药用分析化学阶段自测题1附答案

药用分析化学阶段自测题（一）

（1-6章）

一、选择题（将正确答案前的字母填在括号内，每小题2分，共30分）

1．有关提高分析准确度的方法，以下描述正确的是（ ）。

A、增加平行测定次数，可以减小系统误差 B、作空白试验可以估算出试剂不纯带来的误差 C、回收试验可以判断分析过程是否存在偶然误差 D、通过对仪器进行校准减免偶然误差 2．标定盐酸标准溶液常用的基准物为（ ）。

A、ZnO B、无水碳酸钠 C、饱和氢氧化钠溶液 D、邻苯二甲酸氢钾 3．某一物质的溶液符合朗伯－比尔定律，当物质的浓度增加时，（ ）。 A、λ

max

增大 B、ε增大 C、透光率增大 D、A增大

4．气相色谱中，能用于定性的色谱参数是（ ）。

A、理论塔板数 B、色谱峰面积 C、谱峰高 D、保留时间 5．定量分析要求误差（ ）。

A、等于零 B、在允许范围内 C、越小越好 D、不易确定 6．下列各项定义中不正确的是（ ）。

A、绝对误差是测量值与真值之差 B、偏差是测量值与平均值之差 C、相对误差是绝对误差在真值中所占的百分率 D、平均值就是真值 7．下列何种溶剂对HAc、HCl、HClO4有均化效应（ ）。

A、甲酸 B、水 C、乙二胺 D、苯

8．对理论塔板高度没有影响的因素是（ ）。

A、 填料的粒度、均匀程度 B、载气流速

9．玻璃电极在使用前，需在去离子水中浸泡24小时以上，目的是（ ）

A、 消除不对称电位 B、 活化电位 C、 使不对称电位处于稳定值 D、清洗电极

10．用来标定KMnO4溶液的基准物质是（ ）

A、K2Cr2O7 B、KBrO3 C、Cu D、Na2C2O4

11．下列气体中，不能吸收红外光的是 ( )

1

A、H2O B、CO2 C、HCl D、N2

12荧光分光光度计常用的光源是：（ ）

A、空心阴极灯 B、氙灯 C、氘灯 D、硅碳棒

13．下列各数中，有效数字位数为四位的是（ ）

A．cH??0.0003mol/L B．pH=10.42

C．W(MgO)?19.96% D．4000

14．非水酸碱滴定法测定下列物质，宜选用碱性溶剂的是（ ）

A．NaAc B．苯酚 C．吡啶 D．乳酸钠

15．衡量色谱柱柱效能的指标是（ ）

A．分离度； B．容量因子； C．塔板数； D．分配系数。

二、填空题（每空1分，共20分）

1．配位滴定法是利用 来进行滴定分析的方法。 2．滴定突跃范围有重要的实际意义，它是我们选择 的依据。

3．非水滴定法滴定碱时，最常用的溶剂是 ；最常用的标准溶液是 。 4．某化合物不饱和度U＝5，分子结构中可能有 。 5．某红外吸收峰位置是5.0μm，σ为 。

6．系统误差是由 原因造成的，所以其大小和方向是固定的。 7．甲基橙的pKin＝3.45,其理论变色范围为 。

8．紫外光谱只适于研究不饱和化合物，特别是分子中具有 化合物。 9．分配系数越大，表示组分在柱中保留时间 。

10．某矿样中Cu的真实含量是8.123g，而三次测定结果分别为8.120、8.119和8.118g，此分析结果的绝对误差是 相对误差是 。

11 H3PO4的共轭碱是 ，CO3的共轭酸是 。

12．某有色物浓度为1.0?10mol/L，以1cm比色皿在最大吸收波长下的吸光度为0.280，在此波长下，该有色物质的摩尔吸光系数为 L/mol?cm。

13．用色谱法分离能形成氢键的组分一甲胺、二甲胺、三甲胺，应选用 -5

2-

固定液进行分离，组分 先馏出。

14．影响有色络合物的摩尔吸光系数的因素是 。

15．在氧化还原滴定中，条件电位差越大，滴定突跃范围越_______。 三、问答题（每小题5分，共30分）

2

1．简述酸碱指示剂的变色原理。

2．朗伯-比尔定律的含义是什么？它对紫外-可见分光光度法有和要求？ 3．酸碱滴定法中，指示剂的选择原则是什么？

4．为什么有些化学反应不能直接作为滴定反应加以利用？

5．红外吸收光谱产生的条件是什么？什么是红外非活性振动？

6．为什么用EDTA滴定Mg，必须在pH=10而不是pH=5的溶液中进行？但滴定Zn

2+

2+

时，则可以在pH=5的溶液中进行。请说明原因。（已知lgKMgY?8.7，

lgKZnY?16.5；当pH=5时，lg?Y(H)=6.6 , pH=10时，lg?Y(H)=0.5。）

四、计算题（每小题5分，共20分）

1．气相色谱法测定无水乙醇中的微量水分。精密称取被测无水乙醇79.37g，内标物无水甲醇0.2572g，混匀。测定数据如下：

水： 峰高h=4.60cm，半峰宽W1/2＝0.130cm 甲醇：峰高h=4.30cm，半峰宽W1/2＝0.187cm

以峰面积表示的相对重量校正因子f水＝0.55，f甲醇＝0.58 计算水的重量百分含量。

2． ．用配位滴定法测定药物中ZnSO4?7H2O含量。方法是称取样品0.3522g，溶解后，调节pH=5，用0.05000mol/L的EDTA滴定，铬黑T变色时，消耗EDTA24.46ml，求样品中ZnSO4?7H2O的百分含量。（MZnSO4?7H2O＝287.54）

3．苯甲酸钠双相滴定法测定含量：取本品1.4500g，精密称定，置分液漏斗中，加水25ml、乙醚50m1及甲基橙指示液2滴，用盐酸滴定液（0.5050mol/L）滴定，边滴定边振摇，至水层显橙红色。分取水层，置具塞锥形瓶中，乙醚层用水5ml洗涤，洗液并入锥形瓶中，加乙醚20ml，继续用盐酸滴定液（0.5050mol/L）滴定，边滴定边振摇，至水层显持续的橙红色。消耗盐酸滴定液18.98ml。已知每1ml盐酸滴定液（0.5mol/L）相当于72.06mg的苯甲酸钠（C7H5NaO2）。计算百分含量？

4．将0.5500g不纯的CaCO3试样溶于25.00ml0.5020mol/L的HCl溶液中，煮沸除去CO2，过量的HCl用NaOH溶液返滴定耗去4.20ml，若用NaOH溶液直接滴定20.00ml 该HCl溶液，消耗20.67ml。试计算试样中CaCO3的百分率？ (Ms=100.1g/mol)。

药用分析化学自测题（一）参考答案

一、选择题（每小题2分，共30分）

1．B 2．B 3．D 4．D 5．B 6．D 7．C 8．D

3

9．C 10．D 11．D 12．B 13．C 14．B 15．C 二、填空题（每空1分，共20分） 1．配位反应 2．指示剂

3．冰醋酸 高氯酸 4．苯环 5．2000cm-1

6．确定（固定） 7．2.45?4.45 8．共轭双键 9．越长

10．-0.0040 -0.050%

?? 11．H2PO4 HCO3

12．2.8?104

13．强极性和氢键型固定液 三甲胺

14．入射光的波长 15． 大

三、问答题（每小题5分，共30分）

1．（1）酸碱指示剂是一些有机弱酸或弱碱。

（2）这些弱酸或弱碱与其共轭碱或共轭酸具有不同的颜色。

–

(3) 共轭酸碱对之间存在一个酸碱平衡，平衡式中存在H+或OH，所以酸碱指示剂的变色是和溶液的pH值有关的，当溶液pH变化时，共轭酸碱对的浓度发生相对变化，从而导致溶液颜色发生变化。

2． （1）朗伯-比尔定律的数学表达式为A=ECL 。

（2）朗伯-比尔定律表明单色光通过吸光物质溶液后。吸光度A与溶液浓度C和液层厚度L之间是简单的正比关系，因此朗伯-比尔定律是紫外－可见分光光度法定量的基础。

（3）朗伯-比尔定律的数学表达式中的E为比例常数，称为吸光系数。吸光系数的物理意义是吸光物质在单位浓度及单位液层厚度时的吸光度。在一定条件下（单色光波长、溶剂、温度），吸光系数是物质的特性常数之一，可作为定性鉴别的重要依据。在吸光度与溶液浓度（或浓层厚度）的线性关系中，吸光系数是斜率，其值愈大，测定的灵敏度愈高。

3．凡是变色点的pH处于滴定突跃范围内的指示剂都可以用来指示滴定的终点，这是指示剂的选择依据。

4．凡适用于滴定分析的化学反应必须具备以下三个条件：

①. 反应必须定量完成。②.反应必须迅速完成。③.必须有适宜的指示剂或其它简便可靠的方法确定终点。

化学反应虽然很多，但不是所有的化学反应都符合上述三个条件，所以有些化学反应不能直接用于滴定分析法。

5．红外吸收光谱产生的条件是：（1）电磁辐射的能量与分子的振动和转动能级之间的跃迁所需要的能量相当。（2）被红外辐射作用的分子必须要有偶极矩的变化。

不能吸收红外线发生能级跃迁的振动称为红外非活性振动。

6．金属离子能否被准确滴定由配合物的条件稳定常数来决定，而条件稳定常数与溶液的pH值和配合物的稳定常数有关，能够准确滴定的判据是lgKMY'必须大于8。

4

当pH=5时，lgK'MgY?lgKMgY ?lgαY(H)=8.7-6.6=2.1<8

lgK'ZnY?lgKZnY ?lgαY(H)=16.6-6.6=10>8

因此在pH=5时，EDTA可以滴定Zn2+

而不能滴定Mg2+

。 pH=10时，lgK'MgY?lgKMgY ?lgαY(H)=8.7-0.5=8.2>8

lgK'ZnY?lgKZnY ?lgαY(H)=16.6-0.5=16.1>8

即在pH=10时， Zn2+

和Mg2+

均可被EDTA准确滴定。 四、计算题（每小题5分，共20分）

1． 解：计算公式为：

HA2O%?ifiWsA?10%0

sfsW Ai=1.065hiW1/2(i) As=1.065hsW1/2(s) 将有关数据代入上述公式，得：

1.065?4.60?0. H130?0.550.25722O%?1.065?4.30?0.187?0.58?79.37?100% ?0.23%

2．解：计算公式为：

CMZnS4O?7H2OO%?EDTVAEDTA ZnSO4?7H21000S?10%0 将有关数据代入上述公式，得：

0.05000?24.46?287.54 ZnSO4?7H2O%?10000.3522?100%?99.85% 3．解：(1)

nr2,1有效?16R2(r)2

2,1?1 rt'R(2)?25.35?0.752,1?t'R(1)23.65?0.75?24.6022.90?1.07

2 ?n?16R2(r2,1r1)2 =16?1.52???1.07?有效?1.07?1?? =16?2.25?233.9=8420 2,1?(2)

完全分离时，R＝1.5

?L?n

有效?H有效 ?L?8420?0.15?10?2?12.6m

4．解：

NaOH + HCl==NaCl + H2O

NaOH的浓度为：CCHCl?VHCl0.5020?20.00NaOH?V??0.4857mol/LNaOH20.67过量HCl的物质的量为：nHCl?0.4857?4.20?2.040mmol

与CaCO3反应的HCl的物质的量为：

5

nHCl?0.5020?25.00?0.4857?4.20?10.51mmol

CaCO3+2HCl==CaCl2+ CO2+ H2O

nCaCO3?1`nHCl 21?10.51?10?3?100.1CaCO3%=2?100%?95.6%

0.5500

6

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