分离自测

《 分 离 科 学 》 练习自测

一、填空

1 ．分配系数是指 （ ） 。

2 ．分配系数越大，萃取分离的效果 （ ）。

3 ．通常，物系的温度越高，稀释剂与萃取剂的互溶度 （ ） ，越不利于萃取操作。

4 ．选择性系数的定义式为 （ ） 。

5 ．溶质的分配系数越大，稀释剂的分配系数越小，则选择性系数 （ ） ，越有利于组分的萃取分离。

6 ．选择萃取剂时，主要考虑的因素有 （ ） 。 7 ．萃取是利用原料液中各组分 （ ） 的差异而实现分离的单元操作。

二、选择

(1) 能用过量 NaOH 溶液分离的混合离子是 ……… （ ）

(A) Pb 2+ ， Al 3+ (B) Fe 3+ ， Mn 2+ (C) Al 3+ ， Ni 2+ (D) Co 2+ ， Ni 2+

(2) 能用 pH=9 的氨性缓冲溶液分离的混合离子是 ……… ( )

(A) Ag + , Mg 2+ (B) Fe 3+ , Ni 2+ (C) Pb 2+ ， Mn 2+ (D) Co 2+ ， Cu 2+ (3) 当萃取体系的相比 R= V w /V o =2 ,D=100 时，萃取百分率 E （％）为 ……… ( ) (A) 33.3 (B) 83.3 (C) 98.0 (D) 99.8

(4) 含 0.025g Fe 3+ 的强酸溶液，用乙醚萃取时，已知其分配比为 99 ，则等体积萃取一次后，水相中残存 Fe 3+ 量为 ……… ( ) (A) 2.5mg (B) 0.25mg (C) 0.025mg (D) 0.50mg (5) 在 pH=2 ， EDTA 存在下，用双硫腙－ CHCl 3 萃取 Ag + 。今有含 Ag + 溶液 50mL ，用 20mL

萃取剂分两次萃取，已知萃取率为 89 ％，则其分配比为 ……… ( ) (A) 100 (B) 80 (C) 50 (D) 5

(6) 萃取过程的本质可表达为 ……… ( )

(A) 被萃取物质形成离子缔合物的过程 (B) 被萃取物质形成螯合物的过程

(C) 被萃取物质在两相中分配的过程 (D) 将被萃取物由亲水性转变为疏水性的过程 (7) 现有含 Al 3+ 样品溶液 100mL ，欲每次用 20mL 的乙酰丙酮萃取，已知分配比为 10 ，为使萃取率大于 95 ％，应至少萃取 ……… ( )

(A) 4 次 (B) 3 次 (C) 2 次 (D) 1 次

(8) 离子交换树脂的交换容量决定于树脂的 ……… ( )

(A) 酸碱性 (B) 网状结构 (C) 分子量大小 (D) 活性基团的数目

(9) 用一定浓度的 HCl 洗脱富集于阳离子交换树脂柱上的 Ca 2+ 、 Na + 和 Cr 3+ ，洗脱顺序为 ( )

(A) Cr 3+ 、 Ca 2+ 、 Na + (B) Na + 、 Ca 2+ 、 Cr 3+ (C) Ca 2+ 、 Na + 、 Cr 3+ (D) Cr 3+ 、 Na + 、 Ca 2+ (10) 离子交换树脂的交联度决定于 ……… ( )

(A) 离子交换树脂活性基团的数目 (B) 树脂中所含交联剂的量 (C) 离子交换树脂的交换容量 (D) 离子交换树脂的亲合力

(11) Li + 、 Na + 、 K + 离子在阳离子树脂上的亲合力顺序是 ……… ( ) (A) Li + < Na + < K + (B) Na + < Li +

(A) RNH 3 OH (B) ROH (C) RNH 2 (CH 3 )OH (D) RN(CH 3 ) 3 OH

(13) 用纸色谱法分离 A 、 B 混合组分得 R f(A) =0.40 ,R f(B) =0.60 。已知点样原点至溶剂前沿的距离为 18cm

，则展开后 A ， B 斑点中心间的距离为（ cm ） ……… ( ) (A) 10.8cm (B) 7.2cm (C) 3.6cm (D) 9cm (14) 用薄层层析法，以环己烷－乙酸乙脂为展开剂分离偶氮苯时，测得斑点中心距离原点为 9.5cm ，溶剂前沿离斑点中心的距离为 24.5cm 。则其比移值为 ……… ( )

(A) 0.39 (B) 0.61 (C) 2.6 (D) 9.5 (15) 分配系数与下列因素有关 ……… ( ) A 温度； B 物系种类； C 压力； D 组成

(16) 进行萃取操作时，应使选择性系数 ……… ( ) A 等于； B 大于； C 小于。

(17) 进行萃取操作时，应使溶质的分配系数 ……… ( ) A 等于； B 大于； C 小于。

三 简答

1. 分离方法在定量分析中有什么重要性？分离时对常量和微量组分的回收率要求如何？ 2. 在氢氧化物沉淀分离中，常用的有哪些方法？举例说明。

3. 某试样含 Fe ， A1 ， Ca ， Mg ， Ti 元素，经碱熔融后，用水浸取，盐酸酸化，加氨水中和至出现红棕色沉淀（ pH 约为 3 左右），再加六亚甲基四胺加热过滤，分出沉淀和滤液。试问。为什么溶液中刚出现红棕色沉淀时人们看到红棕色沉淀时，表示 pH 为 3

左右？过滤后得到的沉淀是什么？滤液又是什么？试样中若含 Zn 2+ 和 Mn 2+ ，它们是在沉淀中还是在滤液中？

4. 采用无机沉淀剂，怎样从铜合金的试液中分离出微量 Fe 3+ ？

5. 用氢氧化物沉淀分离时，常有共沉淀现象，有什么方法可以减少沉淀对其他组分的吸附？

6. 共沉淀富集痕量组分，对共沉淀剂有什么要求？有机共沉淀剂较无机共沉淀剂有何优点？

7. 何谓分配系数，分配比？萃取率与哪些因素有关？采用什么措施可提高萃取率？为什么在进行螯合萃取时，溶液酸度的控制显得很重要？ 8. 用硫酸钡重量法测定硫酸根时，大量 Fe 3+ 会产生共沉淀。试问当分析硫铁矿（ FeS 2 ）中的硫时，如果用硫酸钡重量法进行测定，有什么办法可以消除 Fe 3+ 干扰？

9. 离子交换树脂分几类，各有什么特点？什么是离子交换树脂的交联度，交换容量？ 10. 为何在分析工作中常采用离子交换法制备水，但很少采用金属容器来制备蒸馏水？ 11. 几种色谱分离方法（纸上色谱，薄层色谱及反相分配色谱）的固定相和分离机理有何不同？

12 用气浮分离法富集痕量金属离子有什么优点？为什么要加入表面活性剂？ 13 若用浮选分离富集水中的痕量CrO 4 2- ，可采用哪些途径？

14 固相微萃取分离法、超临界萃取分离法、液膜分离法及微波萃取分离法的分离机理有何不同？

15 试述毛细管电泳分离法的分离机理？它的应用如何？ 16 若以分子状存在在 99% 以上时可通过蒸馏分离完全，而允许误差以分子状态存在在 1% 以下，试通过计算说明在什么酸度下可挥发分离甲酸与苯酚？

四 计算

１ 某溶液含 Fe 3+ 10 mg ，将它萃取如入某有机溶剂中时，分配比 =99 。问用等体积溶剂萃取 1 次和 2 次，剩余 Fe 3+

量各是多少？若在萃取 2 次后，分出有机层，用等体积水洗一次，会损失 Fe 3+ 多少毫克？ ２ 100 mL 含钒 40 μg 的试液，用 10 mL 钽试剂 -CHCl 3 溶液萃取、萃取率为 90% 。以 1 cm 比色皿于 530 nm

波长下，测得吸光度为 0.384 ，求分配比及吸光物质得摩尔吸收系数。

３ 有一金属螯合物在 pH=3 时从水相萃入甲基异丁基酮中，其分配比为 5.96 ，现取 50.0 mL 含该金属离子的试液，每次用 25.0 mL

甲基异丁基酮于 pH=3 萃取，若萃取率达 99.9% 。问一共要萃取多少次？

４ 称取 1.5 g H- 型阳离子交换树脂作成交换柱，净化后用氯化钠溶液冲洗，至甲基橙呈橙色为止。收集流出液，用甲基橙为指示剂，以 0.1000 mol·L -1 NaOH 标准溶液滴定，用去 24.51 mL ，计算该树脂的交换容量（ mmol·g -1 ）。 ５ 设一含有 A ， B 两组分的混合溶液，已知 R f （ A ） =0.40 ， R f （ B ） =0.60 ，如果色层用的滤纸条长度为 20 cm

，则 A ， B 组分色层分离后的斑点中心相距最大距离为多少？

济南大学 学年 学期考试试卷（ 试卷一）

课程 分离科学 授课教师 考试时间 考试班级 姓名 学号

一 二 三 总分 得分 一、选择题（共20分）

1.（2分） 能用过量NaOH溶液分离的混合离子是……………………………（ ） (A) Pb2+ 、Al3+ (B) Fe3+、Mn2+ (C) Al3+ 、Ni2+ (D) Co2+、Ni2+

2.（2分） 能用pH=9的氨性缓冲溶液分离的混合离子是……………………( ) (A) Ag+ 、Mg2+ (B) Fe3+、Ni2+ (C) Pb2+、Mn2+ (D) Co2+、Cu2+

3.（2分） 萃取过程的本质可表达为……………………………………………( ) (A) 被萃取物质形成离子缔合物的过程 (B) 被萃取物质形成螯合物的过程 (C) 被萃取物质在两相中分配的过程 (D) 将被萃取物由亲水性转变为疏水性的

过程

4.（2分）在pH=2，EDTA存在下，用双硫腙－CHCl3萃取Ag+ 。今有含Ag+溶液100mL，用20mL萃取剂分两次萃取，已知萃取率为89％，则其分配比为………( )

(A) 100 (B) 80 (C) 10 (D) 50

5. （2分）当萃取体系的相比R= Vw/Vo=2 ,D=100时，萃取百分率E（％）为………( )

(A) 33.3 (B) 83.3 (C) 98.0 (D) 99.8

6.（2分）离子交换树脂的交换容量决定于树脂的…………………………………( )

(A) 酸碱性 (B) 网状结构 (C) 分子量大小 (D) 活性基团的数目

7.（2分）用一定浓度的HCl洗脱富集于阳离子交换树脂柱上的Ca2+、Na+和Cr3+，

洗脱顺序为…………………………………………………………………( ) (A) Cr3+、 Ca2+ 、 Na+ (B) Na+、 Ca2+ 、 Cr3+ (C) Ca2+、 Na+、 Cr3+ (D) Cr3+、 Na+、 Ca2+

8.（2分）下列属阳离子交换树脂的是……………………………………………( )

(A) RNH3OH (B) ROH (C) RNH2(CH3)OH (D) RN(CH3)3OH

9.（2分）用纸色谱法分离A、B混合组分得Rf(A)=0.40 ,Rf(B)=0.60。已知点样原点至溶剂前沿的距离为18cm，则展开后A，B斑点中心间的距离为（cm）………( )

(A) 10.8cm (B) 7.2cm (C) 3.6cm (D) 9cm

10.（2分）用薄层层析法，以环己烷－乙酸乙脂为展开剂分离偶氮苯时，测得斑点中心距离原点为9.5cm，溶剂前沿离斑点中心的距离为24.5cm。则其比移值为……………………………………………………………………………………( )

(A) 0.39 (B) 0.61 (C) 2.6 (D) 9.5

二、问答题（共40分）

1.（10分）什么是回收率、分离因数？分离时对常量组分和痕量组分的回收率、

分离因数要求如何？

2.（8分）共沉淀富集痕量组分，对共沉淀剂有什么要求？有机共沉淀剂较无机

共沉淀剂有何优点？

3.（4分） 简述离子交换树脂的化学结构性能。

4.（10分） 萃取体系是根据什么进行分类的?常用的萃取体系有哪几类？分别举

例说明。

5.（8分）简述离子交换树脂的预处理过程？

三、计算题（共40分）

1. （10分）已知AgCl的Ksp=1.8×10-10，AgI的Ksp=9.3×10-17，溶液中[Cl-]=[I-]=0.010mol/L， 问析出AgCl沉淀时，溶液中的[I-]浓度是多少？能否实现分步分离？

2. （10分）某试剂水溶液50ml，若有99%的有效成分萃取到苯中，问：（1）

用等体积苯萃取一次，分配比D需多少才行？（2）每次用25.0mL苯萃取二次，D又为多少才行？

3. （10分）弱酸HA在水相和有机相中的分配系数KD=31，HA在水中的解离常

数Ka=2.0×10-3，假设A-不被萃取，如果50mL水相用10mL有机相连续萃取三次，问在pH=1.0时，萃取百分率为多少？

4. （10分）含有MgCl2，和HCl的水溶液，取25.00mL用0.02376mol/LNaOH滴

定到pH=7.0，消耗22.76mL。另取10mL溶液，通过强碱性的阴离子交换树脂，收集全部流出液，以0.02376mol/LHCl滴定，耗去33.20mL，求溶液中HCl和MgCl2浓度。

若20.0mL金属离子的水溶液被含有HL为2.0×10-2mol/L的10.0mL有机溶剂萃取，计算pH=3.50时，金属离子的萃取率。

4. （10分）含有MgCl2，和HCl的水溶液，取25.00mL用0.02376mol/LNaOH滴定到pH=7.0，消耗22.76mL。另取10mL溶液，通过强碱性的阴离子交换树脂，收集全部流出液，以0.02376mol/LHCl滴定，耗去33.20mL，求溶液中HCl和MgCl2浓度。

试卷二答案

一、选择题

1、C、 2、B、 3、B 4、C 5、A 6、D 7、C 二、填空题

1. 采用（少量有机溶剂）多次萃取，采用协同萃取 2. 氢氧化钠法，氨水法，有机碱法，ZnO悬浊液法

3. 易溶于水而不被萃取，但是能够促进萃取物转入有机相，提高萃取效率的无机物盐类 4、网状结构，高分子聚合物骨架，活性基团

三、（1）溶剂萃取分离：就是溶液与另一种不相混溶的溶剂密切接触，以使溶液中的某一种或某几种溶质进入溶剂相中，从而与溶液中的其他干扰组分分离。 （2）被萃取物：指原先溶于水相，后被有机相萃取的物质。

（3）萃取剂是指能与亲水性物质反应生成可被萃取的疏水性物质的试剂。 （4）萃取溶剂是构成有机的那种与水不相溶的液体。

（5）助萃剂是在水相中加入的能促进被萃取物的分配比或萃取率增大的络合剂。

（6）反萃取剂：一种新的不含被萃取物的水相与萃取液接触，使被萃取物返回水相的过程成为反萃取，使被萃取物回到水相的物质称为反萃取剂。

四、问答题

1. 答：离子交换反应一般分为五步：

（1）外扩散：溶液中的离子扩散到树脂表面，在树脂相与溶液相之间，存在一薄层，这一薄层的溶液是静止不动的，即所谓的道南膜，一般可认为道南膜的厚度约10-2～10-3cm。扩散必须通过这一层膜，才能到达树脂表面，这一过程通常称为外扩散或膜扩散。

（2）内扩散：穿过半透膜的离子进入树脂相颗粒的内部网状结构中，到达交换基团附近，这一过程常称为内扩散或颗粒扩散。 （3）离子进行交换反应

（4）被交换下来的离子，经内扩散，到达树脂的表面。

（5）被交换下来的经扩散至树脂表面的离子，穿过膜，扩散到溶液中。

这五个步骤实际上可以看成主要为三个步骤，即外扩散、内扩散与交换反应。其中交换反应一般认为是较快的，而外扩散、内扩散是较慢的。因此，整个交换过程的速度决定于外扩散和内扩散的速度。

2. 答：（1）装柱时需小心使树脂装入柱中，不要有空气泡夹在其中，装柱时，可选用蒸馏水装满柱子，然后将树脂加入，在使用过程中，必须使树脂保持在液面以下。否则。液面流到树脂层后，一部分树脂混入大量气泡，影响交换操作的正常进行，如果出现这种情况，可以这样进行：立即将底部活塞关住，向柱中加蒸馏水用细玻璃棒搅动上层树脂，赶出气泡，然后再小心打开下部活塞，慢慢流出液体；

（2）在交换过程中若发生这种情况，就需特别小心，切不可污染了柱中液体，必要时可重新装柱。

3、共沉淀分离和富集的方法：

五、计算题

1. 解：Zn2+在溶液中沉淀完全，即

即

Fe3+不沉淀必须满足：

Zn2+和Fe3+分离完全

2. 解：由公式得

，

这时的萃取率

3. 解：依题意

pH=3.50时，

金属离子的萃取率

4. 解：HCl浓度为

通过强碱性的阴离子交换树脂后，HCl中的Cl-将交换出OH-，此OH-与HCl中的H+等量中和，而较稀的MgCl2溶液，其反应为：

故MgCl2的浓度为：

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