相转移催化剂DMAP的负载及催化性能研究

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西北大学硕士专业学位论文

２．２．６产品ＭＡＰ的表征方法…………………………………………………………一２３２．３产物ＭＡＰ的定性分析…………………………………………………………………２３２．３．１熔点测定仪测定产物熔点………………………………………………………２３

２．３．２薄层色谱法（ＴＬＣ）分析产物…………………………………………………．２３

２．３．３ＦＴ－ＩＲ分析鉴定……………………………………………………………………２４２．４ＭＡＰ合成条件的优化…………………………………………………………………．．２５２．４．１反应物配比对ＭＡＰ收率的影响………………………………………………一２５

２．４．２反应温度对ＭＡＰ收率的影响…………………………………………………．．２６

２．４．３反应时间对ＭＡＰ收率的影响…………………………………………………一２６２．５正交实验优化…………………………………………………………………………一２７２．６本章小结………………………………………………………………………………一２８第三章ＤＭＡＰ负载化路线的设计及优化……………………………………………………．．２９３．１引言……………………………………………………………………………………．．２９３．２实验部分………………………………………………………………………………．．３０３．２．１实验试剂与仪器…………………………………………………………………３０

３．２．２硅胶负载化ＤＭＡＰ催化剂的合成设计…………………………………………３ｌ

３．２．３硅胶负载化ＤＭＡＰ催化剂的制备………………………………………………３２

３．２．４ＭＳＰ．ＤＭＡＰ催化剂的表征…………………………………：……………………３３

３．２．５ＭＳＰ．Ｃ１的偶联率及表面活性氯基含量的计算…………………………………３３

３．２．６ＭＳＰ．ＤＭＡＰ催化剂负载量的确定………………………………………………３４３．３硅胶负载化ＤＭＡＰ催化剂制备工艺的优化…………………………………………．３６３．３．１溶剂种类对负载量的影响………………………………………………………３６

３．３．２促进剂的种类对负载量的影响…………………………………………………３７

３．３．３反应温度对负载量的影响………………………………………………………３９

３．３．４促进剂用量对负载量的影响……………………………………………………４０

３．３．５反应时间对负载量的影响………………………………………………………４０

３．３．６搅拌速率对负载量的影响………………………………………………………４ｌ３．４硅胶负载化ＤＭＡＰ催化剂结构表征…………………………………………………．４２

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目录

３．４．１ＴＧ／ＤＴＧ分析……………………………………………………………………………………………．４２

３．４．２ＦＴ－ＩＲ分析…………………………………………………………………………………………………４３

３．４．３ＳＥＭ表征结果……………………………………………………………………．４４３．５本章小结………………………………………………………………………………一４５第四章负载化ＤＭＡＰ催化剂性能的研究……………………………………………………．４７４，１引言……………………………………………………………………………………．．４７４．２实验部分…………………．．一．…………………………………………………………．．４７４．２．１实验试剂与仪器…………………………………………………………………４７

４．２．２氧酰化反应过程…………………………………………………………………４８

４．２．３反应物转化率的分析……………………………………………………………４８４．３负载化ＤＭＡＰ催化剂催化性能的研究………………………………………………．４８４．３．１催化活性研究……………………………………………………………………４８

４．３．２底物扩展…………………………………………………………………………４９

４．３．３薄荷醇乙酰化反应条件优化……………………………………………………５０

４．３．３．１催化剂用量的影响……………………………………………………………．５０

４．３．３．２搅拌速率的影响………………………………………………………………．５ｌ

４．３．３．３反应温度的影响………………………………………………………………５１４．４催化剂稳定性研究……………………………………………………………………一５２４．４．１循环使用性研究…………………………………………………………………５２

４．４．２热重分析…………………………………………………………………………５３４．５本章小结………………………………………………………………………………．．５３结论与展望………………………………………………………………………………………５５结论………………………………………………………………………………………………………………………一５５展望……………………………．．…………………………………………………………一５６参考文献…………………………………………………………………………………………５７攻读硕士期间发表的论文………………………………………………………………………６３致谢………………………………………………………………………………………………６４

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