通则2321 铅镉砷汞铜测定法 中华人民共和国药典2015年版四部

2321 铅、镉、砷、汞、铜测定法

一、原子吸收分光光度法

本法系采用原子吸收分光光度法测定中药中的铅、镉、砷、汞、铜，所用仪器应符合使用要求（通则0406）。除另有规定外，按下列方法测定。 1.铅的测定（石墨炉法）

测定条件 参考条件：波长283. 3nm，干燥温度100~120 ℃，持续20秒；灰化温度400~750℃，持续20~25秒；原子化温度1700~2100℃，持续4~5秒。银标准贮备液的制备精密量取铅单元素标准溶液适量，用2%硝酸溶液稀释，制成每lml含铅（Pb）lug 的溶液，即得（0~5℃贮存）。

标准曲线的制备 分别精密量取铅标准贮备液适量，用2%硝酸溶液制成每lml分别含铅0ng、5ng、20ng、40ng、60ng、80ng的溶液。分别精密量取lml，精密加含1%磷酸二氢铵和0.2%硝酸镁的溶液0 .5 ml，混匀，精密吸取20ul注人石墨炉原子化器，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。

供试品溶液的制备 A法 取供试品粗粉0.5g，精密称定，置聚四氯乙烯消解罐内，加硝酸3~5ml，混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置适宜的微波消解炉内，进行消解（按仪器规定的消解程序操作）。消解完余后，取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸气挥尽，并继续缓缓浓缩至2~3ml，放冷，用水转入25ml量瓶中，并稀释至刻度，摇勻，即得。同法同时制备试剂空白溶液。

B法 取供试品粗粉1g , 精密称定，置凯氏烧瓶中，加硝酸-高氣酸（4：1 ）混合溶液5~10ml，混勻，瓶口加一小漏斗，浸泡过夜。置电热板上加热消解，保持微沸，若变棕黑色，再加硝酸-髙氣酸（4：1）混合溶液适量，持续加热至溶液澄明后升高温度，继续加热至冒浓烟，直至白烟散尽，消解液呈无色透明或略带黄色，放冷，转入50ml量瓶中，用2%硝酸溶液洗涤容器，洗液合并于量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。同法同时制备试剂空白溶液。

C法 取供试品粗粉0 .5g，精密称定，置瓷坩埚中，于电热板上先低温炭化至无烟，移人高温炉中，于500℃灰化5~6小时（若个别灰化不完全，加硝酸适童，于电热板上低温加热，反复多次直至灰化完全），取出冷却，加10%硝酸溶液5ml使溶解，转人25ml量瓶中，用水洗涤容器，洗液合并于量瓶中，并稀释

至刻度，摇匀，即得。同法同时制备试剂空白溶液。

测定法 精密量取空白溶液与供试品溶液各lml，精密加含1%磷酸二氢铵和0 .2% 硝酸镁的溶液0.5ml，混匀，精密吸取10~20ul，照标准曲线的制备项下方法测定吸光度，从标准曲线上读出供试品溶液中铅（Pb）的含量，计算，即得。 2.镉的测定（石墨炉法）

测定条件 参考条件：波长228. 8nm，干燥温度100~120℃，持续20秒；灰化温度300~500℃，持续20~25秒；原子化温度1500~1900℃，持续4~5秒。

镉标准贮备液的制备 精密量取镉单元素标准溶液适量，用2%硝酸溶液稀释，制成每lml含镉（Cd）1ug的溶液，即得（0~5℃贮存）。

标准曲线的制备 分别精密量取镉标准贮备液适量，用2%硝酸溶液稀释制成每lml分别含镉0ng、0.8ng、2.0ng、4.0ng、6.0ng、8. 0ng的溶液。分别精密吸取10ul，注入石墨炉原子化器，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。

供试品溶液的制备 同铅测定项下供试品溶液的制备。

测定法 精密吸取空白溶液与供试品溶液各10~20ul，照标准曲线的制备项下方法测定吸光度（若供试品有干扰，可分别精密量取标准溶液、空白溶液和供试品溶液各lml，精密加含1%磷酸二氢铵和0 .2%硝酸镁的溶液0.5ml，混匀，依法测定），从标准曲线上读出供试品溶液中镉（Cd）的含量，计算，即得。 3 .砷的测定（氢化物法）

测定条件 采用适宜的氢化物发生装置，以含1%硼氢化钠和0.3% 氢氧化钠溶液（临用前配制）作为还原剂，盐酸溶液（1→100）为载液，氮气为载气，检测波长为193. 7nm。

砷标准贮备液的制备 精密量取砷单元素标准溶液适量，用2%硝酸溶液稀释，制成每lml含砷（As）lug的溶液，即得（0~5℃贮存）。

标准曲线的制备 分别精密量取砷标准贮备液适量，用2%硝酸溶液稀释制成每lml分别含砷0ng、5ng、10ng、20ng、30ng、40ng的溶液。分别精密量取10 m，置25ml量瓶中，加25%碘化钾溶液（临用前配制）lml，摇匀，加10%抗坏血酸溶液（临用前配制）lml，摇匀，用盐酸溶液（20→100）稀释至刻度，摇匀，密塞，置80℃水浴中加热3 分钟，取出，放冷。取适量，吸人氢化物发

生装置，测定吸收值，以峰面积（或吸光度）为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。

供试品溶液的制备 同铅测定项下供试品溶液的制备中的A 法或B法制备。

测定法 精密吸取空白溶液与供试品溶液各10ml，照标准曲线的制备项下，自“加25%碘化钾溶液（临用前配制）lml”起，依法测定。从标准曲线上读出供试品溶液中砷（As）的含量，计算，即得。 4 .汞的测定（冷蒸气吸收法）

测定条件 采用适宜的氢化物发生装置，以含0.5%硼氢化钠和0.1%氢氧化钠溶液（临用前配制）作为还原剂，盐酸溶液（1→100）为载液，氮气为载气，检测波长为 253. 6nm。

汞标准贮备液的制备 精密量取汞单元素标准溶液适量，用2%硝酸溶液稀释，制成每lml含汞（Hg）1ug的溶液，即得（0~5℃贮存）。

标准曲线的制备 分别精密量取汞标准贮备液0ml、0.1ml、0.3ml、0.5ml、0.7ml、0.9ml，置50ml量瓶中，加20%硫酸溶液10ml 、5%髙锰酸钾溶液0.5ml，摇匀，滴加5%盐酸羟胺溶液至紫红色恰消失，用水稀释至刻度，摇匀。取适量，吸入氢化物发生装置，测定吸收值，以峰面积（或吸光度）为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。

供试品溶液的制备 A法取供试品粗粉0 .5g，精密称定，置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸3~5 ml ,混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置适宜的微波消解炉内进行消解（按仪器规定的消解程序操作）。消解完全后，取消解内罐置电热板上，于120℃缓缓加热至红棕色蒸气挥尽，并继续浓缩至2~3ml，放冷，加20%硫酸溶液2ml、5%髙锰酸钾溶液0.5m l，摇匀，滴加5%盐酸羟胺溶液至紫红色恰消失，转人10ml量瓶中，用水洗涤容器，洗液合并于量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，必要时离心，取上清液，即得。同法同时制备试剂空白溶液。

B 法 取供试品粗粉1g, 精密称定，置凯氏烧瓶中，加硝酸-高氯酸（4：1 ）混合溶液5~10ml，混匀，瓶口加一小漏斗，浸泡过夜，置电热板上，于120~140℃加热消解4~8小时（必要时延长消解时间，至消解完全），放冷，加20%硫酸溶液5ml、5%高锰酸钾溶液0.5ml，摇匀，滴加5%盐酸羟胺溶液至紫红色恰消失，转人25ml量瓶中，用水洗涤容器，洗液合并于量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，

必要时离心，取上清液，即得。同法同时制备试剂空白溶液。

测定法 精密吸取空白溶液与供试品溶液适量，照标准曲线制备项下的方法测定。从标准曲线上读出供试品溶液中汞（Hg）的含量，计算，即得。 5 .铜的辆定（火焰法）

测定条件 检测波长为324.7nm ，采用空气-乙炔火焰，必要时进行背景校正。

铜标准贮备液的制备 精密量取铜单元素标准溶液适量，用2%硝酸溶液稀释，制成每lml含铜（Cu）10ug 的溶液，即得（0~5℃贮存）。

标准曲线的制备 分别精密量取铜标准贮备液适量，用2%硝酸溶液制成每lml分别含铜0ug、0.05ug、0.2ug、0.4ug , 0.6ug、0.8ug的溶液。依次喷人火焰，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。 供试品溶液的制备 同铅测定项下供试品溶液的制备。

测定法 精密吸取空白溶液与供试品溶液适量，照标准曲线的制备项下的方法测定。从标准曲线上读出供试品溶液中铜（Cu）的含量，计算，即得。 二、电感耦合等离子体质谱法

本法系采用电感耦合等离子体质谱仪测定中药中的铅、砷、镉、汞、铜，所用仪器应符合使用要求（通则0412）。

标准品贮备溶液的制备 分别精密量取铅、砷、镉、汞、铜单元素标准溶液适量，用10%硝酸溶液稀释制成每lml分别含铅、砷、镉、汞、铜为lug、0. 5ug、lug、lug、10ug的溶液，即得。

标准品溶液的制备 精密量取铅、砷、镉、铜标准品贮备液适量，用10%硝酸溶液稀释制成每lml含铅、砷0ng、1ng、5ng、10ng、20ng，含镉 0ng、0. 5ng、2.5ng、5ng、l0ng ,含铜0ng、50ng、100ng、200ng, 500ng 的系列浓度混合溶液。另精密量取汞标准品贮备液适量，用10%硝酸溶液稀释制成每lml分别含汞0ng、0.2ng、0.5ng、lng、2ng、5ng的溶液，本液应临用配制。

内标溶液的制备 精密量取锗、铟、铋单元素标准溶液适量，用水稀释制成每lml各含lug的混合溶液，即得。

供试品溶液的制备 取供试品于60℃干燥2小时，粉碎成粗粉，取约0.5g，精密称定，置耐压耐高温微波消解罐中，加硝酸5~10ml（如果反应剧烈，放置

至反应停止）。密闭并按各微波消解仪的相应要求及一定的消解程序进行消解。消解完全后，消解液冷却至60℃以下，取出消解罐，放冷，将消解液转入50ml量瓶中，用少量水洗涤消解罐3次，洗液合并于量瓶中，加人金单元素标准溶液（1ug/ml）200ul,用水稀释至刻度，摇匀，即得（如有少量沉淀，必要时可心分取上清液）。

除不加金单元素标准溶液外，余同法制备试剂空白溶液。

测定法 测定时选取的同位素为63Cu、75As、114Cd、202Hg和208Pb，其中，

63

Cu、75As以72Ge作为内标，114Cd以115In 作为内标，202Hg、208Pb以209Bi作

为内标， 并根据不同仪器的要求选用适宜校正方程对测定的元素进行校正。 仪器的内标进样管在仪器分析工作过程中始终插入内标溶液中，依次将仪器的样品管插人各个浓度的标准品溶液中进行测定（浓度依次递增），以测量值（3 次读数的平均值）为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。将仪器的样品管插人供试品溶液中，测定，取3 次读数的平均值。从标准曲线上计算得相应的浓度。

在同样的分析条件下进行空白试验，根据仪器说明书的要求扣除空白干扰。

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