分析化学实验 教案

绪 论

一、分析化学实验基本要求

1.要求掌握分析化学实验中常见的分析操作方法，如：称样、配制溶液、稀释、移液、滴定等。 掌握移液管、容量瓶、电光天平等仪器的正确使用。

2.通过分析测定实验进一步掌握滴定分析中常用仪器的正确操作和使用。 3.掌握酸碱滴定法应用中的基本原理和操作，掌握配位滴定中的一般操作及应用，掌握高锰酸钾法和碘量法的应用原理及操作技术，以及重量分析法的操作技术。

4.要求课前必须认真预习。理解实验原理，了解实验步骤，探寻影响实验结果的关键环节，做好必要的预习笔记。未预习者不得进行实验。实验后能够正确分析和处理实验中的相关数据，合理表达和解释实验结果，并能给出合格的实验报告。

5认真阅读“实验室使用规则”和“天平室使用规则”，遵守实验室的各项规章制度。了解消防设施和安全通道的位置，保证人身安全和实验室安全。树立环境保护意识，尽量降低化学物质（特别是有毒有害试剂以及洗液、洗衣粉等）的消耗。

6． 保持室内安静，保持实验台面清洁整齐。爱护仪器和公共设施，树立良好的公共道德。

二、玻璃仪器洗涤和干燥

1.玻璃仪器的洗涤

化学实验所用的玻璃仪器必须是十分洁净的，否则会影响实验效果，甚至导致实验失败。洗涤时应根据污物性质和实验要求选择不同方法。洁净的玻璃仪器的内壁应能被水均匀地湿润而不挂水珠，并且无水的条纹。一般而言，附着在仪器上的污物既有可溶性物质，也有尘土、不溶物及有机物等。常见洗涤方法有： (1)刷洗法：用水和毛刷刷洗仪器，可以去掉仪器上附着的尘土、可溶性物质及

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易脱落的不溶性物质，注意使用毛刷刷洗时，不可用力过猛，以免戳破容器。 (2)合成洗涤剂法：去污粉是由碳酸钠、白土、细砂等混合而成的。它是利用Na2CO3的碱性具有强的去污能力，细砂的磨擦作用，白土的吸附作用，增加了对仪器的清洗效果。先将待洗仪器用少量水润湿后，加入少量去污粉，再用毛刷擦洗，最后用自来水洗去去污粉颗粒，并用蒸馏水洗去自来水中带来的钙、镁、铁、氯等离子，每次蒸馏水的用量要少(本着“少量、多次”的原则)。其它合成洗涤剂也有较强的去污能力，使用方法类似于去污粉。

(3)铬酸洗液法：这种洗液是由浓H2SO4和K2Cr2O7配制而成的(将25gK2Cr2O7置于烧杯中，加50mL水溶解，然后在不断搅拌下，慢慢加入450mL浓H2SO4)，呈深褐色，具有强酸性、强氧化性，对有机物、油污等的去污能力特别强。太脏的仪器应用水冲洗并倒尽残留的水后，再加入铬酸洗液润洗，以免洗液被稀释。洗液可反复使用，用后倒回原瓶并密闭，以防吸水。当洗液由棕红色变为绿色时即失效。可再加入适量K2Cr2O7加热溶解后继续使用。实验中常用的移液管、容量瓶和滴定管等具有精确刻度的玻璃器皿，可恰当地选择洗液来洗。但铬酸洗液具有很强腐蚀性和毒性，故近年来较少使用。NaOH/乙醇溶液洗涤附着有机物的玻璃器皿，效果较好。

(4)“对症”洗涤法：针对附着在玻璃器皿上不同物质性质，采用特殊的洗涤法，如硫磺用煮沸的石灰水；难溶硫化物用HNO3/HCl；铜或银用HNO3；AgCl用氨水；煤焦油用浓碱；粘稠焦油状有机物用回收的溶剂浸泡；MnO2用热浓盐酸等。

光度分析中使用的比色皿等，系光学玻璃制成，不能用毛刷刷洗，可用HCl-乙醇浸泡、润洗。 2.玻璃仪器的干燥

(1)空气晾干，叫又风干，是最简单易行的干燥方法，只要将仪器在空气中放置一段时间即可。

(2)烤干：将仪器外壁擦干后用小火烘烤，并不停转动仪器，使其受热均匀。该法适用于试管、烧杯、蒸发皿等仪器的干燥。

(3)烘干：将仪器放入烘箱中，控制温度在105℃左右烘干。待烘干的仪器在放入烘箱前

应尽量将水倒净并放在金属托盘上。此法不能用于精密度高的容量仪器。 (4)吹干：用电吹风吹干。

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(5)有机溶剂法：先用少量丙酮或无水乙醇使内壁均匀润湿后倒出，

再用乙醚使内壁均匀润湿后倒出。再依次用电吹风冷风和热风吹干，此种方法又称为快干法。

三、容量仪器的校准

学习了解实验仪器校准的意义、容量仪器校准的方法，初步掌握滴定管的校准、容量瓶的校准及移液管和容量瓶的相对校准。

1．对25mL 移液管做绝对校准以及25mL 移液管与100m量瓶之间的相对校准（不必做标记）。

2．首先检查100mL 容量瓶是否干燥，否则用4－5ml乙醇润洗后，晾干。 3．称量校准时应使用万分之一分析天平，可连续称量两次25mL。注意磨口处如不慎沾水，一定要用滤纸擦干，且根据具体情况考虑是否重新移取溶液。 问题：具塞磨口锥形瓶是否要干燥？为什么具塞磨口锥形瓶必须盖盖儿，才能称量？在移液管的校准中，需要测量水温。这一过程是在实验室进行，还是在天平室进行？

注：滴定练习的“体积比”数据通过后，进行玻璃仪器的校准。

提示：每次实验结束前，将称量瓶和烧杯及表面皿等洗干净、晾干（称量瓶开盖放在培养皿中晾干），为下次实验做准备。

思考题

1.烤干试管时为什么管口要略向下倾斜?

2.按能否用于加热、容量仪器与非容量仪器等将所领取的仪器进行分类。 3.比较玻璃仪器不同洗涤方法的适用范围和优缺点。

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实验一 分析天平称量练习

——固定称量法和差减称量法

一、实验目的与要求

1.了解分析天平的构造，掌握分析天平正确操作和使用规则。 2.学会天平零点的调节。

3.学会固定质量称量法和差减称量法。

4.学会准确、简明地记录实验原始数据，学会正确运用有效数字。 二、仪器与试剂

台秤、分析天平(TG-328A型)、表面皿、药匙。 试样(细砂或NaCl试样)。

三、TG-328A型半自动电光分析天平的基本构造及使用方法

1.分析天平的构造原理

天平是根据杠杆原理制成的，它用已知重量的砝码来衡量被称物体的重量。在分析工作中，通常说称量某物质的重量，实际上称得的都是物质的质量。 2、基本构造 (1)天平梁

天平梁是天平的主要部件，在梁的中下方装有细长而垂直的指针，梁的中间和等距离的两端装有三个玛瑙三棱体，中间三棱体刀口向下，两端三棱体刀口向上，三个刀口的棱边完全平行且位于同一水平面上。梁的两边装有两个平衡螺丝，用来调整梁的平衡位置(也即调节零点)。 (2)吊耳和称盘

两个承重刀上各挂一吊耳，吊耳的上钩挂着称盘，在称盘和吊耳之间装有空气阻尼器。空气阻尼器是两个套在一起的铝制圆筒，内筒比外筒略小，正好套入外筒，两圆筒间有均匀的空隙，内筒能自由地上下移动。当天平启动时，利用筒内空气的阻力产生阻尼作用，使天平很快达到平衡。 (3)开关旋钮(升降枢)和盘托

天平启动和关闭是通过开关升降枢完成的。需启动时，顺时针旋转开关旋钮，带动升降枢，控制与其连接的托叶下降，天平梁放下，刀口与刀承相承接，天平处于工作状态。需关闭时，逆时针旋转开关旋钮，使托叶升起，天平梁被托起，刀口与刀承脱离，天平处于关闭状态。称盘下方的底板上安有盘托，也受开关旋钮控制。关闭时，盘托支持着称盘，防止称盘摆动，可保护刀口。

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(4)机械加码装置

机械加码装置是一种通过转动指数盘加减环形码(亦称环码)的装置。环码分别挂在码钩上。称量时，转动指数盘旋钮将砝码加到承受架上。当平衡时，环码的质量可以直接在砝码指数盘上读出。指数盘转动时可经天平梁上加10-990mg砝码，内层由10-90mg组合，外层由100-900mg组合。大于1g的砝码则要从与天平配套的砝码盒中取用(用镊子夹取)。 (5)光学读数装置

光学读数装置固定在支柱的前方。称量时，固定在天平指针上微分标尺的平衡位置可以通过光学系统放大投影到光屏上。标尺上的读数直接表示10mg以下的质量，每一大格代表1mg，每一小格代表0.1mg。从投影屏上可直接读出0.1-10mg以内的数值。 (6)天平箱

为了天平在稳定气流中称量及防尘、防潮，天平安装在一个由木框和玻璃制成的天平箱内，天平箱前边和左右两边有门，前门一般在清理或修理天平时使用，左右两侧的门分别供取放样品和砝码用。天平箱固定在大理石板上，箱座下装有三个支脚，后面的一个支脚固定不动，前面的两个支脚可以上下调节，通过观察天平内的水平仪，使天平调节到水平状态。 3.使用方法

分析天平是精密仪器，放在天平室里。天平室要保持干燥清洁。进入天平室后， 对照天平号坐在自己需使用的天平前，按下述方法进行操作：

(1)掀开防尘罩，将前、左、右三片叠放在天平箱上方。检查天平是否正常：天平是否水平，称盘是否洁净，指数盘是否在“000”位，环码有无脱落，吊耳是否错位等。如天平内或称盘上不洁净，应用软毛刷小心清扫。

(2)调节零点 接通电源，轻轻顺时针旋转升降枢，启动天平，在光屏上即看到标尺，标尺停稳后，光屏中央的黑线应与标尺中的“0”线重合，即为零点(天平空载时平衡点)。如不在零点，差距小时，可调节微动调节杆，移动屏的位置，调至零点；如差距大时，关闭天平，调节横梁上的平衡螺丝，再开启天平，反复调节，直至零点。若有困难，应报告指导教师，由教师 指导调节。

3)称量 零点调好后，关闭天平。把称量物通常放在左称盘中央，关闭左门；打开右门，根据估计的称量物的质量，把相应质量的砝码放入右盘中央，然后将天

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摇匀。

2.混合碱中各组分含量的测定

准确移取25.00mL上述试液于锥形瓶中，加入2滴酚酞指示剂，用HCl标准溶液滴定(边滴加边充分摇动，以免局部Na2CO3直接被滴至H2CO3(CO2和H2O))至溶液由红色变为无色，此时即为第一个终点，记下所用HCl体积V1(用酚酞指示剂作终点时，最好以NaHCO3溶液滴入相等量指示剂作对照确定)。再加1～2滴甲基橙指示剂，继续用HCl滴定溶液由黄色变为橙色，即为第二个终点，记下所用HCl溶液的体积V2。计算各组分的含量。测定相对平均偏差小于0.4%。



附：混合碱总碱量的测定

准确移取25.00mL上述试液于锥形瓶中，加入1～2滴甲基橙指示剂，用HCl标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙色即为终点。计算混合碱的总碱度w(Na2O)。测定相对平均偏差小于0.4%。

 测定混合碱中各组分的含量时，第一滴定终点是用酚酞作指示剂，由于突跃不大，使得终点时指示剂变色不敏锐，再加上酚酞是由红色变为无色，不易观察，故终点误差较大。若采用甲酚红—百里酚蓝混合指示剂，终点时由紫色变为玫瑰红色，效果较好。

思考题

1.何谓“双指示剂法”，混合碱的测定原理是什么?

2.采用双指示剂法测定混合碱时，在同一份溶液中测定，试判断下列五种情况中混合碱的成分各是什么?

1)V1＝０，V2≠0； 2)V1≠0，V2=0； 3)V1＞V2； 4)V1＜V2；5）V1=V2 3.用HCl滴定混合碱液时，将试液在空气中放置一段时间后滴定，将会给测定结果带来什么影响?若到达第一化学计算点前，滴定速度过快或摇动不均匀，对测定结果有何影响?

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实验六 EDTA的标定和自来水总硬度测定

一、实验目的

1.学会用配位滴定法测定水的总硬度，掌握配位滴定的原理，了解配位滴定的特点。

2.学会EDTA标准溶液的配制、标定及稀释。

3.学会KB指示剂、铬黑T指示剂的使用及终点颜色变化的观察，掌握配位滴定操作。

二、实验原理

水的硬度主要由于水中含有钙盐和镁盐，其他金属离子如铁、铝、锰、锌等离子也形成硬度，但一般含量甚少，测定工业用水总硬度时可忽略不计。测定水的硬度常采用配位滴定法，用乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA)溶液滴定水中Ca、Mg总量，然后换算为相应的硬度单位。在要求不严格的分析中，EDTA溶液可用直接法配制，但通常采用间接法配制。标定EDTA溶液

常用的基准物有Zn、ZnO、CaCO3、Bi、Cu、MnSO4·7H2O、Ni、Pb等。为了减小系统误差，本实验中选用CaCO3为基准物，以KB为指示剂，进行标定。用EDTA溶液滴定至溶液由紫红色变为蓝绿色即为终点。

按国际标准方法测定水的总硬度：在pH=10的NH3—NH4Cl缓冲溶液中(为什么?)，以铬黑T(EBT)为指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色即为终点。滴定过程反应如下：

滴定前： EBT + Mg２＋= Mg-EBT

(蓝色) (紫红色)

滴定时： EDTA + Ca2+= Ca-EDTA

(无色)

EDTA + Mg2+= Mg-EDTA

(无色)

终点时:EDTA + Mg-EBT = Mg-EDTA + EBT

(紫红色) (蓝色) 到达计量点时，呈现指示剂的纯蓝色。

若水样中存在Fe3+，Al3+等微量杂质时，可用三乙醇胺进行掩蔽，Cu２+、Pb２+、

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Zn２+等重金属离子可用Na2S或KCN掩蔽。

水的硬度常以氧化钙的量来表示。各国对水的硬度表示不同，我国沿用的硬度表示方法有两种：一种以度(°)计，1硬度单位表示十万份水中含1份CaO(即每升水中含10mgCaO)，即1°=10mg·L－１CaO;另一种以CaOmmol·L-1表示。经过计算，每升水中含有1mmolCaO时，其硬度为5.6°，硬度(°)计算公式为：硬度(°)= CEDTA·VEDTA·MCaOV水×100。

若要测定钙硬度，可控制pH介于12～13之间，选用钙指示剂进行测定。镁硬度可由总硬度减去钙硬度求出。



三、仪器与试剂

台秤、分析天平、酸式滴定管、锥形瓶、移液管(25mL)、容量瓶(250mL)、烧杯、试剂瓶、量筒(100mL)、表面皿。

EDTA(s)(A.R.)、KB指示剂、CaCO3(s)(A.R.)、HCl(1∶1)、三乙醇胺(1∶1)、NH3—NH4Cl缓冲溶液(pH=10)、铬黑T指示剂(0.05%)、钙指示剂(s,与NaCl粉末1∶100混均)水样。

四、实验步骤

1.0.02mol·L-1EDTA标准溶液的配制和标定

1)配制在台秤上称取2.0gEDTA于烧杯中，用少量水加热溶解，冷却后转入250mL试剂瓶中加去离子水稀释至250mL。长期放置时应贮于聚乙烯瓶中。 2)标定准确称取CaCO3基准物0.50～0.55g，置于100mL烧杯中，用少量水先润湿，盖上表面皿，慢慢滴加1∶1HCl10mL，待其溶解后，用少量水洗表面皿及烧杯内壁，洗涤液一同转入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

移取25.00mLCa２+溶液于250mL锥形瓶中，加入20mL氨性缓冲溶液，2～3滴KB指示剂。用0.02mol·L-1EDTA溶液滴定至溶液由紫红变为蓝绿色，即为终点。平行标定三次，计算EDTA溶液的准确浓度。



2.工业用水总硬度的测定

取水样100mL于250mL锥形瓶中，加入5mL1∶1三乙醇胺(若水样中含有重金属离子，则加入1mL2%Na2S溶液掩蔽)，5mL氨性缓冲溶液，2～3滴铬黑T(EBT)指示剂，0.005mol·L-1EDTA标准溶液(用0.02mol·L-1EDTA标准溶液稀

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释)滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色，即为终点。注意接近终点时应慢滴多摇。平行测定三次，计算水的总硬度，以度(°)和mmol·L-1两种方法表示分析结果。

钙硬度和镁硬度的测定

取水样100mL于250mL锥形瓶中，加入2mL 6mol·L-1NaOH溶液，摇匀，再加入0.01g钙指示剂，摇匀后用0.005mol·L-1EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色即为终点。计算钙硬度。由总硬度和钙硬度求出镁硬度。 

铬黑T与Mg2+显色灵敏度高，与Ca2+显色灵敏度低，当水样中Ca2+含量高而Mg2+很低时，得到不敏锐的终点，可采用KB混合指示剂。

水样中含铁量超过10mg·mL-1时用三乙醇胺掩蔽有困难，需用蒸馏水将水样稀释到Fe3+不超过10mg·mL-1即可。  思考题

1.配制CaCO3溶液和EDTA溶液时，各采用何种天平称量?为什么? 2.铬黑T指示剂是怎样指示滴定终点的?

3.以HCl溶液溶解CaCO3基准物质时，操作中应注意些什么? 4.配位滴定中为什么要加入缓冲溶液?

5.用EDTA法测定水的硬度时，哪些离子的存在有干扰?如何消除? 6.配位滴定与酸碱滴定法相比，有哪些不同点?操作中应注意哪些问题?

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实验七 方案设计实验

——胃舒平药片中Al2O3和MgO含量的测定

一、实验目的

1．培养学生在配位滴定原理及实验中解决实际问题的能力，并通过实践加深对理论课程的理解，使其掌握返滴定、置换滴定等技巧，对分离掩蔽等理论和实验内容有初步的掌握。

2．培养学生阅读参考资料的能力，提高他们的设计水平和独立完成实验报告的能力。

二、实验原理

胃舒平(复方氢氧化铝片)的成分为氢氧化铝、三硅酸镁和颠茄流浸膏。本实验用过量酸将氢氧化铝完全溶解,并过滤与其他成分分离。Al3+用EDTA滴定法进行测定。由于Al3+与EDTA配位缓慢,需加入过量EDTA并加热煮沸,配位反应才比较完全,并且Al3+对二甲酚橙有封闭作用,因此Al3+的测定,不宜采用直接滴定法,而要采用返滴定法:加入过量的EDTA标准溶液,使Al3+与EDTA完全配位后,再调节溶液pH为5～6.0,加入二甲酚橙指示剂,用Zn2+标准溶液返滴定。

三、仪器与试剂

分析天平、台秤、碱式滴定管、锥形瓶(250mL)、移液管(25mL)、容量瓶(250mL)、烧杯、碘量瓶(250mL)。

四、实验步骤

(1)0.02mol/LEDTA溶液的配制

称取2g乙二胺四乙酸钠于20mL温热水中，溶解后移入250mL容量瓶中,加水稀释定容。 (2)锌标准溶液的配制

准确称取氧化锌粉末0.162g置于50mL烧杯中,加入2mLHCl溶液,盖上表面皿,在水浴上加热,待完全溶解后,定量地转移入250mL容量瓶中,用水稀释定容。计算锌标准溶液的准确浓度(约0.02mol/L)。 (3)以锌标准溶液为基准物标定EDTA溶液

移取25.00mLZn2+标准溶液于250mL锥形瓶中,加入2滴0.2%二甲酚橙指示剂,滴加20%六次甲基四胺缓冲溶液至溶液呈稳定的紫红色(锌与二甲酚橙形成络合物的颜色)后,再过量1mL,用EDTA溶液滴定至溶液由紫红色变为亮黄色(二甲

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酚橙的颜色),即为终点。平行标定2至3次,计算EDTA溶液的准确浓度。 (4)胃药溶液的配制

取一片胃舒平药片,在研钵内研细,取粉末用分析天平称量。药片粉末用1：1HCl溶液5mL溶解,并盖上表面皿,于水浴上煮沸3分钟,冷却,用漏斗过滤,用50mL容量瓶直接作为滤液的承接容器,水洗沉淀多次,滤液均直接滴入容量瓶。洗涤完成后,加水定容。 (5)胃舒平中MgO含量的测定

取药液5.00mL于250mL锥形瓶中，加入5mL1∶1三乙醇胺（或NH4F），10mL氨性缓冲溶液，2～3滴铬黑T(EBT)指示剂，0.02mol·L-1EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色，即为终点。注意接近终点时应慢滴多摇。平行测定三次，

(6)胃舒平中Al(OH)3含量的测定

方法1:移取10.00mL胃药溶液于250mL锥形瓶中,滴加1∶1NH3·H2O至刚出现沉淀,再滴加1:1HCl溶液至沉淀恰好溶解,加入25.00mL标准EDTA溶液,煮沸5分钟,冷却。加入六次甲基四胺溶液10mL,二甲酚橙指示剂2滴,用标准Zn2+溶液滴定至溶液由亮黄色变为紫红色。平行标定2至3次,计算Al3+含量,并折算为Al(OH)3的含量。

方法2:准确移取上述试液5.00mL于250mL锥形瓶中,加蒸馏水至25mL,准确加入0.02mol/LEDTA标准溶液25mL,二甲酚橙指示剂2滴,用1∶1氨水溶液调节至出现紫红色,再滴加1∶1HCl 2滴,将溶液煮沸3min,冷却后加入20%六亚甲基四胺溶液10mL,再补加二甲酚橙指示剂2滴,用锌标准溶液滴定至溶液由黄色变为紫红色,计算铝含量。

本方法的优点是:二甲酚橙指示剂在pH≥6.3时变为紫红色,以此控制氨水的加入量,然后再加入2滴1∶1HCl调节pH3～4。此时颜色变化明显,易于观察和操作。另外,在pH3～4时加热使EDTA和Al3+配位,酸度适宜,加热时间可由原来的10min缩短为3min。EDTA也可少过量一些,只需加入25mL。操作方便。

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实验八 过氧化氢含量的测定

一、实验目的

1、掌握KMnO4溶液的配制及标定过程。对自动催化反应有所了解。 2、学习KMnO4法测定H2O2的原理及方法。 3、对KMnO4自身指示剂的特点有所体会。

二、实验原理

 H2O2的分子中有一个过氧键-O-O-，在酸性溶液中它是一个强氧化剂，但遇到KMnO4时表现为还原剂。在稀硫酸介质中 5H2O2+2MnO4-+6H+===2Mn2++5O2↓+8H2O

Mn2+对反应有催化作用。稍过量的滴定剂（2×10-6mol.L-1）本身的紫红色即显示终点。

三、仪器与试剂

分析天平、台秤、碱式滴定管、锥形瓶(250mL)、移液管(25mL)、容量瓶(250mL)、烧杯、碘量瓶(250mL)。

四、实验步骤

1、KMnO4溶液的配制

称取KMnO4固体约1.6g溶于500mL水中，盖上表面皿，加热至沸并保持微沸状态1h，冷却后，用微孔玻璃漏斗（3号或4号）过滤。滤液贮存于棕色试剂瓶中。将溶液在室温条件下静置2～3天后过滤备用。 2、用Na2C2O4标定KMnO4溶液

（一）．高锰酸钾溶液的配制应注意以下几点: 1)．称取KMnO4的质量,应稍多于理论计算量.

2). 配制KMnO4溶液必须加热近沸,并保持微沸1h,然后放置2-3天,使各种还原性物质完全氧化.（如使用的是分析纯试剂，可不煮沸）。

3).用微孔玻璃漏斗过滤，滤去MO2沉淀.若没有微孔玻璃漏斗时,可用玻璃棉代替。

4).为了避免光对KMnO4催化分解,配好的KMnO4溶液应贮存在棕色瓶里. (二). 高锰酸钾溶液浓度的标定

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1). 先向学生讲清楚标定KMnO4溶液的原理。

2).讲解如何选择基准物质.本实验以草酸钠Na2C2O4为基准物质。 3).掌握标定时的条件（酸度、温度、滴定速度）。 3、H2O2含量的测定

１)．向学生讲清楚Ｈ2O2的移取及应注意移液管的操作技能．

２)．在实验过程中控制酸度时使用H2SO4，可否采用 HNO3 、HCl和HAc？为什么？

３)．不要将过氧化氢和高锰酸钾溶液洒在衣服和手上.

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实验九 水样中化学耗氧量（COD）的测定

——高锰酸钾法

一、实验目的

1 ．了解测定水样化学耗氧量的意义

2 ．掌握 KMnO4法测定水样中COD的原理和方法

二、实验原理

化学耗氧量 (COD-chemical oxygen demand) 是量度水体受还原性物质 ( 主要是有机物 ) 污染程度的综合性指标。它是指水体中易被强氧化剂氧化的还原性物质所消耗的氧化剂的量，换算成氧的含量 ( 以 mg/L 计 ) 。测定时在水样 (Vs) 中加入 H2SO4 及一定量的 KMnO4 溶液 (V 1 ) ，置沸水浴中加热，使其中的还原性物质氧化，剩余的 KMnO4 用一定过量 NaC2O4 还原 (V) ，再以 KMnO4 标准溶液 (V 2 ) 返滴定过量部分。

三、仪器与试剂

分析天平、台秤、碱式滴定管、锥形瓶(250mL)、移液管(25mL)、容量瓶(250mL)、烧杯、碘量瓶(250mL)。

四、实验步骤

1 ．水样的收集 2 ． COD 测定

思考题 水体污染后对水体生物有何影响？

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实验十 铁矿石中全铁含量的测定（无汞定铁法）

一、实验目的

1.掌握重铬酸钾标准溶液的配制及使用。

2.学习矿石试样的酸溶法和重铬酸钾法测定铁的原理及方法。 3.对无汞测定铁有所了解，增强环保意识。 4.了解二苯胺磺酸钠指示剂的作用原理。

二、实验原理



三、仪器与试剂

分析天平、台秤、碱式滴定管、锥形瓶(250mL)、移液管(25mL)、容量瓶(250mL)、烧杯、碘量瓶(250mL)。

四、实验步骤

1．本实验操作步骤较多，要明确每一步的目的和作用。

2．本实验用称小样的方法取样。样品处理到用SnCl2 还原Fe3+至溶液呈浅黄色，则须处理一份，随即测定一份。

3．在准备加入SnCl2 揭开表面皿时，不能用大量水冲洗表面皿，以免稀释。表面皿上的液滴顺烧杯壁刮下即可,还原完全后立即流水冷却。

4．三次测定结果的极差≤0.2%,以平均值报出最后结果。 5.K2Cr2O7溶液滴定Fe2+ 时,加入H3PO4的作用是什么？ 提示：

1. 注意溶样方法，避免沸腾，以免损失。溶样时要完全。

2. 煮沸500mL水，为下次实验做准备,配制0.1ml Na2S2O3溶液500 ml备用。 3.将100mL烧杯及表面皿、称量瓶洗净，晾干，以便下次实验称量样品使用。 思考题

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