化学品-pH值和酸碱度的测试方法SOP

pH值和酸碱度的测试方法SOP

1适用范围

本方法适用于测定纯物质或混合物水溶液的pH值。对于非水溶性纯物质或混合物，测定其在水中分散液的pH值，pH值测定范围为1~12。对于酸性纯物质或混合物(pH<4)，用标准强碱进行滴定测定其酸度；对于碱性纯物质或混合物(pH> 10)，用标准强酸进行滴定测定其碱度。 2定义和单位 2.1溶液的pH值

理想溶液中，水合氢离子浓度的以10为底的负对数(log10)。 2.2碱度

以滴定纯物质或混合物所用的氢氧化钠的质量分数来表示。 2.3酸度

以滴定纯物质或混合物所用的硫酸的质量分数来表示。 3方法原理

使用带有合适电极的pH计来测定纯物质或混合物的水溶液或其水分散液的pH值。 用标准酸或碱的标准滴定溶液滴定的方法来确定水中纯物质或混合物的酸度和碱度。 4方法描述 4.1试剂

4.1.1缓冲溶液（pH值为7、4和10）：可以是商品标准溶液也可是实验室制备的溶液。 如果是实验室制备的缓冲溶液，应记录制备过程。 4.1.2水：蒸馏水或去离子水，需满足以下条件： a)电阻率≥1 MQ/cm;

b)新鲜制备的，或在隔绝二氧化碳条件下存储的蒸馏水／去离子水。

4.1.3氢氧化钠标准滴定溶液(NaOH浓度为0.01～0.02 mol/L)：可以是商品标准溶液，也可以是实验室制备的溶液。

4.1.4盐酸标准滴定溶液（HC1浓度为0.0l～0.02mol/L）：可以是商品标准溶液，也可以是实验室制各的溶液。 4.2仪器

梅特勒pH计（FE20），带电极（LE438）； 带刻度的量筒（带塞）：50 ml和100 ml; 滴定管：25 ml或其他规格；

烧杯：200～250 ml（或其他合适的滴定容器）； 磁力搅拌器：适合滴定的磁力搅拌器以及搅拌子； 酸碱滴定仪。 4.3 pH值的测定 4.3.1校准

4.3.1.1缓冲溶液

可以进行1,2或3点校准。使用仪表内置的校准缓冲液组，在校准过程中，仪表能够自动识别标准缓冲溶液的pH值（自动识别缓冲液）。 4.3.1.2校准设置 短按设置键，当前MTC温度值闪烁，按读数键确定。当前预置缓冲液组闪烁，使用上下键来选择想要使用的缓冲液组，按读数键确认选择。 4.3.1.3两点校准

本操作采用两点校准，选择两种标准缓冲溶液，其pH值位于待测样品溶液pH值的两端，并接近样品溶液的pH值。

第1步 将电极放入缓冲液中，并按校准键开始校准，校准和测量图标将同时显示。在信号稳定后仪表根据预选终点方式自动终点或按读数键手动终点。 第2步 用去离子水冲洗电极。

第3步 将电极放入下一个校准缓冲液中，并按校准键开始下一点校准。

在信号稳定后仪表根据预选终点方式自动终点或按读数键手动终点。按读数键后，仪表显示零点和斜率，同时保存校准数据，然后自动退回到测量画面。 4.3.2样品测量 将电极放入样品溶液中并按读数键开始测量，画面上小数点闪动。自动测量终点A是仪表的默认设置。当电极输出稳定后，显示屏自动固定，并显示样品溶液pH值。为了测得准确的结果，将样品溶液分为2份，分别测定，测得的pH值读数至少稳定1min。两次测定的pH值允许误差不得大于±0.02。 4.4酸碱度的测定

如果从上述4.3中测定出的pH<4.0，可使用氢氧化钠标准滴定溶液来测定其酸度；如果pH>10.0，可使用盐酸标准滴定溶液来测定其碱度。

4.4.1将准确称量的10.0 g（准确至1 mg）样品放入200 ml烧杯中。加入100 ml水后，搅拌纯物质或混合物使之完全混合或分散。

4.4.2边搅拌边用合适的氢氧化钠或盐酸标准滴定溶液（根据溶液的pH值而定），在室温下滴定至pH为7。

4.4.3必要时同时进行空白试验，除不加受试物外，其他操作步骤同上面的4.4.1和4.4.2。 使用下述相应的公式计算酸度或碱度：

4.904?t?c1

w4.001?s?c2碱度（以NaOH计）%=

w酸度（以H2S04计）%=

式中，c1—c(NaOH)，氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，mol／L； c2—c(HCl)，盐酸标准滴定溶液的浓度，mol／L；

t—滴定受试物时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL； s—滴定受试物时消耗盐酸标准滴定溶液的体积，mL； w—受试物质量，g。

注：对于酸度、碱度过大的情况（即超过滴定管的体积时），可能需要减少称样量(w)。 5试验报告

试验报告应包括以下内容：

(1)所使用的方法；

(2)纯物质的详细信息（名称和组成）以及预先的处理方法（如有）；

(3)所有的原始数据包括实验温度、称样量、所用仪器的描述、所使用的丙酮（如有）、测定pH值时观察到的现象（如需要）等；

(4)测试结果（pH值或酸度／碱度）；

(5)所有与解释结果有关的信息和注意事项，与杂质以及纯物质的物理状态有关的信息； (6)所有对测试方法、标准操作程序的偏离。

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