BS EN13900-5:2005标准中文版(压滤值测试)
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欧标,用压滤值检测颜料在树脂熔体中的分散性。
英国标准
BS EN
13900-5:2005
颜料和填充剂——扩散方法和在塑料中的可扩散性评定第5部分:用压滤值试验测定
欧洲标准EN 13900-5:2005具有英国标准的同等效力。
ICS 83.040.30
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BSI
英国标准
欧标,用压滤值检测颜料在树脂熔体中的分散性。
EN 13900-5:2005(E)
1.范围
本节EN 13900指定了热塑性聚合物中着色剂扩散程度的评估方法。
该方法适合用于测试挤出和熔融纺丝工艺使用的所有聚合物中色母料形式的着色剂。
根据本方法确定的压滤值(FPV)只对正在使用的设备、条件和测试聚合物有效。使用与指定不同的测试条件可能会得出不同的结果。本欧洲标准中未指定准备色母料的方法。只有当准备色母料的方法相同时,个别着色剂所的结果才具有可比性。
附录A是规范,给出了断路器板模型。
附件B是信息,提供的模型试验报告包含在编制本欧洲标准所进行的循环测试的结果。
2.规范性引用文件
下列引用文件对本文件的应用是必不可少的。凡是注明日期的引用文件,仅引用的版本适用。凡是未注明日期的引用文件,最新版本的引用文件(包括修正案)适用。
EN 10088-1不锈钢 – 第1部分:不锈钢清单。 3.术语和定义
下列术语和定义适用于本欧洲标准。 3.1
压滤值
FPV
在过滤网前挤压产生的初始压力和最大压力之间的差值,与受测试的着色剂量有关。 4.原理
测试混合物由色母料和基本的测试聚合物组成,通过配有熔体泵的挤出机和配有断路器板的过滤网。过滤网前方是熔体压力传感器。起始压力和最大压力之间的差值用于计算压滤值[FPV]。 5.材料 5.1 色母料
适当的热塑性聚合物中的均质着色剂配制品。 5.2 基本测试聚合物
热塑性聚合物,其等级和类型由有关各方约定。
欧标,用压滤值检测颜料在树脂熔体中的分散性。
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注:本欧洲标准的试制工作在聚丙烯(PP)上进行。 5.3 试验混合物
第7条中指定的色母料(5.1)和基本测试聚合物(5.2)的均匀混合物。 6.仪器 6.1 常规
图1说明了仪器的基本结构(见6.2至6.7)。
图例
A 熔体泵前方的熔体压力传感器 B 过滤器前方的熔体压力传感器
图1 — 仪器
6.2 挤出机
应采用带无沟筒的单螺杆挤出机和没有分散元件的螺丝钉。推荐使用直径介于19毫米至30毫米,长度介于20 L/D至30 L/D(长度/直径)的螺丝钉。熔体泵(A)前方必须有熔体压力传感器,以测量熔体压力。必须使用有螺杆转速/压力反馈回路的电子控制器,以便保持压力恒定,最好是介于30巴至60巴,以确保熔体泵完全充满并确保熔体的最佳同质化。 6.3 熔体泵
熔体泵最好是计量泵,其恒定吞吐量应介于50至60立方厘米每分钟。 6.4 熔体压力传感器
混合物1(7.2)的压力范围最好是介于0巴至100巴,混合物2(7.3)的压力范围最好是介于0巴至350巴。熔体压力传感器(B)的精确度应在± 1%以内,重复性应在± 0.1%以内。
注:压力测量的分辨率应为0.1巴。 6.5 过滤器板
过滤器板用于支撑过滤网,并定义其自由区(见附件A)。
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6.6 过滤器
6.6.1 常规
过滤介质是系统中影响压差的部分,而压差是判断测试结果的基本数据。 压差增加取决于过滤介质的保留特性。
为取得相当的结果,过滤介质必须详细定义并完全按照规范组装。
过滤网用作过滤介质。过滤网采用超声波清洗的滤片组装而成,过滤口径33.8毫米(± 0.1毫米),采用多层结构,最好是安装在铝框内。所有过滤网都采用适合所用聚合物的材料制成,如符合EN10088-1的1.4404不锈钢。规格的任何变化(如编织图案、表面条件、单位长度或光圈宽度的孔数)都可能导致不同的测试结果。
6.6.2 过滤网1
采用双层结构,第一层是反向平纹编织密纹网,每25.4毫米615/108经/纬密,线直径为0.042毫米至0.14毫米,第二层(支撑网)是0.63毫米孔宽的方形网平纹网,线径0.40毫米(详情参见ISO 9044)。
6.6.3 过滤网2
采用双层结构,第一层是反向平纹编织密纹网,每25.4毫米615/132经/纬密,线直径为0.042毫米至0.13毫米,第二层(支撑网)是0.63毫米孔宽的方形网平纹网,线径0.40毫米(详情参见ISO 9044)。
6.6.4 过滤网3
采用三层结构,第一层是斜纹编织密纹网,每25.4毫米165/1400经/纬密,线直径为0.071毫米至0.040毫米,第二层是0.25毫米孔宽的方形网平纹网,线径0.16毫米,第三层(支撑网)是0.63毫米孔宽的方形网平纹网,线径0.40毫米(详情参见ISO 9044)。
注1:经有关各方同意可以使用比6.6.2所述更精细的过滤网。 注2:过滤网使用上述规格时建议向供应商确认。
特别是每单位长度的孔数和单个层的线径对压滤值测试的结果非常关键。 6.7 密封环
滤片密封圈或铝框架的直径应为33.8± 0.1毫米,内径为28± 0.1毫米。 如果过滤网没有铝框,可以使用密封环。 7.试验混合物的制备
7.1 常规
色母料(5.1)和基本测试聚合物(5.2)混合在一起,例如在玻璃或塑料容器中,提供均匀的试验混合物。
注1:建议使用混合物1作为彩色颜料,使用混合物2作为白色和炭黑颜料。
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注2:有关各方可以约定使用其它混合物。 注3:着色剂量少于5.0克会降低精确性。
7.2 混合物1
使用200克(100 %)试验混合物,包括5.0克着色剂(2.5 %)。
注:如果色母料含有40%的着色剂,则用量为12.5克色母料和187.5克基本测试聚合物。
7.3 混合物2
使用1000克(100 %)试验混合物,包括80.0克着色剂(8 %)。
注:如果色母料含有40%的着色剂,则用量为200克色母料和800克基本测试聚合物。 8.程序
8.1 预处理
应将全部仪器(第6条)预热至适合基本测试聚合物的处理温度。 每次进行测试之前,应使用基本测试聚合物(5.2)清洁或充分清洗设备。
8.2 测定
在断路器板(6.5)和测量设备前方安装一张新的过滤网(6.6.2至6.6.4),使得熔体先流过精细的网,再流过断路器板。密封圈(6.7)应防止混合物从过滤网四周泄漏出来。
留出足够的时间使过滤网和断路器板达到设备温度。该时间取决于使用的设备。然后,基本测试聚合物(5.2)在挤出机内塑化,并以预定的熔体吞吐量通过过滤网,直到熔体温度和压力保持不变。机器条件应保证恒定的熔体温度,使其变化在± 2°C以内。
直接在过滤网前测量基本测试聚合物产生的启动压力ps。启动压力ps应是恒定的。如果料斗是空的,并且只能看到挤出机螺杆,则增加测试混合物(5.3)。 注:基本测试聚合物和测试混合物的流变性质不同可能导致压降。 加入测试混合物之后,再次看见挤出机螺杆时加入100克基本测试聚合物。 再次看见挤出机螺杆时测试完成。使用记录的数据评估最大压力pmax并计算压滤值。
趁热取出过滤网,并使用基本试验聚合物彻底清洁仪器,准备进行下一项测试。
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9.评价
压滤值[FPV],定义为每克着色剂压力的增加,使用下列公式计算:
FPV =(pmax - ps)/ mc 其中
FPV是压滤值,单位是巴每克[bar/g]; ps是启动压力,单位是巴; pmax是最大压力,单位是巴;
mc是测试中使用的着色剂量,以克为单位。 建议压滤值精确到小数点后一位。 图2是典型压力曲线的例子。
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图例 1.启动周期 2.启动压力ps
3.流变性质可能引起的压降 4.测试混合物产生的不同压力 5.使用100克基本测试聚合物清洁 p 压力 ps 启动压力 pmax 最大压力 t 时间
ts 测量ps并用基本测试混合物填充料斗 tb 测试混合物进料完成
te 压力监测结束并确定最大压力pmax
图2 — 典型压力曲线
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10.测试报告
测试报告应至少包含下列信息: a)本欧洲标准(EN 13900-5)的参考; b)鉴别被测色母料所需的所有必要信息; c)鉴别基本测试聚合物所需的所有必要信息; d)试验混合物的说明(第7条);
e)关于测试程序和测试条件的所有必要详情(例如:测试设备、过滤网类型、熔体温度、熔体体积吞吐量); f)测试结果,如第9条所述; g)与指定测试方法的偏离; h)测试日期。 11.精确度
本欧洲标准定义要使用的方法和程序的原则,但是允许机械尺寸和使用的试验混合物成分变化。因此,方法本身不能建立精确数据,应根据测试实验室中使用的设备和试验混合物以及被测颜料,通过重复性和再现性研究确定精度。
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附件A (规范) 断路器板
尺寸(单位:毫米)
图A.1 — 断路器板
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附件B (资料) 测试报告举例
以下测试报告示例基于编制本欧洲标准时进行的其中一项循环测试。 a)EN 13900-5;
b)色母料基于聚丙烯(颜料含量40 %,比色指数:酞青绿);
c)PP纤维级,熔体流动速率(MFR)230 °C/2.16千克 = 25克/10分钟; d)12.5可色母料[b)]和187.5克PP纤维级[c)];
e)仪器:熔体温度230 °C,吞吐量54立方厘米每分钟,过滤网1(6.6.2); f)FPV = 0.8巴/克; g)无;
h)2005年1月15日。
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