双液系的气-液平衡相图

双液系的气-液平衡相图

一、实验目的

1. 掌握采用阿贝折光率仪确定二元液体组成的方法； 2. 掌握测定双组份液体的沸点及正常沸点的方法； 3. 绘制在恒压下环己烷-乙醇双液系的气-液平衡相图。

二、实验原理

两种液态的物质混合而成的二组分体系称为双液系。它可以分为完全互溶和部分互溶的双液系。体系的沸点不仅与外压有关，而且与双液系的组成有关。在恒压下做温度T对组成x的关系图即为T-x图。

由相律可知，对于双液系在恒压下气-液两相共存区域中，自由度为1。当温度一定时，气-液两相的相对组成也就有了确定值。根据杠杆原理，两相的相对量也确定了。因此实验测定一系列不同组成的双液系溶液的气-液相平衡时的沸点及此时气相和液相的组成，即可得T-x图。因此双液系气-液平衡相图实验主体上包括一系列混合体系的沸点测定和气-液相组成分析两个主要内容。

体系的沸点可用沸点仪测定的，其构造如图7.2所示。采用电热丝直接加热溶液，以防止过热现象，同时该沸点仪用平衡蒸馏法分离气液两相，具有可便于取样分析及避免分馏等优点。

体系的气液相组成的分析是相图绘制的另一核心，可以根据待测体系的理化性质寻找多种合适的分析方法。以完全互溶双液系环己烷-乙醇体系为例。由于环己烷和乙醇两者的折光率相差较大，因此本实验可采用测定溶液折光率方法来确定两组分的组成，用阿贝折光仪测定两组分组成的折光率，可以测出折光率对组成的工作曲线，根据测得液体样品的折光率，从工作曲线上可查得两相的组成。

三、仪器与药品

FDY双液系沸点测定仪，阿贝折光仪，超级恒温槽，长滴管，烧杯（50 ml，250 ml），具塞锥形瓶（10ml），刻度移液管（5ml）

丙酮（AR级）；环己烷（AR级）；乙醇（AR级）

图7-1 FDY双液系沸点测定仪前面板示意图

图7-1是沸点仪加热控制器的前面板示意图，各功能键的说明如下： 1、电源开关

2、加热电源调节——调节所需的加热电源。 3、温度显示窗口——显示所测温度值。 4、电压显示窗口——显示加热输出电压值。 5、负极接线柱——加热电源输出负极接线柱。 6、正极接线柱——加热电源输出正极接线柱。

图7-2 实验装置示意图

四、实验步骤

调节连接阿贝折光仪的超级恒温槽温度为25oC，启动恒温水循环，使各台阿贝折光仪的样品台保持恒温。

配制系列环己烷—乙醇溶液，以环己烷体积分数计约为0.05、0.15、0.25、0.35、0.45、0.50、0.55、0.65、0.80、0.95。

（一）环己烷—乙醇溶液的组成—折光率曲线的测定

1、在10mL带塞锥形瓶中采用称量法配制适量的环己烷摩尔分数为0.10、0.20、0.30、0.40、0.50、0.60、0.70、0.80、0.90的环己烷—乙醇标准溶液。计算所需环己烷和乙醇的质量，并用分析天平准确称取。为避免样品挥发带来的误差，称量应尽可能迅速。各个溶液的确切组成可按实际称样结果精确计算。

2、调节超级恒温槽的恒温水浴温度（恒温为25oC），使阿贝折光仪上的温度计读数保持在某一定值。分别测定上述9个溶液以及乙醇和环己烷的折光率，作出折光率~组成工作曲线图。（注意：阿贝折光仪使用前须对零点进行校正，每次测量前需用丙酮洗涤棱镜，防止上次测定的样品残留对下一次测量的影响。每个样品重复测定3次。） 3、测定结束后，将剩余溶液倒入回收瓶。 （二）乙醇 – 环己烷二组分溶液的气液平衡数据测定 1、将传感器插头插入后面板上的“传感器”插座。 2、将～220V电源接入后面板上的电源插座。

3、按图连好沸点仪实验装置，传感器勿与加热丝相碰。

4、接通冷凝水。量取60ml乙醇从侧管加入蒸馏瓶内，并使传感器和加热丝浸入溶液内。打开电源开关，调节“加热电源调节”旋钮，（电压为12V即可）。将液体加热至缓慢沸腾，因最初在冷凝管下端小槽内的液体不能代表平衡时气相的组成，为加速达到平衡，故须连同支架一起倾斜蒸馏瓶，使小槽中气相冷凝液倾回蒸馏瓶内，重复三次（注意：加热时间不宜太长，以免物质挥发）待温度稳定后，记下乙醇的沸点和室内大气压。停止加热，待冷却至室温后，将溶液倒入回收瓶，烘干蒸馏瓶和回流冷凝管。

5、按第4步方法测定环已烷的沸点。

6、任取一份预先配制的环己烷—乙醇溶液60ml，通过侧管加入蒸馏瓶中，加热至沸腾，待温度变化缓慢时，同上法回流三次，温度基本不变时记下沸点，停止加热，将样品冷却到室温。取出气相、液相样品，在阿贝折光仪上测其折光率。

7、测定完毕，将溶液倒入原试剂瓶中，不要烘干蒸馏瓶和回流冷凝管。

8、重复步骤6-7，将预先配制的环己烷体积分数约为0.05、0.15、0.25、0.35、0.45、0.50、

0.55、0.65、0.80、0.95的二组分溶液全部测定完毕。 9、实验结束后，关闭仪器和冷凝水。

五、数据记录与处理

（1）列表记录标准溶液的折光率和组成数据，作出折光率-组成的工作曲线。 （2）由折光率-组成工作曲线查得气液两相的组成，以环己烷的摩尔分数表示。

（3）利用组成-折光率工作曲线所确定的气、液相组成，以及各组成下的沸点，绘制T-x相图。

六、思考题

1、在本实验中，换样品时沸点仪中的液体有部分挥发了，这是否会影响实验结果？ 2、试设计其他可能用于双液系气-液两相的组成的测定方法。

附录 折光率和阿贝折光仪

一、阿贝折光仪的原理

一束光线照射在两种介质的分界面上时，要改变它的传播方向，但仍在原介质上传播，这种现象叫光的反射，如附图1。

附图1 反射原理图

光的反射遵守以下定律：?????。

附图2 折射原理图

光线从一种介质 (如空气) 射到另一种介质 (如水)时，除了一部分光线反射回第一种介质外，另一部分进入第二种介质中并改变它的传播方向，这种现象叫光的折射，如附图2。光的折射遵守以下定律：无论入射角怎样改变，入射角正弦与折射角正弦之比，恒等于光在两种介质中的传播速度之比，即

sin?v1? sin?v2 光在真空中的速度和在介质中的速度之比，叫做介质的绝对折射率 (简称折射率，折光率)，以n表示，即

n?因此

c vn1?cv1n2?cv2sin?n2? sin?n1 由此可知，当光线由光密物质进入光疏物质时，折射角将大于入射角，反之亦然。当入射角增大到某一角度，如附图3中4的位置时，其折射线4'恰好与OM重合，此时折射线不再进入光疏介质而是沿两介质的接界面OM平行射出，这种现象称为全反射，发生全反射的入射角称为临界角，即图中的?临角。

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