设备规程3013.3.13

设备使用

煤焦工业分析仪：5E—MAG6700

适用范围：煤、焦炭、飞灰可燃物、石油行业进行煅后石油焦水分、灰分、挥发分指标分析，可适用于水泥行业进行水泥的烧失量指标分析。

一、操作 1、技术参数

1）、分析仪：220V±22V、25A（最大）、9.0KW（最大） 2）、坩埚数量：水灰20个；挥发分20个。 3）、炉温范围：100℃-1000℃ 4）、试样质量：0.5000g-1.2000g 2、操作程序： 1）工作前准备 ①坩埚准备

坩埚必须洁净、干燥，建议用水清洗坩埚后放在107℃的烘干箱中2小时，然后放入干燥器中冷却，将坩埚取出，对应放入仪器的转盘坩埚孔中供分析使用。 ②试样勺

试样勺使用前应是干燥的，每次使用后必须清洁后在用。 2）操作流程

（1）灰分及内水测定：启动计算机后，点击“5E-MAG6700V1.1”进入程序，填写权限进入分析界面，开启设备电源开关，点击“开始测试”选取说用的坩埚数量（共20个坩埚），点击“下一步”在页面填

写对应的样品名称，填写完毕后盖上设备盖，点击“称空灰坩埚重”称量完毕后在坩埚放入对应的样品，灰与挥发分对应。放完毕后点击“称水灰样重”称量挥发分样重。称量完毕后点击“水灰开始分析”、“挥发分开始分析”。试验完成后，点击“数据管理”查看结果。 二、维护

1、定期（一般3-4月）给旋转机构、升降机构加机油润滑，可以消除机械噪音、增加仪器使用寿命。 三、注意事项

1、仪器应防止灰尘及腐蚀性气体侵入，并置于干燥环境中使用，若长期不使用应罩好。

2、仪器搬运时应小心轻放，放好后应重新调节仪器及天平的水平。如搬运距离较远，则需将天平拆卸，然后再重新安装。

3、应定期用标样检验仪器，如测试结果超差，应检查坩埚和天平，必要时也可以适当重新调整“温度补偿”值。

4、经行测试前，仪器必须预热半小时以上，否则可能会使测试结果不准确。

ICAP6300 ICP等离子体发射光谱仪

应用范围：适用于各类环境、食品、石化、金属材料和地质样品中主量及微量元素的定性、半定量和定量分析

样品要求：来样标明名称、来源、主要成分、待测元素大致含量；固体样品量；大于2g，建议样品处理转换成可测的澄清试液；液体试样量；大于10ml，进行必要的过滤盒消解 一、操作 技术指标 仪器工作环境 电压： 220VAC±10% 室温： 15-30℃ 相对湿度：20%-80%

仪器总体要求：该光谱仪采用最新设计，技术先进超前，能快速分析几十种元素含量，样品用量少，消耗成本低。仪器必需包括高频发生器、等离子体及进样系统、分光系统、检测器、分析软件和计算机系统，全自动控制 性能指标

检测器：带高效半导体制冷的固体检测器 检测单元：大于290,000个检测单元

冷却系统：高效半导体制冷。温度：≤-45℃，启动时间：< 3 分钟 光学系统：恒温驱气型中阶梯分光系统

单色器：中阶梯光栅，石英棱镜二维色散系统，高能量

光室：精密恒温38℃±0.1℃，驱氩气或氮气

波长范围：166-847nm，全波长覆盖，可测Al167.120nm

光学分辨率(FHW)：≤0.007nm 在200 nm处(分辨率和下面的检出限须在相同条件获得) 等离子体

等离子体观察方式：垂直 (或双向，根据实际的应用情况而定) RF 发生器：固态发生器，直接耦合、自动调谐 频率：27.12MHZ

最大RF功率： 3 1 500W ，连续可调，可以适用于有机样品的测定 进样系统

炬管：可拆卸，快速插拔式连接 雾化器：高效同心雾化器 雾化室：旋流雾化室

蠕动泵：12滚轮，3通道蠕动泵，泵速连续自动可调 分析软件：基于网络化连接与控制的多任务、多用途操作平台 Windows XP操作系统

软件操作方便、直观，具有定性、半定量、定量分析功能 具有同时记录所有元素谱线的“摄谱”功能，并能永久保存和自动检索操作软件,并可永久保存和日后再分析。 具有多种干扰校正方法和实时背景扣除功能

符合21CFR Part 11的要求，具有登录口令保护，多级操作权限设置和网络安全管理，具有历史记录和电子签名功能

仪器诊断软件和网络通讯，数据再处理功能 分析性能

分析速度：≥每分钟60个元素或谱线，而且每条测量谱线的积分时间≥10秒

样品消耗量： < 2ml ，测定 60 个元素

谱线灵活性：可对分析元素的任何一条谱线进行定性、半定量和定量分析，便于分析研究。

测定谱线的线性动态范围：≥10 5 (以Mn257.6nm 来测定，相关系数≥0.9996)

内标校正：同时的内标校正，即内标元素和测量元素必须同时 曝 光 精密度：测定1 ppm 或 10ppm 多元素混合标准溶液，重复测定十次的 RSD≤0.5%

稳定性：测定1 ppm 或 10ppm 多元素混合标准溶液，连续测定 4小时的长时间稳定性RSD＜2.0% 操作流程 开机/点火

1、 开机（若仪器一直处于开机状态，应保持计算机同时处于开机

状态）

1.1确认有足够的氩气用于连续工作（储量等同瓶装≥1瓶）。 1.2确认废液收集桶有足够的空间用于收集废液。 1.3确认已打开氩气分压在0.6—0.7Mpa之间。 1.4打开计算机。

1.5若仪器处于停机状态，打开主机电源。仪器开始预热（两小时以上）。

1.6启动iTEVA软件，检查联机通讯情况。 2、编辑分析方法

2.1新建方法，选择所需元素及其谱线

2.2添加和删除标准，选择标准中所含的元素及其所需谱线，

设置和修改元素含量。

3、点火

3.1再次确认氩气储量和压力，并确保连续驱气时间大于30分钟，以防止CID检测器结霜，造成CID检测器损坏。

3.2启动计算机和iTEVA软件，仪器初始化后，点击等离子状态图标，检查联机通讯情况。

3.2光室温度稳定在38±0.2℃，CID温度小于-40℃ 。

3.3检查并确认进样系统（矩管、雾化室、雾化器、泵管等）是否正确安装。

3.4夹好蠕动泵夹，把样品管放入蒸馏水中。 3.5开启循环水。 3.6开启排风。

3.7打开iTEVA软件的等离子状态对话框，点击等离子开启 点火。 4、稳定

4.1光室稳定在38±0.2℃

4.2 CID温度小于–40℃

4.3等离子体稳定15分钟，状态稳定后方可进行分析操作。 分析

1．打开或新建分析方法，选择所需元素及其谱线，有必要时，执行自动寻峰。

2. 添加和删除标准，设置和修改元素含量。 3. 打开标准化对话框，进行校正。 4．确认分析溶液无杂质后，方可分析试样。

5．分析完毕后，将进样管放入蒸馏水中冲洗进样系统10分钟。 熄火

1、打开iTEVA软件中的等离子状态对话框，点击等离子关 闭按钮。

2、关闭循环水，松开泵夹及泵管，将进样管从蒸馏水中取出 3、关闭排风。

4、待CID温度升至10℃以上时，驱气10分钟后关闭氩气 停机

若仪器长期停用（超过一个星期），关闭主机电源和气源使仪器处于停机状态。要求定期开机，以免仪器因长期放置而损坏。

二、仪器维护（视具体情况而定）

1、 定期更换泵管。 2、 定期清洗雾化器。 3、 定期清洗矩管和中心管。 4、 每六个月检查一次循环水。 5、 每年检查并维护光路。

6、 计算机为仪器专用，对数据应定期备份。

三、仪 器 使 用 注 意 事 项

1. 每日详细记录环境温湿度，每小时室温变化不能大于2℃。 2. 每日记录期间核查的结果，并对当天仪器状态进行记录。 3. 每日对异常试样进行复验，比较结果后，注明原因。

4. 每周清洗矩管和中心管，根据污染情况逐渐增加清洗酸的酸度。 5. 每周采用倒吹法清洗雾化器，如果雾化器内有附着酸，可用浓硝酸冲洗。

6. 详细记录备件消耗，及时补充备件。 四、试样溶解方法及注意事项 1.试样分类

将不同牌号的金属分类，以便于称重及溶样。 2.试样的称重

不锈钢、纯钛、钛合金等标准物质或样品：称重200mg 置于250ml的三角瓶或200ml的烧杯中待用。 3.试样的溶解要求

1. 尽快地完成全部组分的分解。 2. 不丢失待测元素。

3. 不增加或少增加测定元素的空白值。 4. 不增加或少增加溶液的含盐量。 5. 不引入有害于雾化器和炬管的化学物质 6. 溶液应清亮无杂质，无浑浊。 4.试样溶解用酸及溶样方法

不锈钢标准物质、样品，置于聚四氟乙烯或玻璃烧杯（三角

烧杯）中，加入稀王水（1+4+7），低温加热，至完全溶解，用少量水冲洗瓶壁，冷却至室温，定容至100ml容量瓶中混匀，待测。

纯钛及钛合金标准物质、样品，置于聚四氟乙烯或玻璃烧杯（三角烧杯）中，加入20ml硫酸溶液（1+1），加热溶解至不再发生反应，滴加数滴硝酸，稍冷，用少量纯净水冲洗杯壁，摇匀，冷却至室温，转移到100ml的容量瓶中，稀释至刻度，待测。 溶液要求清亮无杂质，无浑浊，避免堵塞进样系统。

原子吸收光谱仪维护保养操作规程SOLAAR M6型

一、操作规程

1.1SOLAAR M6型原子吸收光谱仪(火焰部分) 操作规程 1.1.1开机

1.1.1.1打开电脑电源（显示器电源）等到Windows 完全打开。 1.1.1.2打开光谱仪电源，双击显示器上的AA图标，SOLAAR AA系统软件打开。此时主机（光谱仪）有约1分钟的初始化过程，等待直到初始化完成。

1.1.1.3点击“灯”键，安装或打开要使用的空心阴极灯。要安装灯时，把灯座位置号选中，然后装灯，在“元素栏”输入灯的元素符号；最大电流：国产灯输标牌电流的1/3—2/3；预热（%）为75%。 1.1.2分析方法创建：

1.1.2.1点“方法”键在“概述”中输入一个方法名，“技术”选“火焰”，在新建中选你要建方法的元素。

1.1.2.2在“序列”中的动作栏输入“校正”即可。

1.1.2.3在“光谱仪”中，“测量方式”选“吸收”，“重复测样次数”可按实际需要选择（也可以接受默认值），“测量时间”也可以接受默认值4.0秒，“波长”按样品含量选择，“灯电流”选75%，“通带”选“默认值”，“信号”选连续，“背景校正”选“关”。

1.1.2.4在“火焰”中接受默认值即可。在“校正”中，方法选“一般：线性最小二乘法拟合或二次方程最小二乘法拟合”。“标准”数按实际配制数输入，“标准浓度”按实际配制的浓度值输入。可接受拟

合0.995即可。编好方法后在“概述”的保存中把“方法”存在“方法库”中可随时调用。调出库中存储的方法时，点“库”，选好“方法”后，点击“载入”即可。 1.1.3样品分析

1.1.3.1打开空压机的风机开关、压机开关，把空气压力调到0.25—0.3MPa间。

1.1.3.2打开乙炔钢瓶主阀（开1.5—2圈），把次级压力调到0.07—0.08MPa之间。

1.1.3.3此时仪器面板上的黄灯闪亮，按住黄灯，直到火焰点燃（必要时，对着燃烧器头吹口气）。用黄灯旁边的旋钮调节燃气流量到默认值即可。

1.1.3.4打开通风开关。

1.1.3.5点击“分析”按键，确认分析后按仪器提示进行分析即可。 1.1.4关机

1.1.4.1点“灯”键，关闭空心阴极灯。

1.1.4.2关乙炔主阀，等到火焰熄灭，然后按住光谱仪的熄火开关，

听到响声后再按住1分钟，松开后使乙炔的次级阀指针归零，然后关闭次级阀。

1.1.4.3关空压机的压机开关，风机开关后立即按下手动放气开关放

水。

1.1.4.4在显示器的动作中点“通讯——断开”，断开“通讯”。退出

软件。

1.1.4.5关光谱仪电源，关电脑、通风电源。 1.1.4.6倒掉废液瓶中的废水。

1.2 SOLAAR M6型原子吸收光谱仪(石墨炉部分) 操作规程 1.2.1开机

1.2.1.1打开电脑电源（显示器电源）等到Windows 完全打开。 1.2.1.2打开光谱仪电源，双击显示器上的AA图标，SOLAAR AA系统软件打开。此时主机（光谱仪）有约1分钟的初始化过程，等待直到初始化完成。

1.2.1.3点击“灯”键，安装或打开要使用的空心阴极灯。要安装灯时，把灯座位置号选中，然后装灯，在“元素栏”输入灯的元素符号；“最大电流”：国产灯输标牌电流的1/3—2/3；预热（%）为75%。 1.2.2建立分析方法

1.2.2.1点击“方法”键，调出“方法对话框”。

1.2.2.2在“概述”中，点“新建”选择要分析的元素；编辑“方法

名称”，在“操作者”和“描述”中输入“名称，描述方法特点”。“技术”选“石墨炉”。

1.2.2.3在“序列”中的动作栏中插入“校正，试样空白和要分析的

样品”，在“样品详细信息”中输入“标称质量，称样量，稀释比例”。按需要插入“QC检查”。

1.2.2.4在“光谱仪”的“重复测样次数，波长，灯电流，通带”中

输入合适的数值（或接受默认值），“信号”选“峰高或峰面积”。“背景校正”选“塞曼或四线氘灯”。必要时打开“菜谱”查看

要分析元素的一些推荐资料。

1.2.2.5在“石墨炉”中，石墨管按推荐的（装入炉中）管型选择。

石墨炉程序基本上按默认值进行（进样20μl时，把干燥时间改为50秒）。

1.2.2.6在“校正”中，“方法”选“一般：线性最小二乘法或二次

方程最小二乘法拟合”。浓度单位为μg/L，“标准”按需要的个数输入，“主标准浓度”按最大的标准值输入，“标准浓度”按需要的数值输入。输入“比例因子和比例单位”。可接受的拟合0.995即可。

1.2.2.7在“进样”中“进样准备”一般选“智能稀释”，工作体积

选10或20μl，“标准制备”选“固定体积”。如果在分析中需要加入基体改进剂时，在“名称、体积和方法”中分别输入适当的信息。如果在“方法”中选择“干加在前，或干加在后”时，要在“石墨炉程序”中选择适当的“RS（返回步骤）”。 1.2.2.8如果在“序列”中包括“QC检查样”时，要在“测试名、针

对检查、期望值、结果”中输入适当的信息。 1.2.2.9返回到“概述”中，保存建立的“方法”。 1.2.3 分析前仪器的准备工作

1.2.3.1安装石墨管：取下自动进样器，打开右手边的石墨锥，用附

带的工具把需要的石墨管插入中间块中，尽量让进样孔处于最顶上的位置，轻轻搬动把手固定石墨管，用对正工具（将针头插入进样孔）把进样孔对正到最顶上，合上把手。

1.2.3.2准直进样针：打开石墨炉电源，水循环装置电源，氩气。点

击“准直进样针”键，把进样针转到石墨炉上，用三个调节螺丝把进样针准直到石墨管的进样孔中。（在准直进样针前要点击“调整光路”键，调整好光路）连续点击“准直进样针”三次，确认进样针已经完全准直。用附带的牙医镜查看进样针在石墨管中的位置。

1.2.3.3检查自动进样器的水滴情况。点击“清洗”键，观察进样针

的滴水情况，以每秒二滴为宜。

1.2.3.4清洗石墨管，点击“清洗石墨管”，清洗石墨管两次。 1.2.3.5在“方法”的“序列”中点击“ASLG”，显示“自动进样器

装载指导”对话框，按上面显示的位置装载标准溶液、稀释液、空白液、基体改进剂和样品溶液，QC检查样。 1.2.4样品分析

1.2.4.1点击“分析”键，并在“分析号栏”中输入你的样品批次和

分析元素，以便在以后容易识别存储的数据。 1.2.4.2仪器自动进行样品分析。打开通风。 1.2.5 关机

1.2.5.1样品分析完成后，首先把石墨炉电源，水循环装置电源和氩

气关上。

1.2.5.2点“灯”键，关灯，在动作中断开通讯，退出AA软件，关

光谱仪电源，关电脑、稳压器、通风、主电源。

二、维护保养规程

2.1每次换乙炔钢瓶后，一定要注意检漏（用鼻子闻和肥皂水检），

绝不能让乙炔泄漏。

2.2空压机要注意不要让废水进入仪器。放水时必须熄火。空压机如

有问题打厂家电话，或找仪器销售商。

2.3废液管决不能浸到废液中，废液桶要及时倒干净。

2.4喷雾器毛细管堵住后，可用仪器附带的钢丝捅，直直地捅开即可。 2.5样品必须干净，不能让沉淀和固体小颗粒进入毛细管。 2.6燃烧器要及时清洁，可用随带的刮片清理燃烧器缝。

2.7石墨炉中间块，石墨管下面有一透镜，注意要经常用棉签清洁。 2.8石墨炉两边的石英窗和石墨锥要定时检查，经常用棉签清洁。取下中间块，放回时要注意不要让水、气管道折住，以免仪器发生故障。 2.9进样针要经常用脱脂棉浸酒精清洁，以免进样时溶液上浸。 2.10如果仪器报警石墨炉水流太低时，90%以上是由于石墨炉电源上的进水口过滤网堵塞，可取下进水接头上的过滤网清洗后再装上即可。 三、中间状态检查

3.1检查仪器线路、气路是否正常。 3.2检查燃烧器。

3.3检查石墨炉两边的石英窗和石墨锥。 3.4本季度的标准样品比对结果符合性检查 3.5以上操作每三个月做一次。

碳氢氮元素分析仪SDCHN435 操作规程

适用范围

主要适用于电力、煤炭、冶金、石化、钢铁等领域煤、焦炭等物质中的碳、氢、氮元素含量分析。 一、操作 主要技术参数

测试范围：碳（0.02%~100%） 氢（0.02%~50%）氮（0.01%~50%） 样品数量：34个 分析时间：≤5min/个

试样质量：75~105mg（推荐质量：100mg）

重复性：Cad≤0.5% Had≤0.15% Nad≤0.08% 助燃气体：氧气 纯度：≥99.5% 压力：≥1MPa 载气：氦气 纯度：≥99.99% 压力：≥1MPa 驱动气体：氮气/干燥压缩空气 压力：≥1MPa 电源电压：220 V（-15%-10%），50Hz 最大功率：4.5kW 性能特点

1.测试结果精度高

①自主研发的超低漂移红外池（专利号：ZL200920318535.8），采用高性能红外光源、电子元器件、光学玻璃及红外光接收装置，最大限度降低漂移，仪器稳定性、精密度、准确度国际先进；

②自主研发的超低温漂热导池，采用精密恒温控制和扩散式热导池，有效保证了热导基线的稳定性。

2. 完全自动化，测试效率高

①可一次性装入34个试样，自动送样、实验，循环测试； ②单样分析时间小于5min，分析过程中可添加/替换样品；

③自动更换坩埚（专利号：ZL200710303473.9），不需复杂的拆卸操作，有效降低操作难度、劳动强度及高温环境下操作的危险性，同时避免因操作不当损坏燃烧管或高温炉。

3.人性化设计，操作便捷

①通过鼠标操作即可自动完成仪器气密性检测，简单、方便；

②组合炉内燃烧管和去硫管独立，用户不用更换石英棉，炉试剂更换简便。 ③仪器底部采用高品质滚轮和定位装置，便于仪器灵活移动或定位。 4.使用成本低

①实验过程中，氦气使用量仅为0.7L/min，一瓶容量40L、压力12MP的氦气可进行约1070个样品的测试，相比于同类仪器，使用率提高30%以上，有效节约用户使用成本。 ②采用负压平衡集气方式（专利号：ZL200710303477.7），有效降低漏气概率及不必要的气量消耗。

③99.5%纯度的氧气即可满足仪器对助燃气体的要求，.无高纯度氧气（99.99%）购买的地域限制。 5.智能控制

① CAN总线通讯技术，可一机多控，相互间测试互不影响； ② 强大的数据处理、报表统计与打印功能；可联网、联天平。

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