二氯丙醇环化合成环氧氯丙烷固体碱催化剂的合成及性能研究

太原理工大学硕士研究生学位论文

目录

摘要...............................................................................................................................I ABSTRACT.................................................................................................................III 第一章文献综述. (1)

1.1环氧氯丙烷的物化性质及用途 (1)

1.1.1环氧氯丙烷的物化性质 (1)

1.1.2环氧氯丙烷的用途 (1)

1.21,3-二氯丙醇的物化性质及用途 (1)

1.3环氧氯丙烷的国内外生产和消费现状 (2)

1.3.1环氧氯丙烷的国外生产和消费现状 (2)

1.3.2环氧氯丙烷的国内生产和消费现状 (3)

1.4环氧氯丙烷的生产工艺 (5)

1.4.1丙烯高温氯化法 (5)

1.4.2醋酸丙烯酯法 (5)

1.4.3甘油法 (6)

1.4.4甘油法合成环氧氯丙烷研究进展 (7)

1.5固体碱在有机合成中的应用 (8)

1.6选题的目的和意义 (9)

第二章实验部分 (11)

2.1实验试剂与仪器 (11)

2.1.1实验试剂 (11)

2.1.2实验仪器 (12)

2.2固体碱催化剂的制备 (13)

2.3催化剂性能的评价 (14)

2.3.1性能评价装置 (14)

2.3.2性能评价的操作步骤 (14)

VII

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2.3.3反应产物的分析方法 (16)

2.3.4催化剂催化性能评价的计算方法 (16)

2.3.5反应生成的HCl含量的测定 (16)

2.4催化剂的表征 (17)

2.4.1晶型结构——X-射线衍射（XRD） (17)

2.4.2碱强度——Hammett指数测定（H-） (17)

2.4.3碱性——程序升温脱附（CO2-TPD） (18)

2.4.4比表面积——氮吸附脱附（N2adsorption desorption） (18)

第三章不同阴离子前驱体制备的α-Al2O3负载型固体碱催化性能的研究 (19)

3.1实验方法 (19)

3.2反应条件对α-Al2O3催化性能的影响 (19)

3.2.1载气流速的影响 (19)

3.2.2二氯丙醇气化温度的影响 (20)

3.3α-Al2O3负载型固体碱催化性能研究 (21)

3.3.1硝酸钾的不同负载量对其催化性能的影响 (22)

3.3.2碳酸钾的不同负载量对其催化性能的影响 (25)

3.3.3氢氧化钾的不同负载量对其催化性能的影响 (28)

3.4氧化钾的不同阴离子前驱体对其催化性能的影响 (30)

3.4.1负载量为2%的氧化钾的不同阴离子前驱体对其催化性能的影响 (30)

3.4.2负载量为5%的氧化钾的不同阴离子前驱体对其催化性能的影响 (32)

3.4.3负载量为10%的氧化钾的不同阴离子前驱体对其催化性能的影响 (33)

3.4.4负载量为20%的氧化钾的不同阴离子前驱体对其催化性能的影响 (35)

3.5α-Al2O3负载型固体碱催化性能对比 (37)

3.6本章小结 (37)

第四章不同金属阳离子的硝酸盐及氯化物为前驱体制备的γ-Al2O3负载型固体碱催化性能研究 (41)

4.1实验方法 (41)

4.2γ-Al2O3负载型固体碱催化性能研究 (41)

VIII

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4.2.1不同金属氧化物对其催化性能的影响 (42)

4.2.2不同金属阳离子的硝酸盐为前驱体对其催化性能的影响 (44)

4.2.3不同金属阳离子的氯化物为前驱体对其催化性能的影响 (47)

4.3γ-Al2O3负载型固体碱催化性能对比 (49)

4.3.1镁系列固体碱催化性能对比 (49)

4.3.2钙系列固体碱催化性能对比 (51)

4.3.3钡系列固体碱催化性能对比 (54)

4.3.4锆系列固体碱催化性能对比 (56)

4.3.5锡系列固体碱催化性能对比 (57)

4.4本章小结 (59)

第五章固体碱催化剂稳定性测试 (61)

5.1负载型固体碱催化剂稳定性测试 (61)

5.2计算反应生成的HCl (63)

5.3本章小结 (64)

第六章结论与展望 (65)

6.1结论 (65)

6.2展望 (66)

参考文献 (69)

致谢 (75)

硕士期间发表论文 (77)

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