氨氮实验报告

实 验 报 告

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题目：纳氏试剂分光光度法 方法测定 水 样品中氨氮的含量 实 验 报 告 样品名称： 样品编号： 样品来源： 监测目的： 监测日期： 报告日期： 一、实验原理 碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应，生成淡红棕色胶态化合物，其颜色深浅与氨氮含量成正比，通常可在波长420nm测其吸光度，计算其含量。本法最低检出浓度为0.025mg/L，测定上限为2mg/L。水样作适当的预处理后，本法可适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中氨氮的测定。 二、实验试剂和仪器 1.试剂 （1）纳氏试剂：称取碘化钾5g，溶于10mL无氨水中，边搅拌边分次少量加入二氯化汞（HgCl2）粉末2.5g，直至出现微量朱红色沉淀溶解缓慢时，充分搅拌混合，并改为滴加二氯化汞饱和溶液，当出现少量朱红色沉淀不再溶解时，停止滴加。将上述溶液徐徐注入氢氧化钾溶液中（15g氢氧化钾溶于50mL无氨水中，冷却至室温），以无氨水稀释至100mL，混匀。于暗处静置24h，将上清液移入聚乙烯瓶中，密塞保存。此试剂至少可稳定一个月。 （2）酒石酸钾钠溶液：称取50.0g酒石酸钾钠（KNaC4H6O6˙4H2O）溶于无氨水中，加热煮沸以驱除氨，充分冷却后定容至100mL。 （3）氨氮标准贮备液：称取3.8190g经105℃干燥2h并在干燥器中冷却的优级纯氯化铵（NH4Cl）溶于无氨水中，定容至1000mL容量瓶中。此溶液浓度为1000ug/mL。 （4）氨氮标准使用液：移取5.00mL铵标准贮备液于500mL容量瓶中，用无氨水稀释至标线。此溶液浓度为10ug/mL。 2.仪器 分光光度计、50mL比色管等 三、实验步骤 1.样品的准备： 准确移取10.00ml考样2于250ml容量瓶内，用纯水定容至标线。另准确移取10.00ml质控样于250ml容量瓶内，用纯水定容至标线。 2.标准曲线的绘制： 吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.00 mL氨氮标准使用液分别于50 mL比色管中，加无氨水至标线，加1.0 mL酒石酸钾钠溶液，混匀。加1.5 mL纳氏试剂，混匀。放置10min后，在波长420nm处，用光程20mm比色皿，以蒸馏水为参比，测定吸光度。由测得的吸光度减去零浓度空白管的吸光度后，得到校正吸光度，绘制以氨氮含量m（ug）对校正吸光度的标准曲线。 3.样品的测定： 取25mL水样于比色管并用蒸馏水稀释至50mL，同时移取50mL质控样于比色管按与标准曲线相同的步骤测量吸光度。 4.空白试验：以无氨水代替水样，作全程序空白测定。 5.计算 由水样测得的吸光度减去空白试验的吸光度后，从标准曲线上查得氨氮含量（ug），按下式计算： 氨氮（N，mg/L）=m V式中：m——从标准曲线上查得氨氮含量，ug； V——水样体积，mL。 四、实验记录和计算 1.标准曲线的绘制 表1 标准曲线结果记录 管号 氯化铵标准使用液（mL） 氯化铵含量（ug） 0 0.00 0 0.00 1 0.50 2 1.00 3 2.00 4 4.00 5 6.00 6 7 8.00 10.00 0.00 0.00 5.00 10.0 20.0 40.0 60.0 80.0 100.0 吸光度值A 0.017 0.018 0.056 0.082 0.149 0.300 0.450 0.593 0.748 空白吸光度A0 A-A0 标线方程 0.018 0 0.018 0.018 0.018 0.018 0.018 0.018 0.018 0.080 0.064 0.131 0.282 0.432 0.575 0.730 y=0.0073x-0.0057 r=0.9997 2.样品实验结果 表2 样品实验结果记录 样品编号 空白1 空白2 质控1 质控2 取样量吸光度A （mL） 50.00 50.00 50.00 50.00 0.017 0 0.018 0.225 0.231 0.207 0.213 A-A0 查曲线值浓度平均值（ug) （mg/L） （mg/L） 29.17 29.99 0.583 0.600 0.592 3.计算过程 样品的氨氮浓度为： C质控1=m÷v=29.17÷50.00=0.583（mg/L） C质控2=m÷v=29.99÷50.00=0.600（mg/L） 求取平均值： 质控样平均值=（ C质控1 +C质控2）÷2 =(0.583+0.600) ÷2 =0.592（mg/L） 五、实验室质量保证 1.准确度讨论：本次实验进行质控样分析，质控样编号为，质控范围为0.589±0.028mg/L，测得值0.592mg/L，质控测得值在质控范围内，故本次实验准确度得以控制。 2.精密度讨论： 六、原始记录附后 分析人： 审查： 签发：

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