何首乌黑豆制前后蒽醌类含量变化研究

何首乌黑豆制前后蒽醌类含量变化研究

【实验目的】

1.掌握何首乌黑豆制这一经典炮制方法。 2.探究何首乌炮制前后蒽醌类成分的含量变化。 【实验设计思路】

实践证明何首乌经黑豆制后，可除其滑肠致泻的副作用，增强滋润补肾养肝益血乌须发的功能。

生首乌泻下作用与结合蒽醌有关。我们欲测定何首乌炮制前后结合蒽醌与总蒽醌的含量，以研究何首乌炮制的意义。 【实验用品】

仪器设备:药材粉碎机、索氏提取器、752紫外分光光度计、蒸锅、电炉、烧杯、量筒、125ml分液漏斗、25ml容量瓶7个、移液管（1ml、5ml）、脱脂棉

药品药材：生首乌饮片、黑豆、0.5%MgAc2-MeOH、氯仿、2.5mol/ml

硫酸、大黄素标准品

【实验内容】 一．何首乌炮制

先制取黑豆汁：取黑豆2g，加水适量，约煮4小时，熬汁约3g，黑豆渣再加水煮3小时，熬汁约2g，合并黑豆汁约5g。 黑豆制首乌：取生首乌片20g于烧杯内用黑豆汁拌匀，润湿，置蒸锅内，蒸至汁液吸尽，并显棕褐色时取出，干燥。 二．蒽醌成分含量测定 1.标准曲线制定

精取2.5毫克大黄素置于25ml容量瓶中，加乙醚溶解，稀释至刻度。精密吸取0.40、0.80、1.20、1.60、2.00、2.50、3.00毫升上述溶液，置于25ml容量瓶中，在水浴上蒸去乙醚，残渣用0.5%MgAc2-MeOH溶解并定容。于513nm处测吸收度，绘制吸收度-浓度曲线。 2.游离蒽醌测定 何首乌生品/制品

粉碎

粉末

精密称取0.4g

30ml氯仿，索氏提取1h

提取液

回收氯仿至干 残渣

0.5%MgAc2-MeOH溶解 转移至25ml容量瓶中，定容

游离蒽醌待测液

于513nm处测吸光度，有标准曲线得浓度，并计算含量。 3.结合蒽醌的测定

生首乌、制首乌各0.2g 加2.5mol/ml硫酸30ml,直火水解1h 加氯仿30ml，水浴回流12min，脱脂棉过滤至125ml分液漏斗中 氯仿层 酸水层 加氯仿30ml，水浴回流12min 氯仿层 水洗至中性，无水硫酸钠脱水 总蒽醌

按游离蒽醌测定法测总蒽醌含量。

有总蒽醌含量减游离蒽醌含量即的结合蒽醌含量。 【结果预测】

预测炮制过后总蒽醌含量增多，结合蒽醌含量减少。

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