实验三、混合碱(Na2CO3、NaHCO3)中各组分含量的测定

实验三、混合碱（Na2CO3、NaHCO3）中各组分含量的测定

教学目标及基本要求

1. 学习双指示剂法测定混合碱中各组分含量的方法； 2. 学习连续滴定的计算方法；

教学内容及学时分配

1. 提问检查预习落实情况，0.2学时。 2. 讲解实验内容（0.8学时）：双指示剂法测定混合碱中各组分含量的基本原理，HCl标准

溶液的配制与标定，混合碱试样中各组分含量的测定。 3. 开始实验操作，指导学生实验，发现和纠正错误，3学时。

一、预习内容

1、 双指示剂法测定混合碱中各组分含量 2、 酸式滴定管的使用

二、实验目的

1、练习双指示剂法测定混合碱中各组分含量 2、练习酸碱滴定的基本操作 3、学习连续滴定的相关计算 三、实验原理

若混合碱的组成为NaOH与Na2CO3 NaOH Na2CO3 ↓V1-V2 ↓V2 SP1:PP Na2CO3%=C(HCl)V2M(Na2CO3)/ms×100% NaCl NaHCO3 ↓V2 SP2:MO NaOH%= C(HCl)(V1-V2) M(NaOH)/ms×100%

H2O,CO2 若混合碱的组成为Na2CO3与NaHCO3 Na2CO3 NaHCO3

↓V1 SP1:PP Na2CO3%=C(HCl)V1M(Na2CO3)/ms×100% NaHCO3 NaHCO3 ↓V1 ↓V2-V1 SP2:MO NaHCO3%= C(HCl)(V2-V1) M(NaHCO3)/ms×100%

H2O,CO2 四、实验步骤

1、 HCl标准溶液的配制

(1)配制300cm3浓度为0.1moldm3的HCl溶液

用量筒量取295cm3水置于试剂瓶中，用吸量管量取5.00 cm3浓度为6moldm-3的浓HCl溶液置于试剂瓶中，盖塞，摇匀。 (2)HCl溶液浓度的标定

计算需称取Na2CO3固体的质量

若消耗HCl溶液20.00cm3，则m=20.00×10-3×0.1×0.5×105.99=0.11（g）； 若消耗HCl溶液30.00cm3，则m=30.00×10-3×0.1×0.5×105.99=0.16（g）。 用差减法准确称取Na2CO3固体0.11～0.16g于锥形瓶中，加25.00cm3水振荡至完全溶解，加2滴甲基橙指示剂，用HCl溶液滴定至橙色，消耗HCl溶液的体积为V。平行操作三次。

做溶剂水的空白：移取25.00cm3水置于锥形瓶中，加2滴甲基橙指示剂，用HCl溶液滴定至橙色，消耗HCl溶液的体积为V空（约为0.10cm3）。

2、 混合碱中各组分含量的测定

用差减法准确称取混合碱样品0.11～0.16g于锥形瓶中，加25.00cm水振荡至完全溶解，加2滴酚酞指示剂，用HCl标准溶液滴定至几乎无色，消耗HCl标准溶液的体积为V1，再加入2滴甲基橙指示剂，摇匀，继续用HCl标准溶液滴定至橙色。在电炉上将锥形瓶中的溶液加热煮沸，若仍为橙色，说明HCl已过量；若变为黄色，则冷却后继续滴至橙色，消耗HCl溶液的体积为V总。平行操作三次。 五、数据处理

1、HCl溶液浓度的标定 平行实验 m(Na2CO3)/g V(HCl)/cm3 C(HCl)/moldm-3 相对偏差 平均C(HCl)/moldm-3 1 2 3 3

C(HCl)=m(Na2CO3) ×2000/M(Na2CO3)(V-V空) (mol dm-3) 2、混合碱中各组分含量的测定 平行实验 ms/g V1/cm3 V总/cm3 Na2CO3% 相对偏差 平均Na2CO3% NaHCO3% 相对偏差 1 2 3 平均NaHCO3% Na2CO3%=C(HCl)×V1×10-3×M(Na2CO3)/ms×100% M(Na2CO3)=105.99 NaHCO3%= C(HCl)(V总-2V1- V空)M(NaHCO3)/ms×100% M(NaHCO3)=84.01 六、实验中易出现的问题

1、纯Na2CO3与混合碱样品两瓶试剂易取错。

2、测定混合碱时，第一化学计量点之前滴定速度不要过快，否则会造成HCl局部过浓，Na2CO3直接转化为H2O,CO2，造成V总﹤2V1。

3、第一化学计量点时溶液的颜色为浅红，不能太深，也不能无色，颜色太深会造成Na2CO3%偏低，无色会造成Na2CO3%偏高。

4、第二化学计量点时溶液的颜色为橙色，不能太黄，也不能太红，颜色太黄会造成NaHCO3 %偏低，太红会造成NaHCO3 %偏高。

5、本实验的误差主要来自对两个化学计量点时溶液的颜色的判断。 七、思考题

1、如果在滴定过程中所记录的数据发现V总﹤2V1，说明什么问题？ 2、称量基准物无水碳酸钠时应注意什么问题？

3、本实验中，滴定试样溶液接近终点时为什么要剧烈振荡？ 重点和难点

i.给学生解释清楚双指示剂法，以及操作过程中应该注意的问题：颜色变化的识别比较困难，这会直接影响实验数据的计算。 ii. 掌握连续滴定的相关计算。 深化和拓展

在基础实验中锻炼基础科学研究技能。

教学方式及注意问题

以提问的方式了解预习内容落实情况，以多媒体为手段讲解实验内容；以现场指导法纠正和规范实验操作。

参考书目及网络资源

基础化学实验（I）------无机及分析化学部分，山东大学、山东师范大学等高校合编，化学工业出版社教材出版中心，2003年7月第一版。 分析化学（第四版），武汉大学主编，高等教育出版社，2000年3月第四版

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