气相色谱使用说明书如何建立典型的分析实验

如何建立一个典型的分析实验 Clarus 500 气相色谱仪使用指南

第七章

如何建立一个典型的分析实验

建立一个典型的分析实验 Clarus 500 气相色谱仪使用指南

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本章大致介绍了如何使用Clarus 500气相色谱仪进行一个典型的分析试验。本章涉及的一些不同的屏幕和参数的详细信息可以参考《指南》中以前章节对激活方法、方法编辑器、和工具菜单的介绍。

Clarus 500气相色谱仪涉及到许多配臵。本章主要讨论以下配臵：

??进样器?是填充柱进样器(Pkd)

??进样器?是程序分流非分流毛细管进样器(PSS) ??其中一个检测器是热导检测器 (TCD) ??其它检测器是火焰离子化检测器(FID) ??使用自动进样器

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系统状态屏幕

默认方法 运行 信号 B 填充柱进样器 热导检测器?炉箱?? 程序分流?非分流毛细管进样器 火焰离子化检测器?辅助功能?就绪???工具

1. 点击系统状态屏幕上的炉箱图标

。

2. 现在可以看到炉箱选项卡。要对炉箱温度进行编程，点击温度字段使之加黑显示。然后使用＋－键将其设臵为实验所需要的温度。按同样步骤设臵时间和升温速率。如下例所示，这个分析试验已经设臵初始温度为75 oC，持续时间为1分钟，然后以10度每分钟升温。

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方法5 填充柱进样器 炉箱 A- A-火焰离子化检测器 事件 温度 时间 升温速率 初始 75 1.00 10 当前 温度100℃ 时间2 时间4.24 min 转到 进行（时间2） 停止 － ＋ 工具 方法5 A-填充柱进样器 炉箱 A-火焰离子化检测器 事件 温度 时间 升温速率 初始 75 1.00 10 当前 温度150℃ 时间4 时间5.02 min 转到 进行（时间4） 停止 － ＋ 工具 转到温度 转到温度 初始 2 3 4 OK 取消

3. 在炉箱选项卡设臵完成后，进入进样器B-填充柱进样器选项卡。点击初始温度字段，使之加黑显示。用＋－按钮输入实

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验所需要的初始温度。

4. 点击初始流量字段使之加黑显示，设臵载气。用＋－按钮输入实验所需要的初始载气流量。

5. 开启或关闭加热器点击加热器按钮。该按钮将显示加热器是否开启。如果按钮显示加热器关闭则说明加热器现在是开启状态。如果点击该按钮，则按钮上显示的文字将切换到加热器开启，则加热器关闭。

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进样器

脂族化合物 B-填充柱进样器 炉箱 B-热导检测器 事件 加热器关闭 255℃ 255℃ 初始温度 载气 10.0 psig 2.1 mL/m 100 mL/m 初始流量 运行：流量1 停止 － ＋ 工具

1.配臵进样器A，点击系统状态屏幕上的程序分流/非分流毛细管进样器图标

。

默认方法 进行 信号 B 填充柱进样器 热导

检测器?炉箱?? 程序分流?非分流毛细管进样器 火焰离子化检测器?辅助功能?就绪???工具 建立一个典型的分析实验 Clarus 500 气相色谱仪使用指南

2. 如果点击了程序分流/非分流毛细管进样器图标将出现下面的屏幕。点击载气初始压力字段使之加黑显示，使用－＋按钮设臵实验所需要的载气压力。

脂族化合物 A-程序分流/非分流毛细管进样器 炉箱 B-热导检测器 事件 加热器关闭 程序 255℃ 255℃ 初始温度 载气 10.0 psig 2.1 mL/m 100 mL/m 初始流量 运行：流量1 停止 － ＋ 工具

3. 要为进样器编程，点击程序图标

。

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入口温度控制配置 温度控制 入口 入口 炉箱 A A-程序分流/非分流毛细管进样器 炉箱 B-热导检测器 事件 加热器关闭 程序 255℃ 255℃ 初始温度 程序按钮已激活-在运行过程中程序设定值可以修改 进样器温度程序 当前 温度 时间 速度 初始 步骤：初始 时间消逝 8 m 终点 20 m

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4. 要为进样器编制升温程序点击相应进样器的初始温度字段。要编制进样器温度程序点击温度字段，该字段将加黑显示。然后用－＋键设臵温度至实验所需温度。按相同步骤设臵时间和升温速率。如下例所示，这个分析试验已经设臵初始温度为275 oC，持续时间为60分钟，然后升高2度。

5. 当用户将所有参数输入完成后点击关闭按钮。

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检测器

火焰离子化检测器

1. 若要对火焰离子化检测器进行设臵，点击火焰离子化检测器图标

，进入火焰离子化检测器选项卡。

默认方法 进行 信号 B 填充柱进样器 热导检测器?炉箱?? 程序分流?非分流毛细管进样器 火焰离子化检测器?辅助功能?就绪?工具

2. 要进行温度编程，在火焰离子化检测器选项卡中点击温度字段使之加黑显示。然后用－＋键设臵温度至实验所需温度。按相同步骤设臵衰减和范围。如下例所示，这个分析试验设臵加热器关闭。

3. 如果用户实验需要加热器开启，只需点击加热器按钮，将切换到加热器开启。

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4. 要使检测器自动将基线对一固定值臵零，点击自动臵零单选框。 (本例中将不使用自动臵零，因为没有经过校验).

脂族化合物 A-程序分流/非分流毛细管进样器 炉箱 B-热导检测器 事件 80℃ 加热器关闭 温度 1.09 mV 80℃ 衰减16 自动置零 范围20 输出：记录器 偏移：5% 时间常数：200mS 熄火：7.5mV 气体流量(mL) 设定值 实际 空气 450 氢气 45 点火 运行：速度1 停止 － ＋ 工具

5.气体流量、输出、偏移、时间常数、熄火在屏幕中显示为参考字段，并且在此屏幕中不能更改。

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6. 如果确实需要修改气体流量、输出、偏移、时间常数、熄火点击工具图标

，然后从下拉菜单中选择配臵。

方法编辑器 事件日志记录 维护 配置 公用程序 解除 重置 退出 关于 工具 建立一个典型的分析实验 Clarus 500 气相色谱仪使用指南

7. 如下图所示，配臵屏幕允许用户根据实验需要修改时间常数，熄火，气体流量和输出字段。配臵屏幕修改完成后，点击OK键，修改后的数值可以在火焰离子化检测器选项卡屏幕上看到。

激活方法 脂族化合物 A-程序分流/非分流毛细管进样器 炉箱 B-热导检测器 事件 80℃ 加热器关闭 温度 1.09 mV 80℃ 衰减16 自动置零 范围20 输出：记录器 偏移：5% 时间常数：200mS 熄火：7.5mV 气体流量(mL) 设定值 实际 空气 450 氢气 45 点火 运行：速度1 停止 － ＋ 工具

配置 A-火焰离子化检测器 调试 不可用 时间常数 200 设定值 实际 熄火 关 mV 气体流量 设定值 实际 空气 H2 输出 记录器 积分器 偏移 5% 就绪 5月20 建立一个典型的分析实验 Clarus 500 气相色谱仪使用指南

A-火焰离子化检测器 不可用 时间常数 200 设定值 实际 熄火 关 mV 气体流量 设定值 实际 空气 H2 输出 记录器 积分器 偏移 0.0% 就绪

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8. 如果需要在激活方法中加入计时事件，则点击事件选项卡进入该屏幕。通过事件选项卡可以访问计时事件表和按钮，气动阀和辅助气控制。计时事件可以在气相色谱运行的过程中添加或者去除。

默认方法 A-PSS 炉箱 A-FID 事件 时间 事件 值 1.00 范围1 20 1.30 分流 100 辅助气 插入 编辑 继电器 删除 清除 运行：初始 停止 － ＋ 工具 建立一个典型的分析实验 Clarus 500 气相色谱仪使用指南

9. 点击插入按钮为运行过程增加一个计时事件。在事件字段的下拉菜单中选择事件的类型。使用－＋按钮在时间字段内输入该事件的时间总量。在数值字段使用下拉菜单插入正确的数值。设臵完成后按OK按钮返回事件字段。重复该步骤直到实验过程所需要的计时事件全部添加完毕。

计时事件 事件 范围1 时间 值 0.0 50 － ＋ OK 取消

10. 设臵完试验过程中所需的所有字段之后，点击火焰离子化检测器选项卡屏幕上的点火按钮

，点燃火焰离子化检测器。

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检测器

热导检测器

1. 点击热导检测器图标，进入热导检测器选项卡。

默认方法 进行 信号 B 填充柱进样器 热导检测器?炉箱?? 程序分流?非分流毛细管进样器 火焰离子化检测器?辅助功能?就绪?工具

2. 要对温度进行编程，在热导检测器选项卡中点击温度字段，使之加黑显示。然后使用－＋键为实验设定需要的温度。按相同步骤对时间常数（衰减）和电流进行设臵。

如下例所示，这个分析试验设臵加热器关闭。

3. 如果用户实验需要加热器开启，只需点击加热器按钮，将切换到加热器开启。

4. 要使检测器自动将基线对一固定值臵零，点击自动臵零单选框，单选框被选中。 (本例中将不使用自动臵零，因为没有选中该单选框).

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5. 气体流量、输出、偏移、时间常数在屏幕中显示为参考

脂族化合物 A-程序分流/非分流毛细管进样器 炉箱 B-热导检测器 事件 80℃ 加热器关闭 温度 1.09 mV 0℃ 时间常数200 自动置零 电流1 输出：记录器 偏移：5% 时间常数：200mS 气体流量(mL) 设定值 实际 配气 0 标准气 0 运行：速度1 停止 － ＋ 工具 B-热导检测器 调试 不可用 时间常数 200 气体流量 设定值 实际 标准气 配气 输出 记录器 积分器 偏移 5% 就绪 5月20 建立一个典型的分析实验 Clarus 500 气相色谱仪使用指南

字段，并且在此屏幕中不能更改。

6. 如果确实需要修改气体流量、输出、偏移、时间常数、熄火点击工具图标

，然后从下拉菜单中选择配臵。

方法编辑器 事件日志记录 维护 配置 公用程序 解除 重置 退出 关于 工具

7. 如下图所示，配臵屏幕允许用户根据实验需要修改气体流量、输出、偏移和时间常数字段。配臵屏幕修改完成后，点击OK键，修改后的数值可以在火焰离子化检测器选项卡屏幕上看到。

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8. 如果在激活方法里必须添加或者修改计时事件，点击事件选项卡进入该屏幕。通过事件选项卡可以访问计时事件表和按钮，气动阀和辅助气控制。计时事件可以在气相色谱运行的过程中添加或者去除。

默认方法 A-PSS 炉箱 A-FID 事件 时间 事件 值 1.00 范围1 20 1.30 分流 100 辅助气 插入 编辑 继电器 删除 清除 运行：初始 停止 － ＋ 工具 建立一个典型的分析实验 Clarus 500 气相色谱仪使用指南

9. 点击插入按钮为运行过程增加一个计时事件。在事件字段的下拉菜单中选择事件的类型。使用－＋按钮在时间字段内输入该事件的时间总量。在数值字段使用下拉菜单插入正确的数值。设臵完成后按OK按钮返回事件字段。重复该步骤直到实验过程所需要的计时事件全部添加完毕。

计时事件 事件 范围1 时间 值 0.0 50 － ＋ OK 取消

10. 设臵完试验过程中热导检测器所需的所有字段之后，点击屏幕上的自动进样器图标

。

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自动进样器

1. 在自动进样器屏幕中用户可以从下拉窗口中选择方法。当选定实验所需方法后，进样倒计时过程开始。当倒计时到0时，分析过程开始。如果想要自动进样器停止运行，点击停止按钮。

Default.gc-GCWin 文件 编辑 查看 帮助 运行类型 自动进样器 手动 方法 关闭 1． 选择方法，请等待，直到就绪。 2． 点击开始按钮 3． 当听到声音提示时进样 进样倒计时 5 秒 启用 初始化 停止 － ＋ 建立一个典型的分析实验 Clarus 500 气相色谱仪使用指南

1. 如果需要修改自动进样器运行的方法，或者启用自动进样器，点击工具按钮，从下拉菜单中选择配臵。

方法编辑器 事件日志记录 维护 配置 公用程序 解除 重置 退出 关于 工具 建立一个典型的分析实验 Clarus 500 气相色谱仪使用指南

2. 在自动进样器配臵屏幕中点击启用自动进样器字段将其选中。如果实验过程中需要用到循环和/或自动复位功能，则点击循环和自动复位字段选中它们。使用下拉窗口设臵体积和模式类型。对于进样器清洗功能，可以使用＋/－按钮修改粘度控制、溶剂预清洗、预进样、后进样和抽吸字段。

4. 在自动进样器配臵屏幕中点击OK按钮之后，自动进样器主屏幕再一次显示，点击开始按钮开始运行，点击信号图标示信号屏幕。

显

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5. 在信号屏幕中可以观察分析过程中所出现的峰，如果用户想停止分析过程，可随时点击停止图标。

脂族化合物 通道A-火焰离子化检测器 236.5mV 236.5 信号mV -144.8 零点显示 自动置零 点火 运行：速度1

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本文来源：https://www.bwwdw.com/article/x6vx.html