06-07-2仪器分析试卷05-B

题号 得分

一 二 三 四 五 六 总分 得分 评卷人 一、选择题（每小题只有一个正确答案，请在题目后的括号内

1.色谱峰的宽度决定于组分在色谱柱中的（C）

A. 保留值 B. 分配系数 C. 扩散速度 D. 理论塔板数 2.气谱法中，不能用来定性的参数是（A）

A. 峰面积 B. 保留值 C. 相对保留值 D. 保留指数 3.色谱分离中下列指标，由色谱过程热力学和动力学两方面因素决定的是（C）

A. 保留值 B. 相对保留值 C. 分离度 D. 半峰宽 4.固定液的选择性可用下列哪个参数来衡量（B）

A. 保留值 B. 相对保留值 C. 塔板高度 D. 理论塔板数 5.使用气相色谱法（GC）分析样品时，提高载气流速的影响（D）

A. 使涡流扩散加强 B. 使分子扩散加强 C. 使传质阻力降低 D. 使保留时间缩短 6.在高效液相色谱中，保留值实际上反映（D）间的作用力

A. 组分与载液 B. 载液与固定液 C. 组分与组分 D. 组分与固定液

7.在液相色谱中，范第姆特方程式中的（B）对柱效能的影响可以忽略不计

A．涡流扩散项； B．分子扩散项；

C．流动区域的流动相传质阻力； D．停滞区域的流动相传质阻力。 8.下列气相色谱仪的检测器中，属于浓度型检测器的是（C）

A．热导池和氢焰离子化检测器； B．火焰光度和氢焰离子化检测器； C．热导池和电子捕获检测器； D．火焰光度和电子捕获检测器。 9、pH测定中校正仪器用的两种标准缓冲溶液的pH值应（ D ）: A.应大于15 B.不大于30% C.不大于20% D.相差3个单位

填写正确选择）（30分）

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10、影响电池电动势测量准确度的主要因素是：（ D ）。

A. 被测离子的浓度 B. 被测离子的价数 C. 溶液的pH值 D. 溶液中的干扰离子

11、用F滴定Al应选用（B ）电极作指示电极。

－

3+

A. Pt电极 B. 氟电极 C. 玻璃电极 D. 银电极 12、离子选择电极的电位选择性系数可用于：（ B ）。

A. 估计电极的检测限 B. 估计共存离子的干扰程度 C. 校正方法误差 D. 估计电极的线性响应范围 13、玻璃电极的膜电位指的是：（ D ）。

A. 玻璃膜外水化层的相间电位 B. 膜内水化层的相间电位

C. 扩散电位 D. 跨越玻璃膜两侧溶液之间的电位差 14、用氟离子选择性电极测定溶液中F－离子含量时，主要干扰的离子是：（ C ）。

A. 卤素离子 B. La3+离子 C. OH－离子 D. Na+离子 15、电极产生浓差极化的原因是：（ C ）。

A. 外加电压太小 B. 被测物浓度太大 C. 离子迁移速度跟不上电极反应速度 D. 电极反应速度常数较小 16、分光光度分析法测得吸光度为下列何值时，光度误差最小? : ( D )

A. 0.1 B. 0.368 C. 0.434 D. 1.0

17、吸收定律成立的条件是：（1）入色光为单色光；（2）光度误差最小；（3）吸光系数不变；（4）比色皿厚度不变。( D ) A.（1）和（2） B.（1）和（3） C.（2）和（4） D.（1）和（4）

18、如果透光率为10%，那么相应的吸光度A为:( C )

A. 0.10 B. 0.20 C.1.0 D. 2.0 19、以下有关示差法的说法中，不正确的是：( B )

A. 高浓度示差法是选用比待测溶液浓度稍低的标准溶液作参比液，调Ａ为0 B. 低浓度示差法是选用比待测溶液浓度稍高的标准溶液作参比液，调Ｔ％为100

C. 示差法实质就是扩展了百分透光度读数标尺

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D. 示差法可以提高分析的灵敏度及准确度。

20、为了抵消在整个操作过程中由于试剂、器皿、水和空气等引入的待测组分和干扰杂质对分析测定的影响，应选用：( D )

A. 试样空白 B. 试剂空白 C. 溶剂空白 D. 平行操作空白

得分 评卷人 二、填空题(把正确答案填在相应的空格处，每空1分，

1. 溶出伏安法，根据溶出时工作电极发生 氧化 反应的叫阳极溶出伏安法，工作电极发生 还原 反应的叫阴极溶出伏安法。

2.在极谱分析中，残余电流包括 电解电流 和 电容电流 两部分。 3.用离子选择性电极测定浓度为1.0×10-4mol/L某一价离子i，某二价的干扰离子j的浓度为4.0×10-4mol/L，则测定的相对误差为 20% 。( 已知Ki, j =10-3) 4.光度计的种类和型号繁多, 但其基本组成的部件除有光源和单色器外, 还有 __吸收池___ 、检测器___和显示装置三个部分。

5.在气-液色谱中，分离强极性物质，选用__极性_固定液，试样中各组分按_极性_分离，_极性小_的先流出。

6.气-液色谱分析中，柱温升高，分子扩散_加剧_，保留时间_缩短_。 7.气相色谱分析中常用的检测器有_热导检测器_、__氢火焰离子化检测器__。 8.气相色谱分析中，衡量一个色谱柱分离效能的指标是__分离度_ 。

得分 评卷人 三、判断题（在正确说法的题后括号里填写“√”，反之，则 1.极谱分析中加入大量的支持电解质，是为了清除充电电流。 （ ? ） 2.循环伏安法中，施加于电解池两电极上的是等腰三角形脉冲电压；而方波极谱法中，则是在直流电压上叠加一个交流方形波电压。（ √ ）

3.如果用1cm比色皿测得某溶液的T=10%，为了减小光度误差，最方便的办法是

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共15分)

填“×”，每小题1分，共8分）

改用3cm比色皿。（ √ ）

4.某溶液呈紫红色是因为它吸收了可见光中的紫色光。（ ? ）

5.多组分体系中各种吸光物质之间没有相互作用时，体系的总吸光度等于各组分吸光度之和。（ √ ）

6.某组分在色谱柱中的保留时间为12?3?，半峰宽为1?，则理论塔板数n为704.4。（ ? ）

7.反相色谱是指固定相的键合基团为非极性，流动相为极性溶剂，多用于分析非极性物质。（ √ ）

8.色谱分析中其他参数不变，增大分配比会引起峰形变宽。（ √ ）

得分 评卷人 四、名词解释（每小题2分，共10分）

1.极限电流：

答：在极谱分析中，电流随外加电压的增大而增加，当外加电压增加到一定数值时，电流不再增加而达到一个极限值，此时的电流称为极限电流。

2.电位分析法中的迟滞效应：

答：对同一活度的溶液,测出的电动势数值与离子选择性电极在测量前接触的溶液有关,这种现象称之为迟滞效应。

3.紫外-可见分光光度法中的吸收光谱：

答：用不同波长的单色光照射样品溶液，测其吸光度，所得的吸光度对波长的关系曲线：以波长为横坐标、吸光度为纵坐标绘制的曲线。

4.峰宽（Wb）：

通过色谱峰的两个拐点作切线，在基线上的截距。

5.空间排阻色谱法：

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具有一定孔径要求的多孔性填料，称为凝胶。以凝胶为固定相，利用凝胶的孔径与被分配组分分子尺寸间的相对大小关系，而分离分析高分子溶液的色谱法，称为空间排阻色谱法。

得分 评卷人 五、简答题（每小题3分，共9分） 1.简述影响比耳定律的主要因素。

答：化学因素：试液浓度较大；主要受溶液中平衡的影响，即因条件变化吸光组分缔合、离解、互变异构、配合物逐级形成等以及组分与溶剂的相互作用；

物理因素：即仪器引起的误差，主要有光的单色性和杂散光等。

化学因素中，浓度的影响主要是当浓度大于10-2mol/L时，吸光粒子之间的距离减小，相互作用增大，使它们的吸光能力发生改变；溶液中平衡的影响主要是改变了溶液的组成，而不同的物质的吸光能力不同；物理因素中单色光的影响是指仪器提供的并不是单一波长的光，而有一定带宽，即在一个窄的波长范围内的复合光，而物质对不同波长光的吸收程度不同；另外分子和容器产生的散射光也会影响比耳定律。

2.极谱分析为什么一般都要除氧?有哪些常用的除氧方法?

答：极谱分析中试液中溶解的氧在滴汞电极上被还原而产生两个氧波，这两个氧波覆盖一个较宽的电压范围，对测定产生干扰，所以一般都要除氧。

常用的方法：①.在溶液中通入惰性气体如：N2 、H2或CO2。 N2或H2可用于任何溶液，而 CO2只能用于酸性溶液。②.在中性或碱性溶液中，可加入亚硫

2-2-酸钠除氧： 2SO3 + O2==2SO4 ③.在强酸性溶液中，加入Na2CO3而生成大量

CO2气体以驱氧。 ④.在弱酸性溶液中，利用抗坏血酸除氧效果也很好。

3.什么是程序升温？什么样品需要程序升温？程序升温的优点是什么？ 答：程序升温即在分析过程中,按预先设定程序升高柱温,此升高柱温法称为程序

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