应用化学创新实训四之自主研究设计创新实验
更新时间:2024-05-19 04:42:01 阅读量: 综合文库 文档下载
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乙酰苯胺的制备实验
设计方案
专 业: 班 级: 学 号: 姓 名: 应用化学 1001 探究还原剂对乙酰苯胺制备反应的影响
1.设计思想
查阅相关资料,了解用乙酸和苯胺反应制备乙酰苯胺过程,加入锌粉的目的,是防止苯胺在反应过程中被氧化,生成有色的杂质。通常加入后反应液颜色会从黄色变无色。但不宜加得过多,因为被氧化的锌生成氢氧化锌为絮状物质会吸收产品。
基于这个原理,调研发现各种单质金属有不同的还原性,如下:K> Ca>Na>Li>Mg>Be>Mg>Al>Mn>Zn>Fe>Sn>Pb>H>Cu>Hg>Ag>Pt>Au。设计还原性物质铝粉,锌粉,铁粉对此反应的影响,寻找最佳还原剂。
还原性金属粉用量是通过计算氧化还原反应得失电子数进行定量的。其中锌粉,铁粉,铝粉失电子数分别是2,2,3。即铁粉被氧化后价态为二价,铝粉为三价,锌粉为二价,并以实验书上锌粉的用量为标准进行转换。 2.合成路线
CH3COOH + C6H5NH2 → CH3CONHC6H5 + H2O
3.实验所需仪器及药品
药品:
冰醋酸7.4mL(7.8g,0.13mol) 苯胺5mL(5.1g , 0.055mol) 锌粉(0.1g) 锰粉(0.0840g) 铝粉(0.0275g) 铁粉(0.0853g) 活性炭0.5g 仪器:
圆底烧瓶(50mL) 烧杯(150mL) 分馏柱 蒸馏头 蒸馏弯头(75°) 量筒 温度计(150℃) 布氏漏斗 吸滤瓶
4.实验合成方案
a)加料反应 向反应器中加入5mL苯胺,冰醋酸7.4mL,锌粉0.1g。摇匀后加热升温。当反应混合物沸腾3~5min后,蒸汽可升至镏柱顶部。调节加热速度,使温度计的读数在98~103℃。注意分馏柱支管有镏液流出,记录镏出液的体积数。反应混合物沸腾45min后,停止加热,撤去热源,取下接受器。
b)分离提纯 将反应瓶内的反应混合物趁热边搅拌、边缓缓地倒
入盛有80mL水的烧杯中,即可析出白色的粗品乙酰苯胺固体。将其冷却至室温后,在布氏漏斗上进行减压过滤。用20mL冷水分2次洗涤滤饼。然后将其加入250mL烧杯中,加入120mL蒸馏水,加热至沸腾。若仍有未溶解的油珠,可再补加一些热水,直至油珠完全溶解。待溶液稍冷却后,加入0.5g活性炭,用玻璃棒搅匀,并煮沸1~2min后趁热在温热的布氏漏斗上减压过滤。滤液自然冷却至室温后析出无色片状结晶,减压过滤。乙酰苯胺经干后称重,记录数据。 c)对比试验 将0.1g锌粉换成0.0840g锰粉(铝粉备用)和0.0853g铁粉在相同条件下重复上述反应,记录每个反应的所得产物乙酰苯胺,分析还原剂还原性强弱与乙酰苯胺产量的关系,可得出还原剂对乙酰苯胺制取反应的影响。
5.实验主要装置图
乙酰苯胺的制备
专 业: 班 级: 学 号: 应用化学 1001 姓 名: 探究还原剂对乙酰苯胺制备反应的影响
1、实验目的 (1)、了解以冰醋酸为酰基化试剂制备乙酰苯胺的基本原理和方法。 (2)、掌握分馏操作和巩固重结晶和熔点测定等操作。 (3)、探究还原性金属粉对乙酰苯胺制备反应的影响。 2、实验原理(包括实验装置简图)
乙酸和苯胺反应制备乙酰苯胺过程,要加入还原性金属粉。还原性金属粉还原性比苯胺强。在乙酸,苯胺制乙酰苯胺过程中,空气中氧化性较强的物质如氧气,细小颗粒等会混入反应液中,致使苯胺被氧化,生成各种其他氧化性物质,乙酰化反应原料量降低,造成产量偏低。但是通过加于比其还原性强的物质有助于防止苯胺过分氧化,反应速率加快,降低副反应,提高转化率,纯化产物。
总之,通过在反应体系中加入还原性各异的金属粉,探究金属粉还原性对防止苯胺氧化,提高CH3COOH + C6H5NH2 → CH3CONHC6H5 + H2O反应中乙酰苯胺的转化率。
仪器装置:
3、主要仪器设备、药品
冰醋酸 7.4mL(7.8g , 0.13mol) 苯胺5mL(5.1g , 0.055mol) 锌粉(0.1g)
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