室温固化导热阻燃有机硅电子灌封胶的制备及性能研究

室温固化导热阻燃有机硅电子灌封胶的制备及性能研究

室温固化导热阻燃有机硅电子灌封胶的制备及性能研究／陈精华等

１

室温固化导热阻燃有机硅电子灌封胶的制备及性能研究＊

陈精华１，李国一１，胡新嵩２，林晓丹１，曾幸荣１

（１华南理工大学材料科学与工程学院，广州５１０４５０；２广州市高士实业有限公司，广州５１０６４０）摘要

以不同粘度端乙烯基硅油复配体系为基础胶，含氢硅油为交联剂，氧化铝为导热填料，氢氧化铝为阻燃

剂，制备了具有良好导热、阻燃性能的可室温固化的有机硅电子灌封胶。研究了基础胶的乙烯基含量、含氢硅油活性氢含量、填料表面处理用偶联荆种类及用量、氧化铝（Ａｌｚ（）３）与氢氧化铝（Ａｌ（ＯＨ）。）用量对电子灌封胶性能的影响。结果表明，当以质量比为１：１的ＳｉＶｉ－３００（３００ｍＰａ ｓ）和ＳｉＶｉ－１０００（１０００ｍＰａ ｓ）为基础胶、活性氢质量分数为０．２２％的含氢硅油为交联剂、偶联剂ＫＨ５７０为填料表面处理荆（用量为填料量的０．５％（质量分数））、基本配方为ｍ（基础胶）：ｍ（Ａ１２０３）２ｍ（Ａｌ（ＯＨ）３）＝１００：１４０

ｌ

６０时，电子灌封胶的粘度为３９００ｍＰａ Ｓ，导热系数为０．７２Ｗ／

（ｍ Ｋ），阻燃性能达到ＵＬ９４－Ｖ０级，力学性能较佳，电学性能优良，具有最好的综合性能。

关键词

导热阻燃电子灌封胶有机硅室温固化

３３３．９３

中图分类号：ＴＱ文献标识码：Ａ

ＰｒｅｐａｒａｔｉｏｎａｎｄＰｒｏｐｅｒｔｉｅｓｏｆＲｏｏｍＴｅｍｐｅｒａｔｕｒｅＶｕｌｃａｎｉｚｉｎｇＳｉｌｉｃｏｎｅＥｎｃａｐｓｕｌａｎｔ

ｗｉｔｈＴｈｅｒｍａｌＣｏｎｄｕｃｔｉｖｉｔｙａｎｄＦｌａｍｅＲｅｔａｒｄａｎｃｅ

ＣＨＥＮＪｉｎｇｈｕａｌ，ＬＩＧｕｏｙｉｌ，ＨＵＸｉｎｓｏｎｇｚ，ＬＩＮＸｉａｏｄａｎｌ，ＺＥＮＧＸｉｎｇｒｏｎ９１

（１

ＣｏｌｌｅｇｅｏｆＭａｔｅｒｉａＬｓＳｃｉｅｎｃｅａｎｄＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，ＳｏｕｔｈＣｈｉｎａＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙ０ｆＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，Ｇｕａｎｇｚｈｏｕ５１０４５０；

２

ＧｕａｎｇｚｈｏｕＧｌｏｒｙｓｔａｒＣｈｅｍｉｃａｌＣｏ．Ｌｔｄ，Ｇｕａｎｇｚｈｏｕ５１０６４０）

Ａｂｓｔｒａｃｔｗａｓｐｒｅｐａｒｅｄ

Ｒｏｏｍｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｖｕｌｃａｎｉｚｉｎｇｓｉｌｉｃｏｎｅｅｎｃａｐｓｕｌａｎｔｗｉｔｈｔｈｅｒｍａｌｃｏｎｄｕｃｔｉｖｉｔｙａｎｄｆｌａｍｅｒｅｔａｒｄａｎｃｅ

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ａｓ

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ａｓ

ｅｍｓｓｌｉｎｋｉｎｇ

ａｇｅｎｔ，

Ａ１２０３

ｔｉｒｅ

ａｓ

ｔｈｅｒｍａｌｃｏｎｄｕｃｔｉｖｅｆｉｌｌｅｒａｎｄＡｌ（０Ｈ）３

ｆｌａｍｅｒｅｔａｒｄａｎｔ．Ｔｈｅ

ｉｎｆｌｕｅｎｃｅｏｆｖｉｎｙｌｃｏｎｔｅｎｔｏｆｂａｓｉｃｇｕｍ，ｒｅａｅ—

ｈｙａｒｏｇｅｎｃｏｎｔｅｎｔｏｆｏｒｇａｎｏｈｙｄｒｏｇｅｎｐｏｌｙｓｉｌｏｘａｎｅ，ｋｉｎｄａｎｄｄｏｓａｇｅｏｆｔｈｅｓｕｒｆａｃｅｔｒｅａｔｍｅｎｔａｇｅｎｔ，ｒａｔｉｏｏｆＡ１２Ｑ

ｏｎ

ａｎｄＡＩ（ｏＨ）３

ｓｅｓｓｅｓ

ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ

ｏｆｓｉｌｉｃｏｎｅｅｎｃａｐｓｕｌａｔｅｗｅｒｅｉｎｖｅｓｔｉｇａｔｅｄ．Ｔｈｅｒｅｓｕｌｔｓｓｈｏｗｔｈａｔｓｉｌｉｃｏｎｅｅｎｃａｐｓｕｌａｎｔｐｏｓ—

ａ

ｏｐｔｉｍａＩｓｙｎｔｈｅｔｉｃｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓａｎｄｈａｓｖｉｓｃｏｓｉｔｙｏｆ３９００ｍＰａ Ｓ，ｔｈｅｒｍａｌｃｏｎｄｕｃｔｉｖｉｔｙｏｆ０．７２Ｗ／（ｍ Ｋ），ｆｌａｍ－

ｒｅ＿ａｂｉｌｉｔｙｃｌａｓｓｉｆｉｃａｔｉｏｎｏｆＵＬ９４Ｖ－０，ｇｏｏｄｍｅｃｈａｎｉｅａｌｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓａｎｄｅｘｃｅｌｌｅｎｔｅｌｅｅｔｒｉｅａｌｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ，ｗｈｅｎｔｈｅｂａｓｉｃｇｕｍ

ｗａｓｔｈｅ

ｖｉｎｙｌｅｎｄｓｉｌｉｃｏｎｅｏｉｌｍｉｘｔｕｒｅｉｎｃｌｕｄｉｎｇ５０ｗｔ％ＳｉＶｉ－３００

ａｎｄ

５０ｗｔ．％ＳｉＶｉ－１０００，ｔｈｅｅｒｏｓｓｌｉｎｋｉｎｇａｇｅｎｔｉｓ

ｔｈｅ

ｏｒｇａｎｏｈｙｄｒｏｇｅｎｐｏｌｙｓｉｌｏｘａｎｅｃｏｎｔａｉｎｉｎｇ０．２２ｗｔ％ＳｉＨｇｒｏｕｐ，ｔｈｅｓｕｒｆａｃｅｔｒｅａｔｍｅｎｔａｇｅｎｔｉｓＫＨ５７０ａｎｄｉｔｓｄｏｓａｇｅｉｓ

０．５ｗｔ％ｏｆｆｉｌｌｅｒｓ，ｔｈｅ

Ｋｅｙｗｏｒｄｓ

ｒａｔｉｏ

ｏｆｂａｓｉｃｒｅｃｉｐｅｉＳｍ（ｂａｓｉｃｇｕｍ）：ｍ（Ａ１２０３）：ｍ（Ａｌ（０Ｈ）３）＝１００：１４０：６０．

ｃｏｎｄｕｃｔｉｖｉｔｙ，ｆｌａｍｅｒｅｔａｒｄａｎｅｅ，ｅｌｅｃｔｒｏｎｉｃｅｎｃａｐｓｕｌａｎｔ，ｓｉｌｉｃｏｎｅ，ｒｏｏｍｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ

ｔｈｅｒｍａｌ

ｗｕｌｅａｎｉｚｉｎｇ

０

引言

近年来，随着电子元器件、功率电路模块、大型集成电路

化，硫化时不吸热、不放热，并具有优良的电气性能和化学稳定性能，是电子电气组装件灌封的首选材料ｎ］。但典型未经

改性的硅橡胶的导热性能很差，导热系数只有０．２Ｗ／（ｍ Ｋ）左右［ｓ］，且阻燃性能较差，一经点燃就能完全燃烧［６２。因

板、ＬＥＤ等高科技领域进一步实现高性能、高可靠性和小型

化。且工作环境更加苛刻，要求灌封件必须在低温和高温之间、高速旋转等条件下运行，这就要求灌封材料不但需具有

优良的流动性、耐高低温性能、力学性能、电绝缘性能等，而

此，利用硅橡胶作为电子灌封材料，常需向硅橡胶中添加导热填料或阻燃剂。章文捷等［７］采用经偶联剂处理过的Ａｌ：０３、ＡＩＮ作为导热填料填充硅橡胶制备灌封材料，其导热系数有大幅提高。章坚等∽］通过在加成型硅橡胶中填充硅微粉及添加苯并三唑阻燃剂，制备了具有良好阻燃性能的电

子灌封胶。这些研究多偏重提高灌封胶导热性或阻燃性，对

且需具备良好的导热性能和阻燃性能ｒ１］。

目前使用较多的灌封材料是各种合成聚合物，其中以环

氧树脂、聚氨酯及合成橡胶的应用较广泛［２’３］。硅橡胶可在

很宽的温度范围内长期保持弹性，在常温或加热条件下硫

同时提高硅橡胶导热性和阻燃性的研究则较少。

＊粤港关键领域重点突破项目（２００８Ａ０９２０００００２）；广州市科技计划项目（０９Ａ４１０１０９１５）陈精华：男，１９７７年生，博士后，主要从事高分子复合材料方面的研究Ｔｅｌ：０２０—８７１１４２４８

Ｅ－ｍａｉｌ：ｃｊｈ＠ｓｏｕｒ．ｅｄｕ．ａｎ

室温固化导热阻燃有机硅电子灌封胶的制备及性能研究

２

材料导报Ｂ：研究篇２０１１年４月（下）第２５卷第４期

本实验以不同粘度端乙烯基硅油复配体系为基础胶，含

公司；高阻仪：６５１７Ｂ，美国吉时利仪器公司；阻抗分析仪：氢硅油为交联剂，Ａｌ：Ｏ。为导热填料，ＡＩ（ＯＨ）。为阻燃剂，制Ｅ４９９１Ａ，美国安捷伦科技有限公司。

备了室温固化导热阻燃有机硅电子灌封胶。通过测定电子１．３电子灌封胶的配制

灌封胶粘度及硫化硅橡胶的导热阻燃性能、物理力学性能、基料的制备：将一定量的乙烯基硅油、Ａｌｚ０３和Ａｌ（ＯＨ）。电学性能，研究了各组分对电子灌封胶性能的影响。加入真空捏合机内，在１３０。Ｃ混合均匀，然后在搅拌条件下滴

加适量的偶联剂，滴加完毕后保持温度不变，在真空条件下

１实验

混合２ｈ获得基料。Ａ组分的制备：在常温下取ｉ００份基料，１．１

主要原料

加入适量的含氢硅油和抑制剂炔基环己醇，在高速剪切分散端乙烯基硅油：ＳｉＶｉ－３００（粘度为３００ｍＰａ Ｓ、乙烯基摩

机的作用下充分搅拌２０ｒａｉｎ制得Ａ组分。Ｂ组分的制备：在

尔分数为１．９２％）、ＳｉＶｉ一５００（粘度为５００ｍＰａ Ｓ、乙烯基摩尔常温下取１００份基料，加入适量的铂催化剂，在高速剪切分分数为１．２％）、ＳｉＶｉ一１０００（粘度为１０００ｍＰａ Ｓ、乙烯基摩尔散机的作用下充分搅拌２０ｍｉｎ制得Ｂ组分。

分数为０．８％），浙江新安化工股份有限公司；含氢硅油：活性１．４试样的制备

氢质量分数分别为０．１８％、０．２２％、０．３０％，广州四海化工有将Ａ、Ｂ组分按质量比ｌ：ｌ在高速剪切分散作用下混合限公司；铂催化剂（ＰＬ＿２６００）：铂含量为２．６×１０～，佛山市顺均匀，置于真空干燥箱中真空脱泡１０ｍｉｎ，然后倒入模具中室

德区金纯硅材料有限公司；ｒ甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基

温固化２４ｈ，制成试片，进行各项性能测试。

硅烷（ＫＨ５７０）、ｒ缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷

１．５性能测试

（ＫＨ５６０）：工业品，湖北武大有机硅新材料股份有限公司；铝粘度：按ＧＢ／Ｔ２７９４—１９９５用旋转粘度计测定；拉伸强度

酸酯：工业品，杭州沸点化工有限公司；炔基环己醇：ＡＲ，深和断裂伸长率：按ＧＢ／Ｔ５２８—２００９测定；硬度：按ＧＢ／Ｔ

圳市鑫泽业科技有限公司；三氧化二铝（Ａｌ。Ｏ。）：粒径为５３１．１－２００８测定；导热系数：按ＧＢ／Ｔ１１２０５—１９８９测定；吸水５扯ｍ，佛山维科德化工材料有限公司；氢氧化铝（Ａ１（ＯＨ）。）：率按ＧＢ／Ｔ１０３４—２００８测定；体积电阻率：按ＧＢ／Ｔ

１４１０－

粒径为２．６肚ｍ，佛山维科德化工材料有限公司。

２００６测定；介电强度：按ＧＢ／Ｔ１４０８．１－２００６测定；线膨胀系

１．２仪器与设备

数：按ＡＳＴＭＤ６９６—０８测定；氧指数：按ＧＢ／Ｔ１０７０７－２００８进

真空捏合机：ＪＪ一５型，成都众和科技开发有限公司；高速行测定；垂直燃烧（阻燃）：按ＵＬ９４测定。

分散机：ＧＦＪ一０．８，江阴市双叶机械有限公司；真空干燥箱：２结果与讨论

ＤＺＦ－６０５０，上海新苗医疗器械制造有限公司；冲片机：ＲＨ－

７０１０，江都市韧恒机械厂；旋转粘度计：ＢＲＯＯＫＦＩＥＬＤ，美国

２．１基础胶的选择

ＢＲ仪）ＫＦＩＥＬＤ公司；硬度计：Ｌｘ＿Ａ，上海元菱仪器厂；微机表１为不同基础胶对灌封胶性能的影响。由表１可以

控制电子万能试验机：ＣＭＴ４３０３，深圳市新三思计量技术有

看出，随着基础胶乙烯基含量的增加，灌封胶的粘度不断下限公司；导热系数测试仪：ＤＲＰＬ－Ｉ，湘潭市仪器仪表有限公

降，这是由于相对于相同分子结构的端乙烯基，乙烯基含量

司；水平垂直燃烧试验机：ＳＨ５７０４，广州市信禾电子设备有越大，其分子量越小，粘度越低．相应灌封胶的粘度也就越限公司；氧指数测定仪：ＳＨ５７０６Ｃ，广州市信禾电子设备有限

低。

表１基础胶对灌封胶性能的影响

Ｔａｂｌｅ１

Ｅｆｆｅｃｔｏｆｂａｓｉｃｇｕｍ

ｏｎ

ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ

ｏｆｓｉｌｉｃｏｎｅｅｎｃａｐｓｕｌａｎｔ

注：灌封胶所用交联剂为活性氢质量分数为０．２２％的含氢硅油，填料处理剂为ＫＨ５７０且其用量为填料量的０．５％，基本配方为ｍ（基础胶）：ｍ（Ａ１２０３）：ｍ（ＡＩ（ＯＨ）３）一１００：１４０：６０

由表１还可以看出，随着基础胶乙烯基含量的增加，拉一步增大，导致交联点之间分子链的摩尔质量下降，从而使伸强度先增大后下降，断裂伸长率不断下降。原因是当乙烯

交联点之间分子链的强度下降而导致拉伸强度下降，所以当

基含量从０．１１０ｍｍｏｌ／ｇ增加到０．１８７ｍｍｏｌ／ｇ时，交联密度乙烯基含量为０．２１５ｍｍｏｌ／ｇ时灌封胶的拉伸强度发生了骤

的增大有助于分散应力，所以灌封胶的拉伸强度随交联密度

降。断裂伸长率不断下降是由于随着基础胶乙烯基含量的的增大而增大。继续增加乙烯基含量，灌封胶的交联密度进

增加，灌封胶的交联密度不断增加，限制了聚硅氧烷分子链

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室温固化导热阻燃有机硅电子灌封胶的制备及性能研究／陈精华等

３

的活动，使之在受力时不能进行有序排列所致［９］。

采用合适配比的端乙烯基硅油复配体系作为基础胶，通

过调节基础胶的乙烯基含量．可以使灌封胶在具有优异流动

性的同时具有较好的力学性能。综合考虑粘度和力学性能，

本实验选择ｍ（ＳｉＶｉ－３００）：ｍ（ＳｉＶｉ－１０００）一１：ｌ的端乙烯基硅油复配体系为基础胶。

２．２含氢硅油的活性氢质量分数对灌封胶力学性能

的影响

表２为含氢硅油的活性氢质量分数对灌封胶力学性能的影响。由表２可以看出．随着含氢硅油活性氢质量分数的

增加，灌封胶的拉伸强度先增加后降低，而断裂伸长率不断

下降，硬度不断升高。原因是随着含氢量的增加，硫化胶的

交联密度增加，有助于分散应力，所以当活性氢质量分数为

０．２２％时灌封胶的拉伸强度出现最大值；但当活性氢质量分数大于０．２２％时，硫化胶的交联密度进一步增加，交联链节

因柔性太小而不能有效地有序排列，只能使小部分交联链节共同承受外力，从而使拉伸强度下降一８｜。灌封胶的断裂伸长率不断下降，硬度不断增加，这是由于随着活性氢质量分数的增加，灌封胶的交联密度不断增大，限制了聚硅氧烷高分

子链间的自由滑动Ｈ叫。因此，选择活性氢质量分数为０．２２％的含氢硅油比较合适。

表２含氢硅油的活性氢质量分数对灌封胶力学性能的影响

Ｔａｂｌｅ２

ＥｆｆｅｃｔｏｆｍａｓｓｆｒａｃｔｉｏｎｏｆＳｉｌｌｇｒｏｕｐｏｆｏｒｇａｎｏ－

ｈｙｄｒｏｇｅｎｐｏｌｙｓｉｌｏｘａｎｅ

ｏｎ

ｍｅｃｈａｎｉｃａｌｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ

ｏｆｓｉｌｉｃｏｎｅｅｎｃａｐｓｕｌａｎｔ

注：灌封胶所用基础胶为ｍ（ＳｉＶｉ－３００）：ｍ（ＳｉＶｉ－１０００）＝１

２

１的乙烯基硅油复配体系，填料处理剂为ＫＨ５７０且其用量为填料量的０．５％，基本配方为ｍ（基础胶）：ｍ（Ａ１２０３）：ｍ（ＡＩ－

（（）Ｈ）３）一１００：１４０：６０

２．３偶联剂种类及用量对灌封胶性能的影响

表３为偶联剂种类对灌封胶性能的影响。由表３可以

看出，在制备基胶时添加偶联剂处理填料，可以大大降低灌封胶的粘度，其中以铝酸酯降低得最明显。这是因为填料经

过硅烷偶联剂表面处理后，表面的羟基减少，填料由亲水性

变为亲油性．极大地改善了其与基础胶的相容性，因此偶联剂起到了润滑的作用，使灌封胶的粘度下降。由表３还可以看出。填料经过表面处理后，灌封胶的导热系数和拉伸强度均有所提高，其中用ＫＨ一５７０处理填料的效果最好，其导热系数比未处理时（０．６５Ｗ／（ｍ Ｋ））提高了１０．７７％，拉伸强

度比未处理时提高了１８．３５％。原因是ＫＨ一５７０中含有乙烯

基，可以与含氢硅油发生交联反应，从而使硅橡胶交联密度增加，导热网络更加致密，导热系数增加；同时由于交联反

应，填料与灌封胶的界面结合力明显增强，所以灌封胶的力学性能也随之提高。综合考虑，选择偶联剂ＫＨ５７０处理填料要比ＫＨ５６０和铝酸酯更佳。

”

表３偶联剂种类对灌封胶性能的影响

Ｔａｂｌｅ３

Ｅｆｆｅｃｔｏｆｃｏｕｐｌｉｎｇａｇｅｎｔｋｉｎｄ

ｏｎ

ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ

ｏｆ

ｓｉｌｉｃｏｎｅｅｎｃａｐｓｕｌａｎｔ

注：灌封胶用基础胶为ｍ（ＳｉＶｉ－３００）：ｍ（ＳｉＶｉ－１０００）＝１：１的乙烯基硅油复配体系，交联剂为活性氢质量分数为０．２２％的含氢硅油，偶联剂用量为填料量的０．５％，基本配方为ｍ（基础胶）：研（Ａ１２０ｂ）：柳（Ａｌ（ＯＨ）３）＝１００：１４０：６０

表４为偶联剂用量对灌封胶性能的影响。由表４可以

看出，随着偶联剂用量的增加，灌封胶的粘度不断下降，而导热系数和拉伸强度呈现先上升后下降的趋势。在灌封胶的

制备过程中，一方面，偶联剂ＫＨ５７０可以通过三甲氧基硅烷

与填料表面的羟基反应，增加填料与硅橡胶的亲和性，降低灌封胶的粘度；另一方面，偶联剂ＫＨ５７０还可以通过乙烯基

与含氢硅油的反应与硅橡胶形成交联网络，增加填料与硅橡

胶的界面结合力，从而在填料与硅橡胶之间起到“架桥效应”。因此，当偶联剂用量低于０．５％时，增加偶联剂用量，可使灌封胶的拉伸强度提高。但当偶联剂用量进一步增加时，填料之间相互作用进一步增强，偶联剂在填料粒子之间起到了“增塑”作用。使得填料与基体间的界面结合力降低，在受外力作用时基体高分子链会与填料间发生滑移性脱粘，造成拉伸强度降低。

表４偶联剂用量对灌封胶性能的影响

Ｔａｂｌｅ４

Ｅｆｆｅｃｔｏｆｃｏｕｐｌｉｎｇａｇｅｎｔｄｏｓａｇｅ

Ｏｆｆ

ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓｏｆ

ｓｉｌｉｃｏｎｅｅｎｃａｐｓｕｌａｎｔ

处理剂用量粘度导热系数拉伸强度断裂伸邵尔Ａ

（质量分数）ｍＰａ ｓＷ／（ｍ Ｋ）ＭＰａ

长率／％硬度／度

注：灌封胶用基础胶为ｍ（ＳｉＶｉ－３００）：ｍ（ＳｉＶｉ－１０００）一１

ｌ

ｌ

的乙烯基硅油复配体系，交联剂为活性氢质量分数为０．２２％的含氢硅油，偶联剂为ＫＨ５７０，基本配方为ｍ（基础胶）：ｍ（Ａ１２０３）３ｍ（ＡＩ（ＯＨ）３）＝１００：１４０：６０

同样，偶联剂对灌封胶导热系数的影响也可从以下两个方面考虑：一方面，由于偶联剂的“偶联”作用，改善了硅橡胶

与填料的界面相容性，减少了界面缺陷及可能存在的空隙，

降低了体系的热阻；另一方面，包覆在填料表面的处理剂分子层本身导热系数较低，又会增加体系热阻［１¨。因此，偶联

室温固化导热阻燃有机硅电子灌封胶的制备及性能研究

４

材料导报Ｂ：研究篇２０１１年４月（下）第２５卷第４期

剂处理填料对灌封胶导热系数的影响应该是偶联和包覆这两种因素共同作用的结果。由表４可以看出．当偶联剂用量低于０．５％时，导热系数随偶联剂用量的增加而增加，显然，此时“偶联”作用占优势；继续增加偶联剂，因偶联剂包覆填

料的影响增大，增加了体系的热阻，因而导致灌封胶的导热系数降低。

２．４填料用量对灌封胶性能的影响

为了制备同时具备良好导热和阻燃性能的灌封胶，本实

验选择价格便宜、易得、无毒的氧化铝、氢氧化铝分别作为导

热填料和阻燃剂。表５为填料用量对灌封胶性能的影响。由表５可以看出，在固定填料总量不变的情况下，随着氢氧

化铝含量的增加（氧化铝含量减少），粘度、氧指数不断增大，

粘度增大是由于氢氧化铝与氧化铝相比，粒径更小，表面含有更多活性羟基，易于与硅橡胶分子链发生化学键合和物理

吸附作用；氧指数的增大是由于灌封胶中阻燃剂氢氧化铝所

占的体积分数不断上升，相应地阻燃性能也提高。随着氧化铝含量的增加（氢氧化铝含量减少），灌封胶的导热系数不断

增大，拉伸强度先增大后减小，伸长率不断减小，这是由于氧化铝与氢氧化铝相比具有更好的导热性能和补强效果。综合考虑，ｍ（基础胶）：ｍ（Ａ１２０３）：ｍ（Ａｌ（０Ｈ）３）一１００：１４０：６０时具有最好的综合性能，因此，本实验选择该配方作

为制备电子灌封胶的基本配方。

表５填料用量对灌封胶性能的影响

Ｔａｂｌｅ５

Ｅｆｆｅｃｔｏｆｆｉｌｌｅｒｄｏｓａｇｅ

０１１

ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ

ｏｆ

ｓｉｌｉｃｏｎｅｅｎｃａｐｓｕｌａｎｔ

ｍ（基础胶）：ｍ（Ａ１２０３）：ｍ（ＡＩ（ＯＨ）３）

检测项目

１００：１２０：ｉ００：１３０：１００：１４０：１００：１５０：

８０

７０

６０

５０

注：灌封胶用基础胶为ｃｍ（ＳｉＶｉ－３００）：栩（Ｓｉｖｉ一１０００）＝１：１的乙烯基硅油复配体系，交联剂为活性氢质量分数为０．２２％的含氢硅油，填料处理剂为ＫＨ５７０且其用量为填料量的０．５％

２．５电子灌封胶的性能

表６为按优化配方制得的加成型电子灌封胶ＴＦＳＥ

２００

与国外同类产品道康宁公司的Ｓｙｌｇａｒｄ１６０的性能对比。由表６可以看出，自制电子灌封胶与国外同类产品相比，基本

性能相似，但粘度更低，有利于灌封时流平和填满电子线路

之间的缝隙；导热系数更高，有利于电子元件在发热时散热；阻燃性能更佳（氧指数大），有利于隔断电子元件火源，消除

安全隐患。

表６自制电子灌封胶与国外同类产品的性能比较

Ｔａｂｌｅ６

Ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ

ｃｏｍｐａｒｉｓｏｎｏｆＴＦＳＥ２００

ａｎｄＳｙｌｇａｒｄ

１６０

注：Ｓｙｌｇａｒｄ

１６０性能数据摘自ＩｎｆｏｒｍａｔｉｏｎａｂｏｕｔＤｏｗＣｏｒ—

ｎｉｎｇ

ＢｒａｎｄＳｉｌｉｃｏｎｅＥｎｃａｐｓｕｌａｎｔｓ

３结论

以ｍ（ＳｉＶｉ－３００）：ｍ（ＳｉＶｉ－１０００）一１：１的乙烯基硅油复

配体系为基础胶、活性氢质量分数０．２２％的含氢硅油为交联

剂、氧化铝为导热填料、氢氧化铝为阻燃剂，通过添加适当偶联剂可以制得具有良好导热、阻燃性能的可室温固化的电子

灌封胶。当ｍ（基础胶）：ｒｅ（Ａ１２０３）：ｍ（ＡＩ（ＯＨ）３）＝１００；

１４０：６０、偶联剂ＫＨ５７０用量为填料用量的０．５％时，可制得导热系数为０．７２Ｗ／（ｍ Ｋ）、阻燃等级为ＵＬ－９４ＶＯ级的电

子灌封胶，其主要性能与国外同类产品相近，且粘度更低、导热系数更高、阻燃性能更佳。

参考文献

１

ＱｉａｏＨｏｎｇｙｕｎ（乔红云），ＫｏｕＫａｉｃｈａｎｇ（寇开昌），ＹａｎＬｕｋｅ

（颜录科），ｅｔａ１．Ｄｅｖｅｌｏｐｍｅｎｔｏｆ

ｏｒｇａｎｉｃ

ｓｉｌｉｃｏｎｅｎｃａｐｓｕｌａ—ｔｉｏｎ（有机硅灌封材料的研究进展）Ｉ－Ｊ］．Ｊ

ＭａｔｅｒＳｃｉＥｎｇ（材

料科学与工程学报），２００６，２４（２）：３２１

２

Ｐｈｉｌｉｐ

Ｐｒｏｃｔｅｒ．ＪｉｔｋａＳｏｌｃ．Ｉｍｐｒｏｖｅｄｔｈｅｒｍａｌｃｏｎｄｕｃｔｉｖｉｔｙｉｎ

ｍｉｅｒｏｅｌｅｃｔｒｏｎｉｃｅｎｃａｐｓｕｌａｎｔｓ［ｃ］／／ＩＥＥＥＴｒａｎｓａｃｔｉｏｎｓｏｎ

Ｃｏｍｐｏｎｅｎｔｓ，Ｈｙｂｒｉｄｓ，ａｎｄ

ＭａｎｕｆａｃｔｕｒｉｎｇＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，

ＮｅｗＹｏｒｋ，１９９１：７０８３

ＹａｎｇＬ，ＫｉｎｇＣＫ，ＢｅｒｎｓｔｅｉｎＪＢＬｉｑｕｉｄｄｉｓｐｅｎｓｉｎｇｅｎｃａｐ—ｓｕｌａｔｉｏｎｉｎｓｅｍｉｃｏｎｄｕｃｔｏｒｐａｃｋａｇｉｎｇ［Ｊ］．ＭｉｃｒｏｅｌｅｃｔｒｏｎＩｎｔ，

２００３，２０：２９

４

ＷｕＭｉｎｊｕａｎ（吴敏娟），ＺｈｏｕＬｉｎｇｊｕａｎ（周玲娟），ＷａｎｇＧｕｏ－ｄｏｎｇ（汪国栋），ｅｔａ１．Ｐｒｏｇｒｅｓｓ

ｉｎ

ｓｔｕｄｙｏｆｔｈｅｒｍａｌｃｏｎｄｕｃ—

ｔｉｖｅ

ｓｉｌｉｃｏｎｅｅｎｃａｐｓｕｌａｎｔ（导热电子灌封硅橡胶的研究进展）

［Ｊ］．ＳｉｌｉｃｏｎｅＭａｔｅｒ（有机硅材料），２００６，２０（２）：８１

（下转第１１页）

室温固化导热阻燃有机硅电子灌封胶的制备及性能研究

Ｍ／ＨｇＩ：接触特性分析／许

岗等

Ｐｈｙｓ，１９８３，５４（６）：３２６０

１７

ＢａｏＸＪ，ＳｃｈｌｅｓｉｎｇｅｒＴＥ，ＪａｍｅｓＲＢＩｎｖｅｓｔｉｇａｔｉｏｎｏｆｃｏｐ－

ｉｉ

Ｙｅａｒｇａｎ

ＪＲ，ＴａｙｌｏｒＨＬＴｈｅＰｏｏｌｅ－Ｆｒｅｎｋｅｌｅｆｆｅｃｔｗｉｔｈ

ｐｅｒｅｌｅｃｔｒｏｄｅｓｆｏｒ

ｍｅｒｃｕｒｉｃｉｏｄｉｄｅｄｅｔｅｃｔｏｒａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎｓ［Ｊ］．Ｊ

ｃｏｍｐｅｎｓａｔｉｏｎｐｒｅｓｅｎｔ［Ｊ］．ＪＡｐｐｌＰｈｙｓ，１９６８，３９（１２）：５６００

ＡｐｐｌＰｈｙｓ，１９９０，１２（６７）：７２６５

１２

ＭｅｌｌｅｔＪ，Ｆｒｉａｎｔ八Ｉ（ｔ），Ｉ（Ｖ）ａｎｄｓｕｒｆａｃｅｅｆｆｅｃｔｓｔｕｄｉｅｓｏｆ

１８

ＸｕＧａｎｇ（许岗），ＪｉｅＷａｎｑｉ（介万奇），ＬｉＧａｏｈｏｎｇ（李高宏）．

ｖａｐｏｒｇｒｏｗｎａｎｄｓｏｌｕｔｉｏｎｇｒｏｗｎＨｇｋｄｅｔｅｃｔｏｒｓ［Ｊ］．Ｎｕｌｅ

｝Ｖｃｈａｒａｃｔｅｒｉｓｔｉｃｓｏｆ

Ｈｇｌ，ｃｒｙｓｔａｌｗｉｔｈｓｐｕｔｔｅｒｅｄａｎｄｅｌｅｃ－

Ｉｎｓｔｒ

ＭｅｔｈＡ，１９８９，２８３（２）：１９９

ｔｒｏｌｅｓｓＡｕｃｏｎｔａｃｔｓ（晶体溅射Ａｕ电极与化学镀Ａｕ电极的

１３

ＸｕＧａｎｇ（许岗），ＪｉｅＷａｎｑｉ（介万奇），ＷａｎｇＬｉｎｇｈａｎｇ（：Ｆ＿领

｝Ｖ特性）ＥＪ］．ＣｈｉｎｅｓｅＪ

ＳｙｎｔｈＣｒｙｓｔ（人工晶体学报），

航）．Ｓｉｎｇｌｅ－ｃｒｙｓｔａｌｇｒｏｗｔｈ

ｏｆＨｇｌ２ａｎｄｉｔｓｃｈａｒａｃｔｅｒｉｚａｔｉｏｎｓ

２００９，３８（４）：１００８

（碘化汞（ａ－Ｈｇｌ２）晶体生长及其性能表征）［Ｊ］．ＣｈｉｎｅｓｅＪ

１９

Ｆｒｉａｎｔ

Ａ，ＭｅｌｌｅｔＪ，Ｍｏｈａｍｍｅｄ－ＢｒａｈｉｍＴ．Ｃｈａｒａｃｔｅｒｉｚａｔｉｏｎ

Ｓｙｎｔｈ

Ｃｒｙｓｔ（人工晶体学报），２００８，３７（４）：７９５ｏｆｄｅｅｐｅｎｅｒｇｙｌｅｖｅｌｓｉｎｍｅｒｃｕｒｉｃｉｏｄｉｄｅ［Ｊ］．ＰｈｙｓＳｔａｔＳｏｌａｒ１４罗德里克ＥＨ．金属半导体接触［Ｍ］．北京：科学出版社，

（ａ），１９８３，７９（１）：７１

１９８４：３５２０

ＳｃｈｉｅｂｅｒＭ

Ｆａｂｒｉｃａｔｉｏｎ

ｏｆＨｇｌ２ｎｕｃｌｅａｒｄｅｔｅｃｔｏｒｓ［Ｊ］．Ｎｕｌｃ

１５

ＣｈｅｎｇＡＹ．Ｅｖａｌｕａｔｉｏｎｏｆｅｌｅｃｔｒｉｃａｌ

ｃｏｎｔａｃｔ

ｍａｔｅｒｉａｌｓｔａｂｉｌｉｔｙ

Ｉｎｓｔｒ

Ｍｅｔｈ，１９７７，１４４（３）：４６９

ｏｎ

ｍｅｒｃｕｒｉｃｉｏｄｉｄｅ［Ｊ］．ＭａｔｅｒＲｅｓＳＯｃＳｙｍｐＰｒｏｅ，１９９３，３０２：

２１

ＳｃｈｉｅｂｅｒＭ，ＬｕｎｄＪＣ，Ｏｌｓｅｎ

Ｒ

Ｗ，ｅｔａ１．Ｍａｔｅｒｉａｌ

ｐｒｏｐｅｒ—

１４１ｔｉｅｓａｎｄ

ｒｏｏｍ－ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｎｕｃｌｅａｒｄｅｔｅｃｔｏｒｒｅｓｐｏｎｓｅｏｆｗｉｄｅ

１６

ＶａｎＳｃｙｏｃＪＭ，ＪａｍｅｓＲＢ，ＳｃｈｌｅｓｉｎｇｅｒＴＥ，ｅｔａ１．Ｃｈａｒａｃ—

ｂａｎｄｇａｐｓｅｍｉｃｏｎｄｕｃｔｏｒｓ［Ｊ］．ＮｕｃｌＩｎｓｔｒＭｅｔｈＡ，１９９６，３７７ｔｅｒｉｚａｔｉｏｎｏｆｓｉｌｖｅｒｉｍｐｕｒｉｔｉｅｓｉｎｍｅｒｃｕｒｉｃｉｏｄｉｄｅａｎｄｔｈｅｉｒ

ｒｅ—

（２－３）：４９２

ｌａｔｉｏｎｓｈｉｐ

ｔｏ

ｙ－ｒａｙ－ｄｅｔｅｃｔｏｒｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ［Ｊ］．Ｊ

Ｃｒｙｓｔ

（责任编辑汪雁南）

Ｇｍｗｔｈ，１９９６，１６６（１—４）：３８４

ｑ，ｐ吣ｐ、ｐｑｐ、ｐ吣ｐ、、ｐｑ）ｐ毡）净吣ｊｐｑｐ、妒ｑｐ、ｐｑｐ、ｐ毡ｐ、、ｐ≮ｐ、一ｑ）ｐ吣沪ｐ峙声、妒、ｐ、≯吨，ｋ、ｐ吨）净吣妒ｑ—、ｐｑｐ、妒ｑｐ、≯ｑｐ、ｓｐｑ沪ｑｐｑ）净ｑ—、妒ｑｐｈｊ—ｑ）净、—｝（上接第４页）

９

ＺｈａｎｇＪｉａｎ（章坚），Ｙｅ

Ｑｕａｍｉｌｌｇ（叶全明）．Ｅｆｆｅｃｔｓ

ｏｆｖｉｎｙｌ

５

ＳｉｍＬＣ，ＲａｍａｎａｎＳＲ，ＩｓｍａｉｌＨ，ｅｔａ１．Ｔｈｅｒｍａｌｃｈａｒａｃ—

ｃｏｎｔｅｎｔｏｎ

ｔｈｅｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓｏｆａｄｄｉｔｉｏｎｓｉｌｉｃｏｎｅｒｕｂｂｅｒ（乙烯基

ｔｅｒｉｚａｔｉｏｎ

ｏｆＡ１２０３ａｎｄＺｎＯｒｅｉｎｆｏｒｅｅｄｓｉｌｉｃｏｎｅｒｕｂｂｅｒ

ａｓ

含量对加成型硅橡胶性能的影响）［Ｊ］．ＳｉｌｉｃｏｎｅＭａｔｅｒ（有机ｔｈｅｒｍａｌｐａｄｓｆｏｒｈｅａｔｄｉｓｓｉｐａｔｉｏｎｐｕｒｐｏｓｅｓ［Ｊ］．Ｔｈｅｒｍｏｃｈｉ－硅材料），２００８，２２（５）：２８６

ｍｉｃａＡｃｔａ，２００５，４３０：１５５

１０

ＺｈａｏＣｕｉｆｅｎｇ（赵翠峰），ＦａｎｇＳｈｉｊｉａｎｇ（方仕江），ＬｕｏＪｉａｌｉａｎｇ

６

ＣｈｅｎｇＭａｉｚｅｎｇ（程买增），ＺｅｎｇＸｉｎｇｒｏｎｇ（曾幸荣），ＬｉＷｅｉ－

（罗嘉亮），ｅｔａ１．Ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎｏｆａｄｄｉｔｉｏｎａｌｒｏｏｍｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｍｉｎｇ（李伟明），ｅｔ

ａ１．Ｐｒｏｇｒｅｓｓ

ｉｎｓｔｕｄｙｏｆｆｌａｍｅｒｅｔａｒｄａｎｔ

ｖｕｌｃａｎｉｚｉｎｇｓｉｌｉｃｏｎｅ

ｒｕｂｂｅｒ：

Ｉ．

Ｉｎｆｌｕｅｎｃｅ

ｐｒｉｎｃｉｐｌｅ

ｏｆ

ｓｉｌｉｃｏｎｅ（阻燃性有机硅高分子材料的研究进展）［Ｊ］．Ｓｉｌｉｃｏｎｅｃｒｏｓｓｌｉｎｋｅｒａｎｄｆｉｌｌｅｒ（加成型室温硫化硅橡胶的制备一Ｉ交

Ｍａｔｅｒ（有机硅材料），２００３，１７（６）：２１

联剂及填料的影响规律）［Ｊ］．ＪＺｈｅｊｉａｎｇＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙ：Ｅｎｇｉ－

７

ＺｈａｎｇＷｅｎｊｉｅ（章文捷），ＭａＪｉｎｇ（马静）．ＲｅｓｅａｒｃｈｉｎｇａｎｄｎｅｅｒｉｎｇＳｃｉｅｎｃｅ（浙江大学学报：工学版），２００７，４１（７）：１２１９

ａｐｐｌｙｉｎｇｏｆｉｎｓｕｌａｔｉｎｇｈｅａｔｃｏｎｄｕｃｔｉｏｎｏｒｇａｎｉｃｓｓｉｌｉｃｏｎｐｏｔ一

１１

ＭｕＱｉｕｈｏｎｇ（牟秋红），ＦｅｎｇＳｈｅｎｇｙｕ（冯圣玉）．Ｅｆｆｅｃｔｏｆ

．ｔｉｎｇｍａｔｅｒｉａｌ（绝缘导热有机硅灌封材料的研制与应用）［Ｊ］．

ｓｕｒｆａｃｅｔｒｅａｔｍｅｎｔ

ｏｎ

ｔｈｅｒｍａｌｃｏｎｄｕｃｔｉｖｉｔｙ

ｓｉｌｉｃｏｎｅｒｕｂｂｅｒ（填

Ｅｌｅｃｔｒｏｎ

ＰｒｏｃＴｅｃｈｎ（电子工艺技术），２００４，２５（１）：３０

料表面处理对硅橡胶导热性能的影响）［ｃ］／／Ｔｈｅ

１４”Ｃｈｉ—

８

ＺｈａｎｇＪｉａｎ（章坚），ＹｅＱｕａｎｍｉｎｇ（叶全明）。Ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎｏｆ

ｎｅｓｅ

ＯｒｇａｎｏｓｉｌｉｃｏｎＳｙｍｐｏｓｉｕｍｉｎ２００８（２００８年第十四届中

ｔｗｏ－ｐａｒｔ

ａｄｄｉｔｉｏｎ

ｃｕｒｅ

ｐｏｔｔｉｎｇｓｉｌｉｃｏｎｅｒｕｂｂｅｒ（双组分加成型

国有机硅学术交流会论文集）．Ｃｈｅｎｇｄｕ（成都），２００８

硅橡胶电子灌封料的制备）［Ｊ１．ＳｉｌｉｃｏｎｅＭａｔｅｒ（有机硅材（责任编辑何欣）

料），２００９，２３（１）：３１

室温固化导热阻燃有机硅电子灌封胶的制备及性能研究

室温固化导热阻燃有机硅电子灌封胶的制备及性能研究

作者：作者单位：

陈精华， 李国一， 胡新嵩， 林晓丹， 曾幸荣， CHEN Jinghua， LI Guoyi， HUXinsong， LIN Xiaodan， ZENG Xingrong

陈精华,李国一,林晓丹,曾幸荣,CHEN Jinghua,LI Guoyi,LIN Xiaodan,ZENG Xingrong(华南理工大学材料科学与工程学院,广州,510450)， 胡新嵩,HU Xinsong(广州市高士实业有限公司,广州,510640)材料导报

MATERIALS REVIEW2011,25(8)

刊名：英文刊名：年，卷(期)：

参考文献(11条)

1.牟秋红;冯圣玉 填料表面处理对硅橡胶导热性能的影响 2008

2.赵翠峰;方仕江;罗嘉亮 加成型室温硫化硅橡胶的制备-Ⅰ交联剂及填料的影响规律 2007(07)3.章坚;叶全明 乙烯基含量对加成型硅橡胶性能的影响 2008(05)4.章坚;叶全明 双组分加成型硅橡胶电子灌封料的制备 2009(01)5.章文捷;马静 绝缘导热有机硅灌封材料的研制与应用 2004(01)6.程买增;曾幸荣;李伟明 阻燃性有机硅高分子材料的研究进展 2003(06)

7.Sim L C;Ramanan S R;Ismail H Thermal characterization of Al2O3 and ZnO reinforced silicone rubberas thermal pads for heat dissipation purposes 2005

8.吴敏娟;周玲娟;汪国栋 导热电子灌封硅橡胶的研究进展 2006(02)

9.Yang L;King C K;Bernstein J B Liquid dispensing encapsulation in semiconductor packaging[外文期刊]2003

10.Philip Procter;Jitka Solc Improved thermal conductivity in microelectronic encapsulants 199111.乔红云;寇开昌;颜录科 有机硅灌封材料的研究进展 2006(02)

本文链接：http://www.77cn.com.cn/Periodical_cldb201108001.aspx

本文来源：https://www.bwwdw.com/article/wr9h.html