成

粗脂肪酸

碱甲酯化

脂肪酸甲酯

GC/MS

得出结果

参考文献

[1] 第十四届国际谷物科技与面包大会暨国际油料与油脂科技发展论坛[J]. 中国农业科技导报, 2012, 3(1): 3~6

[2] 胡小中, 李辉尚. 浅论我国谷物油脂资源的开发与利用[J]. 中国食物营养, 2011, 7(1): 24~27 [3] 刘进玺. 目前国内油脂、油料市场变化特点[J]. 粮食与油脂, 2008, 6(8): 41~43

[4] 李一哲, 包桂蓉, 王华. 超高效液相色谱法测定生物柴油中的11种脂肪酸及脂肪酸[J]. 色谱, 2008, 24(11): 494~498

[5] 2005年中国油脂企业资讯[J]. 中国油脂, 2005, 4(11): 26~29

[6] 张文叶, 张峻松, 贾春晓, 杨靖, 张常记. 超临界CO2萃取山胡萝卜籽油的脂肪酸成析 [J]. 中国粮油学报, 2009, 24(9): 87~89

[7] 韩舜愈, 宋雪梅, 祝霞, 尚勋武. 超临界CO2萃取燕麦麸油及其脂肪酸分析[J]. 食品学, 2010, 2(16):

47~49

[8] 郑敏燕, 宁坚刚, 耿薇, 高鹏, 魏永生. 气相色谱-质谱法研究柚子籽油脂的组成[J]. 咸阳师范学院学报, 2010, 25(2): 32~34

[9] 朱红叶, 马永昆, 魏本喜. 超声辅助提取黑莓籽油及其脂肪酸成分分析[J]. 中国油脂, 2010, 18(6):

90~93

[10] 李薇, 熊华. 米渣残油的提取及其脂肪酸组成分析[J]. 食品工业科技, 2009, 73(10): 217~219 [11] 孙延芳, 杨开宝, 刘莹, 刘政, 李芳亮. 腰果种仁脂肪酸GC-MS分析[J]. 分析学报, 2012, 8(1):

92~93

[12] 曹蕊, 杨潇, 蒋珍菊, 盛家武. 红花椒油和青花椒油中脂肪酸组成的GC-MS的对比研究[J]. 中国调

味品, 2011, 2(8): 11~13

[13] 熊伟, 郑岚, 刘涛, 郑玉辉. 不同方法对西藏林芝野生核桃油的提取及脂肪酸成分分析[J]. 化学研

究, 2011, 10(1): 134~137

[14] 王文锋, 张秀华, 李昕. 气相色谱法测定花生脂肪酸的稳定性分析[J]. 山东农业科学, 2010, 9(12):

123~126

[15] 顾黎. 花生油中脂肪酸组成的气相色谱—质谱分析[J]. 林区教学, 2007, 12(2): 123~125

[16] 范铮, 宋庆宝, 强根荣, 孙培龙, 朱晓雨, 陈丹霞. 荞麦籽油脂肪酸的气相色谱/质谱法分析[J]. 食

品科学, 2004, 91(10): 62~65

[17] 冯春艳, 荣瑞芬, 历重先. 不同核桃品种脂肪酸的气相色谱分析比较[J]. 食品学, 2009 , 11(24):

36~38

[18] 张春兰, 孙红专, 吴晓军, 张利莉. 新疆野蔷薇种子油的脂肪酸组成分析[J]. 中国油脂, 2009,

34(12): 72~74

[19] 马养民, 何荣. 几种木本植物种子油的理化性质及脂肪酸组成分析[J]. 食品工业科技, 2009, 91(10):

29~31

[20] 盛灵慧, 黄峥, 王晶. 气相色谱质谱法测定植物油中脂肪酸[J]. 化学分析计量, 2010, 14(2): 35~37

2

GC/MS法分析测定小麦中的脂肪酸组成

2

本文来源:https://www.bwwdw.com/article/xb0r.html

Top