污泥检测方法

PH

参考方法：城污水处理厂污泥检验方法 CJ/T 221-2005 4 PH的测定 电极法 一、原理

PH由测量电池的电动势而得。以玻璃电极为指示电极，饱和甘汞电极组成电池。在25℃条件下，溶液中每变化1个PH单位，电位差改变为59.16mV，据此在仪器行直接以PH的读数表示。温度差异在仪器上没有补偿装置。

用无CO2水浸泡污泥样品，最终使污泥中的[H+]完全转化至水中，达到凝固平衡后，测定此时的PH值。

二、样品制备

对于脱水后的污泥样品称取5.00g置于150ml具塞磨口锥形瓶中，加入50mlCO2水浸泡，密封。置于复式振荡器上，于室温下振摇4h后，离心5min，取上清液作为待测液。

对于含水率大于99%的污泥，可直接将玻璃电极插入测定，但侧低昂数值至少要保持恒定30s。

对于不溶解粘稠状的污泥，则将样品进行离心5min后，收取足够量上清液于量筒中，作为待测液。 三、测试程序 1、样品测定

用PH酸度计测定经处理后的样品待测液的PH值，记录结果。 2、结果表示

PH值一般保留一位小数。 四、精密度和准确度

经过7个实验室，对13个样不同浓度污泥样品PH值进行测定，实验室内相对标准偏差为0.07%～0.74%

含水率

参考方法：城污水处理厂污泥检验方法 CJ/T 221-2005 2 含水率的测定 重量法

一、原理

将均匀的污泥样品放在称至恒重的蒸发皿中水浴上蒸干，放在103℃～105℃烘箱内烘至恒重，减少的重量以百分率计为含水率。 二、样品制备

测定含水率的样品应剔除各类大型纤维杂质和大小碎石块等无机杂质，特别注意样品的代表性。采集的样品应放入密封容器尽快分析。如需放置，应在密封贮存4℃冷藏冰箱中。 三、测试程序

1、分析条件

天平感量：0.001g 烘箱:0～300℃ 干燥器 蒸发皿:100ml 2、样品测定

将已恒重为m1的蒸发皿称取经捣碎均匀的污泥样品约20g，精确至0.001g记为m。将盛有污泥样品的蒸发皿至于水浴上蒸干，放入烘箱中干燥2h，取出放入干燥器内冷却至室温，称重，反复多次，直至恒重记为m2。 3、结果计算

w=[m-(m2-m1)]/m×100 w：样品含水率，单位%

m： 称取污泥样品质量，单位g

m2：恒重后蒸发皿加恒重后污泥样品质量，单位g m1：恒重后空蒸发皿质量，单位g 计算结果表示只小数点后一位。 四、精密度和准确度

经过7个实验室，对10个不同浓度的污泥样品含水率测定，实验室内相对偏差为0.4%～1.7%。

有机质

参考方法：土壤检测 第6部分：土壤有机质的测定NY－T 1121.6-2006 一、原理

在加热的条件下，用过量的重铬酸钾-硫酸溶液氧化土壤有机碳，多余的重铬酸钾用硫酸亚铁标准溶液滴定，由消耗的重铬酸钾按氧化校正系数就算出有机碳量，再乘以1.724，即为土壤有机质含量。

二、样品制备

准确称取风干样品0.05～0.5g，精确到0.0001g，放入硬质试管中，然后准确滴加10.00ml0.4mol/L重铬酸钾-硫酸溶液，并在每一试管插入一个小漏斗。将试管逐个铁丝笼中，再将铁丝笼沉入已加温至189℃～190℃的油浴锅内，使管中的液面低于油面，要求放入后油浴温度下降至170℃～180℃，等试管中的溶液沸腾开始计时，此时必须控制电驴温度，不使溶液剧烈沸腾，期间可以轻轻提起铁丝笼在油浴中晃动几次，使液温均匀，并维持在170℃～180℃，5±0.5min后将铁丝笼捞出，冷却片刻。擦去试管外的油液。同时做2个空白试验，即取大约0.2g的灼烧石粉或土壤代替土壤，其他步骤与土壤测试相同。 三、测试程序 1、样品测定

将试管内的消煮液和土壤残渣无损地转入250ml三角瓶中，加水冲洗试管与小漏斗，洗液并入三角瓶中，使瓶内的溶液总体积控制在50～60ml，加3滴邻

菲罗啉指示剂，用硫酸亚铁标准溶液滴定剩余的重铬酸钾，溶液变色过程是橙黄-蓝绿-棕红。

滴定所用的硫酸亚铁溶液毫升数不到空白试验所消耗硫酸亚铁溶液毫升数的1/3，则应减少土壤称量重测。

2、结果计算

w=C×(V0-V) ×0.003×1.724×1.10×1000/m w：土壤有机质的质量分数，单位g/kg C： 硫酸亚铁标准溶液浓度，单位mol/L

V0：空白试验所消耗的硫酸亚铁标准溶液体积，单位ml V：样品测定所消耗的硫酸亚铁标准溶液体积，单位ml m：称取风干土壤的质量，单位g 四、精密度

有机质含量，小于10g/kg允许绝对相差小于等于0.5g/kg；10～40g/kg允许绝对相差小于等于1.0 g/kg；于40～70g/kg允许绝对相差小于等于3.0 g/kg；大于70g/kg允许绝对相差小于等于5.0 g/kg。

矿物油

参考方法：城市污水处理厂污泥检验方法 红外分光光度法 CJ/T221-2005 一、原理

用四氯化碳萃取污泥的总的油类物质，测定总萃取物，然后将萃取液用硅酸镁吸附，洗脱出动植物油等极性物质后，测定矿物油。 二、步骤： 1、萃取

准确称取（20±0.5）g的污泥样品于150mL烧杯中（取样量视污泥中含油量确定）。酸化至PH为2.0（一般加0.3mL浓盐酸即可），加25g或适量一水合硫酸镁，搅拌成均匀的糊状物，摊在烧杯壁上，以便事后容易取下。放置15min至30min，待其固化。将固体取出，放在瓷研钵中研磨。将粉状样品放在纸提取套筒中。注意纸包高度，应低于索氏提取器虹吸管最高点1cm至1.5cm。注意包裹要紧密，避免样品漏出后随回流液进入虹吸弯管，导致弯管堵塞或进入蒸馏瓶。用四氯化碳润湿的小片滤纸，擦烧杯及研钵，此滤纸片也放入纸提取套筒中。用玻璃棉或玻璃珠装满套筒，在沸水浴中，用80mL四氯化碳回流萃取。第一次回流后每次回流时间控制在20min至25min之间，总萃取时间为4h，回流次数10次至12次。回流完成后应将套筒内剩余的四氯化碳全部转移至蒸馏瓶中。如果蒸馏瓶中出现浑浊或者悬浮物，用脱脂棉过滤至100mL容量瓶中，用四氯化碳冲洗脱脂棉。将蒸馏瓶中的液体全部转移至100mL容量瓶中，并用少量四氯化碳清洗蒸馏瓶，定容至刻度。 2、吸附

取适量的萃取液通过硅酸镁吸附柱，弃去前约5mL的滤出液，余下部分接入玻璃瓶用于测定矿物油。如萃取液需要稀释，应在吸附前进行。 3、样品测定

用四氯化碳做参比溶液，用合适的比色皿，在3400cm-1~2400cm-1之间对硅酸镁吸附后滤液进行扫描，得到样品含量。

同时不加污泥以滤纸代替样品，其他步骤同样品。 4、结果计算

土壤样品矿物油的浓度计算公式如下： 样品中浓度(mg/kg)=

??v1000?m?(1?f)

?---红外分光光度仪测出浓度的数值，单位为毫克每升（mg/L）;

v---定容体积的数值，单位为毫升（mL） m---污泥样品质量的数值，单位为克（g） f---污泥含水率的数值，以小数表示。

三、精密度与准确度

5个实验室分别为两个不同浓度的样品作了测定，平均测定值为9.903mg/g的样品，实验室内相对偏差为2.0％～ 3.9％；平均值测定值为35.22mg/g的样品，实验室内相对偏差为1.8％～3.4％.

总氮

参考方法：城污水处理厂污泥检验方法 CJ/T 221-2005 49 总氮的测定 碱性过硫酸钾消解紫外分光光的

一、原理

在60℃以上的水溶液中，过硫酸钾最终可分解产生硫酸氢钾和原子态氧。硫酸氢钾在溶液中离解而产生氢离子，在氢氧化钠的碱性介质中可促使分解过程趋于完全。分解出原子态氧在120℃～124℃条件下，可使样品中含氮化合物转化为硝酸盐，并且在此过程有机物同时被氧化分解。用紫外风光光度法于波长22nm和275nm处，分别测出吸光度A220和A275，求出校正吸光度A=A220-A270。 二、样品制备

称取0.01g（风干并通过80目-10目的尼龙筛）试样于250ml具塞三角瓶中，加入100ml无氨水、50ml碱性过硫酸钾溶液，混匀，塞紧磨口塞，用布和绳扎紧瓶塞，以防弹出；将三角瓶至于手提式蒸汽灭菌器中，加热，使温度达到120℃～124℃，保持1h后，停止加热。待压力表降至零后，开阀放气，取出三角瓶冷却至室温。将消解样品过滤至250ml容量瓶中，用无氨水淋洗三角瓶与漏

斗，一并移入容量瓶，加1+9盐酸10ml，用无氨水稀释定容。同时制备空白溶液。

三、测试程序 1、校准曲线

取一组25ml具塞闭塞管中，分别加入10mg/L硝酸钾标准使用液0、0.10、0.30、0.50、0.70、1.00、3.00、5.00、7.00、10.00ml，加无氨水稀释至10ml，加入5ml碱性过硫酸钾溶液塞紧瓶塞，用布和绳扎紧瓶塞，以防弹出；；将闭塞管至于手提式蒸汽灭菌器中，加热，使温度达到120℃～124℃，保持1h后，停止加热。待压力表降至零后，开阀放气，取出三角瓶冷却至室温。将消解样品过滤至250ml容量瓶中，用无氨水淋洗三角瓶与漏斗，一并移入容量瓶，加1+9盐酸10ml，用无氨水稀释定容。依次在紫外紫外分光光上，以无氨水为参比溶液，用1cm比色皿分别在波长220nm和275nm下测定吸光度。

2、样品测定

将样品试液和空白试液在紫外紫外分光光上，以无氨水为参比溶液，用1cm比色皿分别在波长220nm和275nm下测定吸光度。从校准曲线上查得相应总氮浓度。A=(A220-A0220)-(A275 –A0275) A：样品吸光度

A220：样品试液在波长220nm下的吸光度 A0220：空白试液在波长220nm下的吸光度 A275：样品试液在波长275nm下的吸光度 A0275：空白试液在波长275nm下的吸光度 3、结果计算 w=C×V/[m×1-f）]

w：污泥样品总氮的含量，单位mg/kg m： 称取污泥样品质量，单位g

C：从校准曲线上查得总氮的含量，单位mg/L V：样品试液的定容体积，单位ml f：风干样品含水率，以小数表示

四、质量控制

经过6个实验室，对2个不同浓度同一的污泥样品含进行测定，平均值32.51mg/g的样品，实验室内相对偏差为6.6%；平均值31.67mg/g的样品，实验室内相对偏差为8.2%样品加标回收率范围为82.6%～104.4%。

总磷

参考方法：城污水处理厂污泥检验方法 CJ/T 221-2005 50 氢氧化钠熔融后钼锑抗分光光度法 一、原理

污泥样品于氢氧化钠熔融，将污泥中含磷矿物及有机磷全部转化为可溶性正磷酸盐，用水和稀硫酸溶液熔块，在规定条件下样品试液与钼锑抗显色剂反应，生成磷钼蓝，用分光光度法定量测定。 二、样品制备

准确称取（风干并通过80目-100目的金属筛）样品0.100g至0.2500g，小心放入镍坩埚底部，勿粘在壁上。加入无水乙醇3-4滴，润湿样品，在样品上平铺2gNaOH。将坩埚放入高温电炉，升温至400℃左右时，切断电源暂停15min；然后继续升温至650℃，并保持15min，取出冷却。加入80℃水10ml，待熔块溶解后将溶液用无磷定性滤纸过滤后无损失转入100ml容量瓶，同时用硫10ml硫酸溶液和水多次洗坩埚，洗涤液也过滤后一并移入容量瓶，冷却。定容待测。同时制备空白试液。 三、测试程序

1、校准曲线

在50ml容量瓶中，分别加入5mg/L磷标准使用液0、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00ml，同时加入显色测定所用样品溶液等体积的空白溶液及二硝基酚指示剂2至3滴，并用碳酸钠溶液或硫酸溶液调至溶液呈微黄色。准确加入钼锑抗显色剂5ml，摇匀，加水定容。于15℃温度以上放置30min，与波长700nm，1cm比色皿，以空白试液为参比，测试吸光度，绘制标准曲线。

2、样品测定

吸取样品试液2ml至10ml加水总体积约3/5处，加入二硝基酚指示剂2至3滴，并用碳酸钠溶液或硫酸溶液调至溶液呈微黄色。准确加入钼锑抗显色剂5ml，摇匀，加水定容。于15℃温度以上放置30min，与波长700nm，1cm比色皿，以空白试液为参比，测试吸光度。从校准曲线上查得相应总磷浓度。 3、结果计算

w=C×V1×V2/[m×1-f）]/V3

w：污泥样品总磷的含量，单位mg/kg m： 称取污泥样品质量，单位g

C：从校准曲线上查得总磷的含量，单位mg/L V1：样品熔融后的定容体积，单位ml V2：显色时的定容体积，单位ml

V3：从熔融定容后的分取体积，单位ml

f：风干样品含水率，以小数表示 四、精密度和准确度

经过5个实验室，对2个不同浓度同一的污泥样品含进行测定，平均值22.21mg/g的样品，实验室内相对偏差为4.0%；平均值19.13mg/g的样品，实验室内相对偏差为4.4%样品加标回收率范围为92.8%～111.7%。

汞

参考方法：城污水处理厂污泥检验方法 CJ/T 221-2005 43 总汞的测定 常压法消解法后原子荧光法 一、原理

在一定的条件下，高锰酸钾可将试样中的汞氧化，使所有汞全部转化为二价无机汞，用盐酸羟胺还原过剩的氧化剂，再用硼氢化钾将二价汞还原为气态汞，用氩气作为载气将其导入电热石英炉中进行原子化。这些原子蒸气受到光源特征辐射线照射而被激发。受激发原子从激发态返回基态，发射出一定波长的原子荧光。产生的荧光强度与试样中的汞含量成正比，可从校准曲线查的被测元素汞的含量。 二、样品制备

称取（风干并通过80目-10目的尼龙筛）0.0500±0.0100g污泥样品于100ml锥形瓶中，嫁入硫硝混合液2ml，带剧烈反应停止后，加5ml去离子水和3ml高锰酸钾溶液，在瓶口插入一个三角漏斗，在电热板加热分，解，并煮沸5min。若紫色褪去，补加高锰酸钾溶液以保持高锰酸钾过量存在。取下冷却，滴加盐酸羟胺溶液至紫色褪去，移入100ml容量瓶，加5ml硝酸溶液，定容待测。同时制备空白溶液。， 三、测试程序 1、校准曲线

在6个100ml容量瓶中，分别加入0、1.0、2.0、4.0、8.0、10.0ml汞标准使用液1.00ug/ml，用1+19硝酸溶液定容。根据仪器要求，依次测量校准曲线系列溶液，记录相应荧光强度，绘制校准曲线。

2、样品测定

根据仪器要求测定样品溶液与空白溶液，记录相应荧光强度，在校准曲线上查的相应汞的含量。

3、结果计算

w=（C-C0）×V/[m×1-f）]/1000 w：样品总汞的含量，单位mg/kg m： 称取污泥样品质量，单位g

C：从校准曲线上查得样品试液中总汞的含量，单位μg/L C0：从校准曲线上查得空白试液中总汞的含量，单位μg/L V：试液定容体积，单位ml f：风干样品含水率，以小数表示

四、精密度和准确度

经过7个实验室，对2个不同浓度同一的污泥样品含进行测定，平均值13.2mg/kg的样品，实验室内相对偏差为8.8%；平均值5.46mg/kg的样品，实验室内相对偏差为1.6%样品加标回收率范围为89.5%～110.0%。

粪大肠菌群

参考方法：粪便无害化卫生标准 GB7959-1987 一、原理

粪大肠菌群是一群需氧及兼性厌氧，在44.5℃ 24h内能分解乳糖、产酸产气的革兰氏阴性无芽孢杆菌。 二、样品的制备

堆肥样品：去除样品中砖瓦石块，并剪碎尚未腐烂的有机物，充分混匀称取10g样品，放于无菌的250mL带玻璃珠的三角瓶中，加入无菌水，使100mL，即为1:10的浑浊液。

粪稀样品：吸取混匀后样品10mL，放于无菌的250mL带玻璃珠的三角瓶中，加入无菌水，使100mL，即为1:10的稀释液。

三、接种

根据样品的污染程度，决定其稀释度，为了避免所接种的不同稀释样品的发酵均呈阳性或者阴性反应，要考虑到所接种的试管有效稀释度。

1、样品稀释用灭菌吸管吸取1:10混悬液1mL，注入装有9 mL灭菌水的管中，制成1:100稀释液，按同样的方法依次制成1:1000、1:10000等稀释液。 2、初发酵试验：用1mL灭菌管吸取1:10、1:100、1:1000、1:10000稀释液各1mL，分别接种于1管单料乳糖胆盐发酵管中，每个稀释液各用1支吸管。置于44.5℃培养24±2h。

将产酸产气或只产酸的发酵管接种于碱性品红亚硫酸钠琼脂培养基上，然后放入37℃恒温培养箱内，培养24h，挑选典型菌落和非典型菌落的一半，进行革兰氏染色，如为革兰氏无芽孢杆菌，再将平皿中其余的另一半菌接种乳糖发酵管，置于44.5℃培养24，如产酸产气，即证实有粪大肠菌群存在。 3、根据发酵管的阳性管数查表，即为粪大肠菌群菌值。

蛔虫卵

参考方法：粪便无害化卫生标准 GB7959-1987 附录B 1、原理

用碱性溶液分离蛔虫卵，继用比重较蛔虫卵大的溶液为漂浮液，使蛔虫卵漂浮在溶液的表面，从而收集检验之，或加清水，因蛔虫卵的比重大于水的比重，使蛔虫卵沉在水底，从中吸取蛔虫卵检验之。 显微镜检查

1 漂浮法：所用的为饱和硝酸钠溶液离心漂浮法，操作步骤类似土壤蛔虫卵检查法：

1.1 分离：称取5～10g经过处理的堆肥样品于容量50mL清洁铜离心管或塑料离心管中。注入5％氢氧化钠溶液25～30mL，另加玻璃珠约10粒，用适当大小的橡皮塞子紧塞管口，置电动振荡机上，振荡10～15min，每分钟200～300次，静置15～30min后，再行振荡，如此重复3～4次，使堆肥样品为碱性溶液所浸透，加上玻璃珠的撞击和摩擦，则混合液中的蛔虫卵，不再被粘着在一起。 1.2 漂浮：从振荡机上取下离心管，揭去橡皮塞子，用滴管吸取清水，将附着在皮塞上和管口内壁的泥状物，冲入管中，以免一小部分虫卵的漏检。而后再在离心机上离心3～5min，每分钟2000～2500转。倒去多余的氢氧化钠溶液，水洗一次，即加清水将沉淀物搅浑后，离心，倒去上面的脏水。随后加入少量饱和硝酸钠溶液（比重1.38～1.40），用玻璃棒搅成糊状后，徐徐添加饱和硝酸钠溶液，随加随搅，直加到离管口约1cm为止，此时将附在玻棒上的混合液也用一两滴饱和硝酸钠溶液，冲入管中，离心3～5min，每分钟2000～2500转，由于蛔虫卵的比重小于饱和硝酸钠溶液的比重，因此经离心后，管中的蛔虫卵，就会漂浮在硝酸钠溶液的表面。

1.3 移置液膜：用直径略小于1cm的金属丝圈（状如细菌学上所用的接种环）不断将表层液膜移于盛有半杯清水的小烧杯中，约30次后，再次搅拌和离心，适当增加一些饱和硝酸钠溶液，如此反复操作3～4次，直到液膜涂片未查见虫卵为止。

1.4 抽滤：将烧杯中含卵混悬液，通过高尔特曼氏漏斗，抽滤于直径35mm，无裂纹和孔眼的微孔火棉胶滤膜上（孔径0.65～0.80μm），混合悬液中的蛔虫卵，全部阻留在微孔滤膜上。有时由于样品中蛔虫卵数量过多，浑浊度大，不易为一张滤膜所滤过时，则可另添一或二张滤膜。 1.5 镜检：抽滤完毕，立即用眼科弯头小镊子，将滤膜从漏斗的滤台上小心取下，平铺于4×7.5cm的大型载物玻璃片上，趁湿在低倍显微镜下直接检查，最好滴加两三滴50％甘油溶液，这样，蛔虫卵在比较透明而无气泡的视野中，便于观察和计数。

2 沉淀法：水洗离心沉淀法，操作步骤如下：

2.1 水洗：称取100g经过处理的堆肥样品或一定量经过剪小的蔬菜帮子等有机堆肥的浸出沉淀物，放在500mL三角烧瓶中，加入5％氢氧化钠溶液100～150mL和三、四十粒玻璃珠，塞以橡皮塞。浸泡半小时后，振摇3～4min，将上面的液体，倒入大烧杯中，再加等量清水于三角烧瓶中，浸洗三、四次，直到洗出液透明为止。

2.2 过滤并水洗沉淀：将前后收集的洗液，用1～2层纱布过滤于1000mL锥形量杯中，静置半小时至一小时后，倒去上层液体，如此，约半小时换水一次，直至上层水澄清为止。

2.3 测定体积：用虹吸管慢慢吸去沉淀上面的液体，将沉淀物倒入刻度量筒中，

测量沉淀物的容积。

2.4 镜检：将沉淀物搅浑，搅匀，迅速用1mL玻璃吸管吸取0.05和0.1mL于载玻片，盖以盖玻片（依盖玻片的大小，分别对2或3、4片不等）在低倍镜下检查并计数。

三、堆肥蛔虫卵数量测定法

堆肥中含有的蛔虫卵数，往往较多，用饱和硝酸钠溶液离心漂浮法时， 5～10g样品中的蛔虫卵，高度集中在滤膜上，在显微镜下计数时容易混乱，因此，最好能在显微镜的目镜筒内，装上一枚目镜计数网，利用移动尺有规律的移动，逐渐数完整个滤膜上的全部蛔虫卵数。例如500g有代表性的原始堆肥样品，经挑去夹杂物并过筛后，得184g，其中的10g用饱和硝酸钠溶液离心漂浮后，在滤膜上数得蛔虫卵数为350个，则350／10×184＝6440个。实际上，184g的含有数，亦即代表500g原始堆肥所含有的蛔虫卵数。

在用水洗沉淀法时，需要准确测定沉淀物的容积，在用玻璃吸管吸取沉淀以供镜检时，必须搅拌均匀而后取样，而且需要连续观察若干次，而后取其平均数，从而计算 1mL沉淀物的虫卵数，最后乘以沉淀总容积数，便是100g原始堆肥样品的虫卵数。 蛔虫卵生活力测定法

膜培养法：把上述通过饱和硝酸钠溶液离心漂浮后收集在滤膜上的蛔虫卵，经过计数后，直接用来培养，称为滤膜培养法。

滤膜培养法测定蛔虫卵生活力的操作步骤如下：

1 在直径10～12Cm的玻璃平皿的底部平铺一层厚约1cm的脱脂棉（或微孔塑料），脱脂棉上铺一张直径与平皿等大的普通滤纸。

2 为防止霉菌和原生动物的繁殖，可加入2～3％甲醛溶液或甲醛生理盐水，以湿透滤纸和脱脂棉。

3 把含卵滤膜平铺在皿中滤纸上，加盖，并在皿盖上编号。一个平皿可同时放上几张滤膜，互不接触。

4 把平皿放在24～26 ℃ 的恒温箱中培养一个月，培养过程中经常滴加清水或 2～3％的甲醛溶液，使滤膜保持潮湿状态。

注：堆肥样品中的蛔虫卵，因受温度的影响，死卵的形态变化比较显著，往往培养不到一个月，即能明确判定为死卵，无需继续培养。

5 培养一个月后自皿中取出滤膜置于载玻片上，滴加50％甘油溶液，使其透明后，在低倍镜下查找蛔虫卵，然后在高倍镜下，根据形态，鉴定卵的死活，并加以计数。镜检时有时会感到视野的亮度和滤膜的透明度不够理想，则可在一张载物片上，滴一滴清水，另用一张盖玻片从滤膜上刮下少许含卵滤渣，与水混合搅匀，盖上同一盖玻片进行镜检，或是在载玻片上滴1～2小滴30％安替福尼液代替清水，蛔虫卵外面的蛋白质壳很快被溶解掉，内部构造便于观察。凡含有幼虫的，都认为是活卵，其他阶段的或单细胞的，都判为是死卵。

有机磷农药

参考方法：危险废物鉴别标准 浸出毒性鉴别 GB5085.3-2007 附录I 固体废物 有机磷化合物的测定 气相色谱法

一、原理

针对特定的基质采用适合的提取技术提取一定体积或者质量的样品（对于液体大概为 1L，对于固体大约为2-30 g）。然后采用相应的净化技术，净化后的样品使用细内径或大口径熔融石英毛细管柱气相色谱，连接火焰光度检测器（FPD）每次进样1μl 测定。 二、样品制备

将采集的固体样品置于通风处自然干燥（7天左右），放置之前需计算固体干重的百分率（称5-10g样品放入空的坩埚中，在105℃烘烤过夜。在称量之前，使试样在干燥器中冷却。计算干重百分率的公式：干重%=干重（g）/样品重（g）×100%。此份试样不适用于萃取，一旦干重测量好后，应适当地处理掉），将自然风干的样品进行研磨，让它能通过1mm的筛网，在研磨后能产生至少10g样品。将10g 固体样品和10g 无水硫酸钠混合，放于提取套筒中。在提取过程中套筒须自由地沥干。在索氏提取器中，可在样品的上下两端放上玻璃棉塞以代替提取套筒。添加1.0ml 甲醇到各个样品和空白中放入索氏提取器抽取套管中，在含有1-2 粒干净沸石的500ml 圆底烧瓶中加入300ml 提取溶剂（丙酮/正己烷（1:1，v/v）），将烧瓶连接在提取器上，提取样品16-24h。萃取完后，让萃取物冷却。组装好一个K-D浓缩器，将K-D装置浸于约90℃水浴中加热，在30min内完成浓缩，或者用旋转蒸发仪将提取液浓缩至10mL以下，定容至10mL，可用氮吹仪进一步浓缩至1mL，取1mL于安捷伦小瓶中，然后进行GC-FPD分析。 三、测试程序

1、 GC-FPD分析条件

色谱柱：DB-5，柱长30m，柱内径0.25mm；柱温程序：：从120 ℃（保持3分钟）以5 ℃/min 到270 ℃（保持10分钟）；进样口温度：250℃；检测器温度：300℃；凹槽温度：400℃；电压偏差4.0；进样量：1uL；载气压力：氢气，20psi。

2、标准曲线绘制

用一定浓度标准溶液稀释配成所需的混合标准系列。参照仪器分析条件，将GC-FPD调节至最佳测定状态，分别进样1.0μL，测定各标准系列。每个浓度重复测定3次，以测得的峰面积均值对相应的有机磷混合标液浓度（μg/L）绘制标准曲线。 3、样品测定

用测定标准系列的同样条件测定已做好前处理的提取物，测得峰面积值后，由标准曲线得到样品中有机磷农药的浓度。

4、结果计算

固体样品中有机磷农药的浓度计算公式如下：

样品中浓度(mg/kg)=测定浓度(μg/L)×萃取液定容体积(mL)/样品质量(g)×106 四、质量控制

配制1000mg/L 的1-溴-2 硝基苯溶液。为了进行掺加，将溶液稀释到5mg/L。掺加10μl/ml 的提取剂。所有样品和校准标准物中内标掺加的浓度应该为恒量。

总多氯联苯

参考方法：危险废物鉴别标准 浸出毒性鉴别 GB5085.3-2007 附录N 固体废物 多氯联苯的测定（PCBs） 气相色谱法

一、原理

针对特定的基质采用适合的提取技术提取一定体积或者质量的样品（对于液体大概为 1L，对于固体大约为2-30 g）。然后采用相应的净化技术，净化后的样品使用细内径或大口径熔融石英毛细管柱气相色谱，连接电子捕获检测器（ECD）每次进样1μl 测定。 二、样品制备

将采集的固体样品置于通风处自然干燥（7天左右），放置之前需计算固体干重的百分率（称5-10g样品放入空的坩埚中，在105℃烘烤过夜。在称量之前，使试样在干燥器中冷却。计算干重百分率的公式：干重%=干重（g）/样品重（g）×100%。此份试样不适用于萃取，一旦干重测量好后，应适当地处理掉），将自然风干的样品进行研磨，让它能通过1mm的筛网，在研磨后能产生至少10g样品。将10g 固体样品和10g 无水硫酸钠混合，放于提取套筒中。在提取过程中套筒须自由地沥干。在索氏提取器中，可在样品的上下两端放上玻璃棉塞以代替提取套筒。添加1.0ml 甲醇到各个样品和空白中放入索氏提取器抽取套管中，在含有1-2 粒干净沸石的500ml 圆底烧瓶中加入300ml 提取溶剂（丙酮/正己烷（1:1，v/v）），将烧瓶连接在提取器上，提取样品16-24h。萃取完后，让萃取物冷却。组装好一个K-D浓缩器，将K-D装置浸于约90℃水浴中加热，在30min内完成浓缩，或者用旋转蒸发仪将提取液浓缩至10mL以下，定容至10mL，可用氮吹仪进一步浓缩至1mL，取1mL于安捷伦小瓶中，然后进行GC-ECD分析。 三、测试程序

1、 GC-ECD分析条件

色谱柱：DB-5，柱长30m，柱内径0.25mm；柱温程序：100oC保持 2min，然后以15oC /min程序升温至160oC，再以5oC/min升温至270oC；进样口温度：225℃；检测器温度：300℃；进样量：1uL；载气压力：氦气，16psi。 2、定性分析

可用GC/MS定性，测定的各化合物的定性鉴定是根据保留时间和扣除背景后的样品质谱图与参考质谱图中的特征离子比较完成的。参考质谱图中的特征离子被定义为最大相对强度的三个离子，或者任何相对强度超过30%的离子。 3、标准曲线绘制

用一定浓度标准溶液稀释配成所需的混合标准系列。参照仪器分析条件，将GC-ECD调节至最佳测定状态，分别进样1.0μL，测定各标准系列。每个浓度重复测定3次，以测得的峰面积均值对相应的多氯联苯混合标液浓度（μg/L）绘制标准曲线。 4、样品测定

用测定标准系列的同样条件测定已做好前处理的提取物，测得峰面积值后，由标准曲线得到样品中多氯联苯的浓度。 5、结果计算

固体样品中多氯联苯的浓度计算公式如下：

样品中浓度(mg/kg)=测定浓度(μg/L)×萃取液定容体积(mL)/样品质量(g)×106

四、质量控制

必须用参照物，添加目标化合物，以确定该化合物的百分回收率和检测限。如果没有其他物质而又需要用到加标样品，就需要加入目标分析物，特定的多氯联苯或者PCB 同类物都可以。如果没有特定的多氯联苯，那么多氯联苯 1016/1260 混合物也许是合适的添加物。

十氯联苯（Decachlorobiphenyl）可以作为内标，在分析前加入样品提取液中，以及加入初始校正标准液中。

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