氯化物中氯含量的测定

氯化物中氯含量的测定（莫尔法）

一、实验目的

1、学习AgNO3标准溶液的配制和标定方法。

2、掌握沉淀滴定中以K2CrO4为指示剂测定氯离子的方法和原理。

二、实验原理

可溶性氯化物中氯含量的测定常用-----莫尔法。

条件——中性或弱碱性溶液（pH=6.5～10.5）酸度过高不产生Ag2CrO4，酸度过低，有Ag2O生成； 指示剂——K2CrO4为指示剂； 标准溶液——AgNO3。

反应如下：Ag+ + Cl= AgCl?白色（Ksp=1.8×10

－

－10

） 2Ag+ + CrO42 = Ag2CrO4?（Ksp =2.0×10

－

－12

）

AgCl的溶解度小于Ag2CrO4的溶解度,因此溶液中先析出AgCl沉淀，当氯离子定量转化为AgCl沉淀后，过量的AgNO3溶液就与溶液中的CrO42-反应生成砖红色的Ag2CrO4沉淀，指示终点到达。 因为Ag+～ Cl 所以W Cl- =【c(AgNO3).V AgNO3.M Cl -/1000m试样】×250/25.00

－

三、仪器和药品

AgNO3(C.P.或A.R.)、NaCl基准物、5%K2CrO4溶液、氯化物试样 四、实验步骤

·称量 准确称量0.1～0.2g氯化物试样于烧杯中。

·配制溶液 用纯水溶解后定量转移入250mL容量瓶中，转移时玻棒下端靠住容量瓶颈内壁，烧杯口靠住玻棒，转移过程中不能有液体洒在外面。并配制成250毫升溶液。

·滴定 用移液管吸取该试液25.00mL溶液于锥形瓶中，加水25mL稀释，加入1mL5%的K2CrO4指示剂，在不断摇动下用AgNO3标液滴定至溶液转变为砖红色即为终点。平行测定三次。

五、数据记录和处理 实验次数 项目 AgNO3标液浓度/mol·L -11 2 25.00 1.0 3 m氯化物试样/g V氯化物试样/ mL VK2CrO4(5%)/ mL AgNO3标液终读数V2/mL AgNO3标液初读数V1/mL AgNO3标液体积V2- V1 /mL 测量值 平均值 试样中氯含量(%)

注意事项：

1、适宜的pH=6.5-10.5，若有铵盐存在，pH=6.5-7.2 2、AgNO3需保存在棕色瓶中，勿使AgNO3与皮肤接触。

3、实验结束后，盛装AgNO3的滴定管先用蒸馏水冲洗2-3次，再用自来水冲洗。含银废液予以回收。 实验讨论

1、配制好的AgNO3溶液要贮于棕色瓶中，并置于暗处，为什么？

答：因为AgNO3见光分解。

2、空白测定有何意义？K2CrO4溶液的浓度大小或用量多少对测定结果有何影响？

答：空白试验可校正由于AgNO3使用过量而引入的误差。空白试验可校正由于AgNO3使用过量而引入的误差。

K2CrO4浓度过大，会使终点提前，且 CrO4本身的黄色会影响终点的观察终点的观察，使测定结果偏低；若太小，会使终点滞后，使测定结果偏高。 3、能否用莫尔法以NaC1标准溶液直接滴定Ag？为什么？

+

2-

答：不能用NaCl滴定AgNO3，因为在Ag中加入K2CrO4后会生成Ag2CrO4沉淀，滴定终点时Ag2CrO4转化成AgCl的速率极慢，使终点推迟。

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六、讨论

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