JEM-2100

JEM-2100培训

一、 开机程序：

1. 检查各仪表的读数是否正常（一般一个月检查一次）。 a． 离子泵（SIP）：开灯丝前应保证真空压力小于4*10-5Pa；

b． 高压箱：未开高压时，高压箱SF6（高压绝缘气体）气压表大于0.01MPa;电子枪SF6气压表0.28-0.32（主机左侧下方圆表），该压力值不能低于0.28，低于该值不能启动，当前指针在0.3左右； c． 水阀压力：左侧Lens（0.06MPa），中间DP泵（0.06MPa），右侧Lens units(0.04MPa)，

d． 循环冷却水箱：温度在18（+/-0.5）度；

e．空压机在启动状态：压力表位于主机左侧下方（上面方表），当黑色指针大于红色指针表示空压泵启动，红色指针当前位置为0.25左右；空压机一般一个月放一次。

f． 主副系统通讯连接：若通信中断，操作面板右侧后方有重启开关。 g． 一般情况下，Gun，Column，Specimen和camera的值Ready状态时为<35，但主要看电源柜上离子泵读书，RT值为54。抽真空方式为：机械泵抽RT室（储气室）；DP泵抽照相室和样品室，DP泵抽到一定程度后SIP离子泵启动抽气，此时潘宁规工作显示真空度值。

2. 加液氮：在冷阱中加入液氮，第一次加满后盖上盖子5min后液氮会喷出，再加一次。一天工作中，隔4个小时要加一次（早上9点左右加满，晚上4点多关的话，中间可以不用再加液氮）。一旦加了液氮，下班时必须烘烤冷阱。 3. 升高压（慢点好）：

a. 点HT ON，高压自动升到120KV；

b. 程序升高压，Target HT 160KV，间隔0.1KV，1sec，约6.7min，点START； c. 程序升高压，Target HT 180KV，间隔0.1KV，2sec，约13.4min，点START； d. 程序升高压，Target HT 200KV，间隔0.1KV，3sec，约20.1min，点START； 4. 放样品：样品杆中放入待观察样品，单倾杆是铜网正面向上，双倾杆是铜网反面向上。在软件上选择合适的样品杆名称，放样品杆可与升高压过程同时进行。

5. 开灯丝：电脑屏幕上显示HT ON，Filament ready 状态下，点击Filament ON，开始观察。

二、 关机程序（可以快）：

1． 关灯丝 Filament OFF.

2． 软件上手动（步长1KV）降高压到120KV，关高压（点OFF）。

3． 如加过液氮，样品杆要拔出，用ACD程序烘烤。插入烘烤加热管。

JEM-2100常规合轴方法

1. 照明系统（找铜网上一破孔或无样品的地方去调节）(X40K下合轴) Note: （1）照明系统合轴一般一周进行一次。

（2）按Brightness钮缩放光斑原则：顺时针散开，逆时针缩小。 a）. 加聚光镜光阑（最上面的光阑）

40K倍下，按Brightness钮使光斑汇聚至最小后用SHIFT X/Y将光斑移至荧光屏中心，把光斑散开至满屏；加1号聚光镜光阑，手动调整聚光镜光阑（前方和右侧边各有一个钮）使光阑边与大荧光屏相切。旋Brightness钮顺时针和逆时针放大和缩小光斑时光斑中心都在荧光屏中心小黑点处。一般情况是加1号聚光镜光阑，如果加2、3或4号聚光镜时方法跟加1号聚光镜时一样。

b）. 方法一：调灯丝像，40K倍下，将光斑缩至最小，升偏压Bias，同时降灯丝饱和度（Filament Down）至52-58%左右出现灯丝阴影（注意JEM-2100发射电流比暗电流大5-10μA以内），按下F4（gun），通过DEF，结合偏压调出梅花状灯丝像，升灯丝饱和度，降偏压至灯丝像消失。

方法二：通过看电流密度，过了一段时间后，灯丝像出不来，就通过看电流密度来调，在40K下Brightness散开到略大于大荧光屏，按下F4（gun），通过DEF，先只动X，直至电流密度值最大，然后只动Y，直至电流密度最大。 c）. 光斑1-5合轴（调节枪的平移和束平移）

按Brightness钮调节光斑的大小为10CM左右，看光斑位置。旋转SPOT SIZEGUN或F4键后调整SHIFT X/Y旋钮使光斑在荧光屏中心；当光斑为5号时按BRIGHT TILT键后调整SHIFT X/Y旋钮使光斑在荧光屏中心。反复调整直至光斑从1号到5号切换时基本都在荧光屏中心。

平时习惯用哪号光斑就切换到该光斑。一般使用spot 1，alpha 3。 d）. 聚光镜消像散

按COND STIG键，调整DEF X/Y 旋钮使光斑（直径5cm）正反圈都消成对称的三角状，有时在100-200K时也可以调下聚光镜像散，然后散开光斑，保证顺时针逆时针旋转Brightness钮时光斑同心放大和收缩。

若光斑不在荧光屏中心可随时调整SHIFT X/Y 旋钮使其回到荧光屏中心。 e）. 联动比（调联动比的意思是平移和倾斜没有关系，保证平移电子束光斑位置时亮度不发生变化）

可调tilt联动比，shift联动比和angle联动比，但shift联动比和angle联动比比较难调，一般由仪器工程师调节。我们只调tilt联动比。

点maintenance alignment 对话框，wobbler里面的tilt X，点compensator里面的tilt，光斑缩到最小，可看到光点在摆动，旋转左手边的DEF X到光点不

钮，当光斑为1号时按Maintenance Alignment DEF Select

再摆动为止。再点wobbler里面的tilt Y，点compensator里面的tilt，光斑缩到

最小，可看到光点在摆动，旋转右手边的DEF Y到光点不再摆动为止。 2. 成像系统（随时调节beam，样品高度和高低倍下的HT） a. 聚焦：调样品高度

放进样品后按STD FOCUS钮。

按IMAGE WOBB X/Y键使图像颤动，调整样品高度（按Z键）使图像停止颤动或图像反差最小（正焦）。

（如希望Z值变化较快，图像颤动变化明显，可通过调节软件一个绿箭头变为三个绿箭头实现）

调节样品高度的另外一种方法，是将光斑缩到最小，然后看是否有光晕，如有光晕可按Z键调节样品高度使光点成为一个小点，不再有光晕产生为止。 也可不按IMAGE WOBB X/Y键，直接调样品高度至正交，反差最小。 b. 电压中心（>100K）

找到一标志物，放大到100K倍以上粗调聚焦后，按HT WOBB键；按下BRIGHT TILT键后调整DEF X/Y旋钮使该标志物同心放大和收缩（可在目镜下观察）。再按下HT WOBB键使图像停止颤动。

标志物最好找一个圆形或半圆的东西，光斑散开（一定要把beam用shift移

中间后散开），尽量暗，高倍下，特别是拍高分辨像时最好要调该倍数下的HT。 c. 加物镜光阑（反差光阑）

在低倍下直接加物镜光阑，在高倍图像模式下直接加物镜光阑可能偏的比较远。这种情况下需要在SA DIFF模式下加，具体方法如下：

在SA DIFF模式下根据所需反差选择加入1、2、3或4号物镜光阑。先用DIFF FOCUS将光阑边聚清晰，再调Brightness使中心透射斑最小；然后手动调整物镜光阑将中心透射斑套正。切回到MAG模式。

1号光阑反差最小，4号光阑反差最大。如衍射光斑不在荧光屏中间，按PLA键（投影镜合轴），选择多功能DEF X/Y将光斑移至荧光屏中心，再将物镜光DEF Select IL STG或F5键状态下调节中间镜消像散，用DEF多功能键调至透射斑点为圆点，然后切换回Mag1模式。 d. 物镜消像散（>100K）

不论是否加物镜光阑，都必须消物镜像散。物镜消像散时最好结合CCD相机和傅里叶变化图来调节。一般选择非晶区域，旋转OBJ FOCUS旋钮使图像反差最小（正焦），看不出来像散时，可以调多点欠焦或过焦，按OBJ STIG键后调整DEF X/Y 旋钮使傅里叶变化图上的非晶圆为无畸变的正圆，此时颗粒最清晰。（过焦或欠焦时没有正交的像散）。

阑套正。如果发现中间透射斑不圆，可在Maintenance Alignment下

此步骤可在CCD上调，按F1翻屏，然后点start view，在CCD上可看到样品图像。选择非晶的碳膜，取图像（按alt+方框），点软件上的live-FFT变换，看FFT上图像调节ＯＢＪ ＦＯＣＵＳ＋ＤＥＦ Ｘ／Ｙ旋钮消圆。

附件一：ＴＥＭ样品杆的拔出和插入

１、 ＴＥＭ样品杆拔出： （１） 注意： 复位

（２） 拔样品杆：拔出样品杆至感到拔不动时，逆时针转动样品杆，微拔，

再逆时针转动样品杆至转不动为止，放下放气开关，手握样品杆，等待弹出。

２、 ＴＥＭ样品杆的插入：

插入样品杆至推不动，阀门响一声，将抽气开关拔上，此时黄灯亮，听到“咕噜声”后手再放开，等待绿灯指示灯亮后再等待５－１０ｍｉｎ，然后将样品杆顺时针转动，缓推进，再顺时针转动（比第一次转动角度大），

样品杆会被吸进。待ＳＩＰ气压表指针＜４×１０－５ ｐａ时（已稳定），点击灯丝电流“ｏｎ”即可观察样品。 三、 双倾杆的使用

１、 注意样品杆的头一定要放在黄色的架子上，用螺丝刀水平的上紧螺丝，

尽量不使用向下的力；

２、 样品面向下放置，粉末样品放好后可用洗耳球轻吹；

３、 在插入双倾杆前，先选择样品杆型号ＥＭ－３１６３０：Ｓｐｅｃｉｍ

ｅｎ Ｔｉｔｉｎｇ Ｈｏｌｄｅｒ； ４、 插入样品杆，插上ＴＬ－Ｙ插头

５、 样品做完后，切记要样品杆归零后再拔出双倾杆。

６、 当拔出双倾杆后，ＴＹ可能会显示错误读数，这没有关系，再次插入双

倾杆或选择单倾杆后出错信息会自动纠正。

怎么做Beam shower（减少样品漂移、污染，适合耐照样品） TEM 下 １、 找到要看的目标 ２、 TEM（1-3），MAGX4000，取出全部光阑， ３、 防止荧光屏照坏，插入选区光阑，挡住光 ４、 保持30min

STEM下 １、 找到要看的目标

2、STEM下，spot 0.2nm，camlength 20cm，光阑全部退出 3、取出所有STEM探测器

4、用FLC option下的free Lens control，CL1点on，打到6000 5、防止荧光屏照坏，插入选区光阑，挡住光 6、保持30min

附件二：ＳＴＥＭ模式操作方法

一、STEM明场像

1、TEM模式下：40K左右 1）Z高度

2）聚光镜光栏open 2、转至STEM下

1）Dialog下ASID Control 2）JEOL Simple Image viewer

3、调水纹图，点Spot，同时束斑尺寸最好选S3

1）直接在CCD上看：camlength=12；MAG=400K下调，用Z或OL focus初步调出水纹像，用OL focus调（有冒出东西的感觉方向是对的），不圆的话用COND DEF调，最后调至如下图：

（这是JEM-2100F的水纹像，JEM-2100的水纹像很淡，有时几

乎看不出来）

2）回到荧光屏，用PLA将水纹图移至中心

3）聚光镜光阑根据需要转至1、2或3号，并套正。 4、STEM明场像

1）camlength=150/120，STEM-BF，右边明场探头插入

2）选SCAN，通常速度2选位置，速度3调聚焦（结合area） 3）合适的放大倍数，SCAN选4，然后capture

二、STEM暗场像

1、TEM模式下：40K左右 1）Z高度

2）聚光镜光栏open 2、转至STEM下

1）Dialog下ASID Control 2）JEOL Simple Image viewer 3、调水纹图（关键），点Spot，同时束斑尺寸最好选S3

1）直接在CCD上看：camlength=12；MAG=400K下调，用Z或OL focus初步调出水纹像，用OL focus调，不圆的话用COND DEF调（有冒出东西的感觉方向是对的），最后调至如下图：

（这是JEM-2100F的水纹像，JEM-2100的水纹像很淡，有时几

乎看不出来）

2）回到荧光屏，用PLA将水纹图移至中心 3）聚光镜光阑转至3号，并套正。 4、拍照

1）STEM-DF

2）左边探头插入

3）选择合适的倍数，调OL focus拍照

很多时候在做JEM-2100的STEM时，因为水纹像比较难调（不像JEM-2100F），而且JEM-2100的话很多需求倍数不高，只是要做面扫之类的，所以不需要调水纹像，在TEM下把Z调好，直接进入STEM模式，进入上面第4步。 三、配合EDS使用的简易STEM模式操作方法（不同的能谱差别很大）

拍图像过程跟上面一样，只是注意的是加入1号或2号聚光镜光阑（EDS一般用2号，物镜光阑可加可不加，做Mapping时要用1号光阑，否则强度太弱，如果强度高可减小Alpha角，如果强度还嫌弱可以把MAG模式点成SMAG模式）并对中。

如果与EDS联用，如果样品强度不够，需要倾转样品杆（TX）为15°（这样的话，探头对准样品，所以强度最高），倾转时样品位置会移动，需随时调节。调好明场像后即可在EDS面扫描功能下获取图像，此时STEM图像被冻结，出现横线条或噪音。

结束后软件上选择NONE，手动旋出明暗场探头。ASID Control 对话框上选择退出STEM模式，选择TEM模式，关闭STEM模式。

附件三：选区电子衍射（SADF）模式操作方法及标定

电子衍射操作步骤（方法一）

1、选择感兴趣的区域，样品不能太薄（厚度只有几个nm的话不一定出菊池线），用高度将图像聚焦清楚（按下STD FOCUS，不能用OBJ FOCUS），一般选择1号聚光镜，当样品颗粒较小或出现较强的非晶圆晕时选择2号聚光镜可以减少非晶衍射。

2、MAG1模式下，将光斑聚至最小，移至中心。再在SA DIFF下看是否出现菊池线，找到菊池线交叉较多的交点（这类交点一般是低指数面的交点），通过踩Tx、Ty，使菊池线的交点移至透射斑的中心（如看不到菊池线的交点在哪里，可沿着一条细的菊池线（对应低指数晶面）方向踩踏板试试，看是否会出现菊池线交点。 3、再改为MAG1模式，光斑散开，调节样品高度，加入选区光阑2号或3号，SA DIEF模式下将光强度调整至最小（报警为止，一方面这样做是因为保护CCD，另一方面是因为此时发生衍射的光线最近似平行），调节DIFF FOCUS聚焦，使衍射谱图中的透射斑点亮度调至最尖锐。观察荧光屏上的衍射斑点是否在透射斑点两边对称，通过微踩Tx，Ty，使衍射斑点在透射斑两边对称。

4、如果透射斑点的亮度很强，则要加上挡针，如果透射斑点的亮度很弱，则不需要加上挡针。最后翻屏，拍照。衍射斑点位置不在中心，按PLA，用DEF多功能键调节光斑位置至合适区域即可。曝光时间设为0.5s或1s。

5、在衍射模式下，可通过中间镜消像散(IL STIG+DEF X/Y)使透射斑变圆。该步骤可将光斑移动到样品空白区域进行。（Brightness顺时针旋到底，点SA DIFF，左转DIFF FOCUS 出现的圆用DEF调圆。 电子衍射操作步骤（方法二）

第一种方法虽然简单，但是在调节过程中照射在样品上的电子束的强度太大，所以很容易损伤样品，而且如果样品太薄以至于不出现菊池线，此时可选择第二种方法。

1. 选择感兴趣的区域，样品不能太厚，用高度将图像聚焦清楚（按下STD FOCUS，不能用OBJ FOCUS），一般选择1号聚光镜，当样品颗粒较小或出现较强的非晶圆晕时选择2号聚光镜可以减少非晶衍射。

2. 加入选区光阑，在SA DIFF模式下将观察到衍射斑点和透射斑点，若观察到的衍射斑点呈圆弧形，则踩轴的方向应该是透射斑指向圆弧的方向，若看不出来圆弧可以先沿一个方向踩来试下再判断。踩轴过程中，圆弧所在圆的半径将越来越小，直至透射斑在衍射斑的中心为止，即衍射斑在透射斑的两边对称分布。回到图像模式，用高度将图像聚焦清楚，再回到SA DIFF模式。 3. 将光强度调整至最小（报警为止，一方面这样做是因为保护CCD，另一方面是因为此时发生衍射的光线最近似平行），调节DIFF FOCUS聚焦，使衍射谱

图中的透射斑点亮度调至最尖锐。观察荧光屏上的衍射斑点是否在透射斑点两边对称，通过微踩Tx，Ty，使衍射斑点在透射斑两边对称。

4. 如果透射斑点的亮度很强，则要加上挡针，如果透射斑点的亮度很弱，则不需要加上挡针。最后翻屏，拍照。衍射斑点位置不在中心，按PLA，用DEF多功能键调节光斑位置至合适区域即可。

电子衍射谱图的标定

1． 用软件打开电子衍射谱图 2． 用

标定电子衍射斑点的中心，即透射斑点。

3. 打开Window Show results，将出现显示结果的框。 4. 用

选中衍射点，这时在Results框中将出现第一个点，第一个点作为其他

将要标定的衍射点的标准点。再以此为标准点，继续标定衍射点。 5. 点击图标

，选中已经被标定的衍射点的字体，点击右键，选中其中的Font，

修改字体。

注意：上面用的是gantan的以前的软件，其实只要量出组成的平行四边形的D1，D2，D3

6. 打开软件Crystalindex，根据XRD数据，输入该晶体的晶系，晶胞参数；再根据电子衍射谱图标定的结果输入D值1，D值2，D值3，夹角∠12（°），夹角∠23（°）的数值，点击“计算可能的hkl值”，“计算可能组合”，就会在空白框中出现可能的晶面组合，再根据组合中的任两个晶面指数，利用叉乘法算出晶带轴（晶带轴肯定唯一，但晶面指数标定可能不唯一）。

注意：电子衍射标定都要XRD结果，不然很难标定，通过绕晶体某一特定晶轴旋转试样，获得一系列电子衍射花样，根据这些电子衍射花样和旋转角度，重构三维倒易点阵，可确定未知结构所属晶系及点阵参数。（该方法太难，要对晶体结构有深刻认识）

说下从一个晶带轴踩至另一个晶带轴

1）先确定一条连接透射点和衍射点的一条直线（该线的确定会影响另一个晶带轴的确定），一开始踩(X、Y)使踩的方向平行于该直线，踩的过程中，该直线有消失的迹象时，通过试着踩垂直于该方向（X、Y）使该直线一直存在，然后转DIFF FOCUS，看是否出现另一个晶带轴对应的弧线，没出现的话，继续按照前面的方法踩，出现的话就按照弧线的方法直至踩正（这个过程很难，经常碰到X、Y踩到头还没把另一个晶带轴踩正，只能重新找个区域重新开始），

2）通过菊池线来判断踩得方向，通过一个交线踩到另一个交线。

说下拍包含晶界的高分辨图像

刚学得时候可以先把界面的一侧踩正，然后拍（粗略的方法）；最后应该是把界面踩成一条线。

附件四 暗场像

客户用得最多的暗场像操作步骤（也算中心暗场像）：

1：先转衍射，转正

2：透射点移至中间（PLA移），用Dark(DEF),Bright(点PLA用DEF)至一点 3：选一个衍射点移至中间（用Dark tilt DEF移），套3/4号物镜，转diff FOCUS，边缘聚焦清晰，退出物镜光阑，转Brightness使衍射点变明锐，再套物镜光阑4号，取出选区光阑，打到Image模式。

4：用OBJ focus聚焦清晰，拍照。

A、一般暗场像

不倾转光路，用物镜光阑直接套住衍射斑所得到的暗场像，就是一般暗场像（缺点是这种操作球差严重，在聚焦边缘时不易聚清晰）。 一般暗场的操作步骤：

(1) 按下右手面板上的SA DIFF，踩正。

(2) 透射点移至中间，用Dark(DEF),Bright(点PLA用DEF)至一点 （3）选取衍射斑点位置，套3/4号，转DIFF FOCUS，边缘聚焦清晰，退出物镜光阑，转Brightness使衍射点变明锐，再套物镜光阑4号，取出选区光阑，打到Image模式。 （4）用OBJ focus聚焦清晰，拍照。

B、中心暗场像

为了消除物镜球差的影响，借助于偏转线圈倾转入射束，使衍射束与光轴平行，然后用物镜光阑套住位于中心的衍射斑所成的的暗场像称之为中心暗场像；中心暗场像能够得到较好的衬度的同时，还能保证图像的分辨率不会因为球差而变差。

中心暗场的操作要领：

在双光束条件下将与亮的衍射斑（ghkl）相对的暗衍射斑（g-h-k-l)用倾转旋扭移动到透射斑位置，然后用物镜光阑套住中心位置的斑点成像，得到的就是中心暗场成像。在移动的过程中间，本来暗的衍射斑会越来越亮，而本来亮的衍射斑会越来越暗。这个就是g: (-g)操作。

不算严格标准的双束中心暗场像操作步骤（严格双束的话最后只剩一个透射点，一个衍射点）：

1：先转衍射，转正后，根据所需的衍射点（踩所需衍射点尽量使其变得最亮，其与透射点对面的那点就会变暗） 2：透射点移至中间（PLA移），用Dark(DEF),Bright(点PLA用DEF)至一点 3：选第一步较亮点与透射斑对面那暗点移至中间（用Dark tilt DEF移），套3/4号物镜，转FOCUS，边缘聚焦清晰，退出物镜光阑，转Brightness使衍射点变明锐，再套物镜光阑4号，取出选区光阑，打到Image模式。 4：用OBJ focus聚焦清晰，拍照。

C、弱束暗场像

弱束暗场像严格地讲也是属于中心暗场像，所不同的是：中心暗场像是在双光束条件下用g:-g的成像条件成像；而弱束暗场像是在双光束的条件下用g:3g的成像条件成像。

弱束暗场的操作要领：

在双光束条件下将亮的衍射斑（ghkl）用倾转旋扭移动到透射斑位置，然后用物镜光阑套住中心位置的斑点成像，得到的就是弱束暗场成像。在移动的过程中间，本来亮的衍射斑会越来越暗。这个就是g: (3g)操作。

弱束暗场像主要用于显示缺陷，比如位错像，无论是在明场还是暗场像下，其背底都会是亮的，也就是说位错的衬度不会太好，但是在弱束暗场像下，位错像是亮的，而背景是暗的，这时位错的衬度会更好。另外在弱束暗场像下，位错像的分辨率会更高。

不算严格标准的双束弱束暗场像操作步骤（严格双束的话最后只剩一个透射点，一个衍射点）：

1：先转衍射，转正后，根据所需的衍射点（踩所需衍射点，尽量使其变得最亮） 2：透射点移至中间（PLA移），用Dark(DEF),Bright(点PLA用DEF)至一点 3：选第一步所需衍射点移至中间（用Dark tilt DEF移），套3/4号物镜，转FOCUS，边缘聚焦清晰，退出物镜光阑，转Brightness使衍射点变明锐，再套物镜光阑4号，取出选区光阑，打到Image模式。

4：用OBJ focus聚焦清晰，拍照。

附件五 CBD和NBD

CBD全称汇聚束衍射

1、 在标准物镜聚焦电压下，调好样品Z轴高度 2、 在TEM模式下，将所感兴趣的区域移至荧光屏中心

3、 按下DIFF，相机长度改为200cm，顺时针转brightness至底，用Diff Focus 聚

焦direct spot明锐（后面不再动diff focus），回到图像模式，初步踩正衍射。

4、 调整CL光阑的大小（一般3号或4号），按下CBD，选择al角（CBD模式时

al角为1时最散开，TEM模式时al角为1时最会聚，一般Spot 1nm（一

般选亮度高的spot）-Alpha 6），使用shift旋钮,将电子束移至中心，al角

越大，聚光镜光阑孔越大，衍射点越大至形成一个大圆盘。 5、 Z聚焦，调节电压中心，消聚光镜象散。

6、 使Brightness成一点，按下SA DIFF，改变camlength等使其至所需要求，可

以略微旋下Brightness，使衍射最锐。

7、 再踩正（踩完回到图像模式重新调下高度）或通过Bright tilt DEF X/Y调衍射

圆盘对称，拍照。

通过改变camlength可观察不同需求的图像，一般用大的camlength（比如120cm，80cm，60cm），（透射点中能看到明场像，这个CBD应用我没机会亲自操作，还不敢完全肯定，还要跟做这方面的人学习交流）。用较小的camlength时看到的是整体的类似于选区衍射斑点，所以能分析晶体结构，另外CBD能测出晶体的对称性，能测出样品的厚度等等的作用。

NBD全称纳米束衍射，方法同CBD。选区衍射最小的光阑孔为0.1μm，一般用在样品大小在0.1μm-1μm，当样品大小在10nm-100nm，可以选择用NBD，此时camlength一般选择比较小的，比如20cm等之类。

附件六 简单的日常维护

1、假期或停电

关机：1）高压off至0；2）关软件，关电脑，关Lens；3）按O键（关主机）等20-30分钟；4）按EM STOP（这步可以不做）；5）关电源柜开关，关稳压器开关，关空压机开关；6）拉闸（主机、水箱）

开机：1）开闸（主机、水箱）；2）开空压机，开稳压器，开电源柜；3）按EM STOP（灯变亮）（这步关机时没做的话，就不做）；4）按“1”（2-3S）机器开启；5）开电脑，开软件，开Lens；6）等真空OK，一是SIP小于4X10-5，二是等20-30min 直至其正常工作 2、Bake out （SIP真空变差时考虑烘烤（一般2月左右烘烤一次），建议周末烘烤两天） 1）拔出样品杆，光阑全部退出；2）高压off至0；3）Lens on ， lens红色水阀关闭；4）点击bake start，时间至少48小时。 3、空压机放水

在空压机后下方有个阀门，慢慢多次放水（一般一个月放一次水，多雨天，潮湿天勤一点） 4、水箱换水（上面飘着一层油膜换水，一般一年至两年）

1）关高压；2）电镜关机；3）排干冷却水后补充蒸馏水； 4）水位（文字不好表达，现场跟客户说）；5）开机

5、充SF6气体（比如充电子枪） 1）高压Turn off ；2）SF6钢瓶接至高压进气喷嘴；3）打开钢瓶上的气阀至略高于0.3MPa；4）先按下SF6气管的快速接头使气管内空气排空；5）关紧SF6钢瓶，拔下气嘴。 6、机械泵（换油）

1）电镜关机；2）在排油口处预备油箱和塑料袋（吸油剂）；3）为了防止油溢洒在马达上，请在泵壳和马达之间放置废布或者旧毛巾；4）拧开放油栓(M10 六角形螺栓)，放出废油；5）全部放完泵油之后，拧紧放油栓，以防止异物粘到O型密封圈等；6）从入油口缓慢倒入新油，直到指示器上的油线略微高于OK指示线；7）开机。 7、UPS（停电能顶一天）

UPS给枪的离子泵供电，设置在KV档，charge档，停电自动切换至Battery，来电后又自动充电。

8、换灯丝和灯丝像（JEM-2100现在大多数是工程师过来换，我不会换）

1）不拔样品杆，关高压，点gun air，V15亮后5分钟左右又变暗，漏气的话点column air，不漏的话不点。V15灯灭后，点gun lift，取下后（此步小心），枪返回去，防止杂质进入。 2）调灯丝平齐，平齐后退(平齐里面)0.65-0.7mm（指新的栅极帽，以后每清洗一次多后退0.05mm）之间（一圈0.5mm）。 3）灯丝装上，按下Lift down，按下gun pump，HT 0，ON，Filament Down/up60%，coarse4,fine5(初始状态)，点Degas setup 30-120min，ON，完成后点filament off。

4）HT ON至200KV，点Normal setup，点Filament on，降灯丝饱和度至出现明显灯丝像（我陪日本工程师那次是降至48%），调COND STIG，调F4 DEF，X/Y，升灯丝饱和度至灯丝像消失（我陪日本工程师那次是52%），然后升偏压，同时看beam current，要比dark current大5-10μA，（我那次是coarse 6，fine 5）。

9、LOW MAG和MAG1位置偏移大（工程师调） Maintain模式下，MAG1，8000倍，选中合适位置，切换至LOW MAG，在Alignment Panel，点IS1，用DEF多功能旋钮至与MAG1，8000倍相同处，回到Normal模式。 10、联动比shift和angle（工程师调）（40K下）

Shift：1）Brightness顺时针到底，2)按下SA DIFF 一般逆时针略转DIFF出现“奔驰相”，再点shift， shift X，DEF调至不动，再shift y。

Angle：1）调tilt 发现它还有旋转的圆的，就按下anode 、tiltX或tiltY使只是一点。 11、APIEZON涂照相室和枪的橡皮圈（镜筒以外）；FOMBLIN涂镜筒；针筒Vacuum grease涂样品杆圈。

12、培训客户碰见的几个问题（下列方法解决不了打维修工程师电话）

1）按下F1-F6，荧光屏抬不起来，解决方法是重启电脑，再不解决的话按下sub，再不行，按下main，听维修工程师说再解决不了打开左后控制台板子，有个VME按钮，重新按下。 2）电脑显示器Z，tiltx和tilty等显示为**，解决方法是关高压，按下main ，再不行的话，按下sub。

3）放样品杆时，漏气只是导致离子泵跳掉，把样品杆再插入即可，大漏气导致高压跳掉、离子泵、扩散泵、机械泵都停掉，解决方法是把样品杆拔出，按O键，按1（2-3S）机器开启，机械泵开始抽气，等20分钟扩散泵开始抽，大概2小时真空差不多抽好，然后升高压，开灯丝，如果灯丝开不上，lens先关然后开。

4）200Kv暗电流一般为（100+10%）μA，说明书上说是98μA—105μA，发射电流一般比暗电流高5-10μA。

5）小荧光屏掉下去了，只要抽出样品杆，照相室放气，拿出观察玻璃，然后把小荧光屏扣回去就可以了，注意不要碰荧光屏表面荧光粉。

6）gantan CCD标尺不对，可以重启软件，重启电脑，或重启gantan 设备，gantan可以每天做下gain reference,beam on,破孔处，每周做下dark reference，只要beam off。这几次培训都碰到照片曝光，发现都是流量的问题，问题都出在镜筒下面的水的连接处不通。 7）STEM不出现图像，只出现条纹或一直黑，有可能是EDS的开关没关。

8）暗电流一般高压的1/2多一点，1400比2100高，2100比2100F多，2100发射电流一般是暗电流加5μA，2100F是看和电子枪一起来的那张标准值，2100本身发射电流可以调，如果一直很高，可以怀疑高压放电，2100F发射电流会慢慢升高，280以下并且发射电流稳定都没有关系，主要看电子束的亮度是否达标。

9）光亮度很低，一种是如果是小黑点，那可能是扩散泵影响了gantan CCD，可以做去CCD背底，第二种如果整体光都很暗，低倍也暗，那可能是因为谁动了gun tilt，或谁做灯丝像时欠饱和，没升过来。

10）晚上走时ACD heat on，第二天过来发现离子泵没起来，第一种可以重新ACD on，第二种如果PEG在绿区时，可以把离子泵关了再开。

11）如果打开beam，只有一小亮点，怎么调都没反应，那很有可能是lens 没开，打开lens就可以。

12）装能谱时，先要关高压，然后LENs OFF，最后CoL AIR。 13）如果聚光镜光阑感觉总是盖住一部分光，聚光镜光阑怎么套都套不正，，那可能是gun tilt斜的比较厉害，重新按下F4，DEF，调成电流密度最大。

14）空调关了一晚上，第二天什么都开不了，把闸开关都关了再开就好了。

15）gun shift不能动，把镜筒后面的gun A重新插拔下，再不行，把LENs关了，然后把右面的线，板子重新插拔下。

16）如果电脑上PIG值一直降不下来，那有可能是PIG老化，可以把左侧的面板拆开如图

，转动那十字（不过这个一般叫维修工程师做）

JDS： 王灵灵

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