GC9860说明书713-1 - 图文

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目录

1 仪器的介绍 ................................................. 1

1.1 气相色谱仪的工作原理 ............................................................................................................................................. 1 1.2 GC-9860系列色谱仪的特点 ..................................................................................................................................... 1 1.3 GC-9860系列网络化气相色谱仪的型号和技术指标 .............................................................................................. 3 1.3.1 GC-9860Ⅰ气相色谱仪(普及型) ................................................................................................................. 3 1.3.2 GC-9860Ⅱ气相色谱仪(通用型) ................................................................................................................. 3 1.3.3 GC-9860Ⅲ气相色谱仪(高端型) ................................................................................................................. 4 1.3.4 检测器技术指标 .............................................................................................................................................. 4 1.4 GC-9860主要配置说明 .............................................................................................................................................. 5

1.4.1 气体流量控制系统 ......................................................................................................................................... 5

1.4.2 色谱柱箱 ......................................................................................................................................................... 6 1.4.3 进样器.............................................................................................................................................................. 6

1.4.4 热导检测器(TCD) ....................................................................................................................................... 7 1.4.5 氢火焰离子化检测器(FID) ........................................................................................................................ 7 1.4.6 电子捕获检测器(ECD) .................................................................................................................................. 8 1.4.7 火焰光度检测器(FPD) .................................................................................................................................... 8 1.4.8 氮磷检测器(NPD) ............................................................................................................................................ 9 1.4.9 显示屏与键盘 ................................................................................................................................................ 10

1.4.10 外部事件控制与通信输出 .......................................................................................................................... 10 1.4.11 电源开关 ...................................................................................................................................................... 10 1.4.12 GC-9860色谱仪网络版工作站.................................................................................................................... 10 1.5 仪器的应用环境 ....................................................................................................................................................... 11 1.5.1 安装环境 ....................................................................................................................................................... 11

1.5.2 电源环境 ........................................................................................................................................................ 11 1.5.3 气体环境 ........................................................................................................................................................ 12

2 仪器的安装 ................................................ 13

2.1 仪器的拆箱 ............................................................................................................................................................... 13 2.2 仪器的安装 ............................................................................................................................................................... 13 2.2.1 气源的安装 .................................................................................................................................................... 13 2.2.2 减压阀的安装 ................................................................................................................................................ 13 2.2.3 外气路的安装 ................................................................................................................................................ 13 2.2.4 系统检漏 ....................................................................................................................................................... 14 2.3 工作站软件的安装 ..................................................................................................................................................... 15 2.3.1 软件运行环境准备 ........................................................................................................................................ 15

2.3.2 工作站软件的安装 ........................................................................................................................................ 15 2.4 系统的开机 ............................................................................................................................................................... 19 2.4.1 计算机的网络设定 ........................................................................................................................................ 19 2.4.2 色谱仪的网络参数设定 ................................................................................................................................ 20 2.4.3 系统端口映射的设定 .................................................................................................................................... 20 2.4.4 系统的联通初测 ............................................................................................................................................ 20

GC-9860气相色谱仪使用说明书

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3 GC-9860气相色谱仪器的操作 ................................. 21

3.1 键盘操作 .................................................................................................................................................................. 21

3.1.1 温度控制的查看与设定 ................................................................................................................................ 22

3.1.2 开启或关闭控温系统操作 ............................................................................................................................ 22 3.1.3 程序升温的查看与设定 ................................................................................................................................ 23 3.1.4 外部事件的查看与设定 ................................................................................................................................ 24 3.1.5 检测器的查看与设定 .................................................................................................................................... 24 3.1.6 EPC、EFC模块的的查看与设定.................................................................................................................... 26 3.1.7 执行文件、自动进样时间、屏保、时钟及语言的查看与设定 ................................................................. 29 3.1.8 网络参数的查看与设定 ................................................................................................................................ 30 3.1.9 计时秒表的操作 ............................................................................................................................................ 31 3.1.10 FID的点火操作 ........................................................................................................................................... 32 3.2 气体流量控制机械阀 ............................................................................................................................................... 32

4 色谱仪工作站的使用 ......................................... 33

4.1 工作站主界面功能 .................................................................................................................................................. 33 4.2 下拉式菜单介绍 ....................................................................................................................................................... 33 4.2.1 文件[F] ........................................................................................................................................................... 33 4.2.2 系统[S] ........................................................................................................................................................... 33 4.2.3 帮助[H] .......................................................................................................................................................... 35 4.3 谱图显示参数的查看与设置 .................................................................................................................................. 35 4.4 色谱仪管理功能 ....................................................................................................................................................... 36 4.5 运行参数的查询设置 ............................................................................................................................................... 37

4.5.1 温度/流量的设定 ......................................................................................................................................... 37 4.5.2 气路流量的设定 ........................................................................................................................................... 37 4.5.3 程序升温的设定 ............................................................................................................................................ 38 4.5.4 事件/网络程序的设定 .................................................................................................................................. 39 4.5.5 版本信息的查询 ............................................................................................................................................ 39

5 气相色谱仪数据处理软件的使用 ............................... 40

5.1 操作快速入门 ........................................................................................................................................................... 40

5.1.1 谱图处理 ........................................................................................................................................................ 40

5.1.2 定量计算 ........................................................................................................................................................ 40 5.1.3 谱图文件的建立和查找 ................................................................................................................................ 41 5.1.4 谱图采集与处理操作步骤 ............................................................................................................................ 41 5.1.5 归一法操作步骤 ............................................................................................................................................ 43 5.1.6 计算校正因子操作步骤 ................................................................................................................................ 43 5.1.7 校正归一法操作步骤 .................................................................................................................................... 43 5.1.8 单点校正法(单点外标或单点内标)操作步骤 ......................................................................................... 44 5.1.9 计算工作曲线操作步骤 ................................................................................................................................ 44 5.1.10 多点校正法(多点外标或多点内标)操作步骤 ..................................................................................... 45 5.1.11 打印分析报告操作步骤 .............................................................................................................................. 45 5.1.12 双通道同时工作操作步骤 .......................................................................................................................... 45 5.1.13 配合自动进样器操作步骤 .......................................................................................................................... 46 5.1.14 继续深入 ...................................................................................................................................................... 46

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5.2 界面 ........................................................................................................................................................................... 47

5.2.1 界面概述 ........................................................................................................................................................ 47 5.2.2 谱图窗口 ........................................................................................................................................................ 47 5.2.3 标题栏............................................................................................................................................................ 48

5.3 菜单 ........................................................................................................................................................................... 48

5.3.1 菜单概述 ....................................................................................................................................................... 48 5.3.2 文件菜单 ....................................................................................................................................................... 49 5.3.3 视图菜单 ........................................................................................................................................................ 51 5.3.4 操作菜单 ....................................................................................................................................................... 53

5.3.5 工具菜单 ........................................................................................................................................................ 57

5.3.6 窗口菜单 ....................................................................................................................................................... 58 5.3.7 帮助菜单 ....................................................................................................................................................... 59

5.4 表格 ........................................................................................................................................................................... 59 5.4.1 表格概述 ....................................................................................................................................................... 59

5.4.2 谱图参数表 ................................................................................................................................................... 60 5.4.3 谱图处理表 .................................................................................................................................................... 62 5.4.4 定量组份表 .................................................................................................................................................... 66 5.4.5 定量方法表 .................................................................................................................................................... 68 5.4.6 定量结果表 ................................................................................................................................................... 71 5.4.7 分析报告表 ................................................................................................................................................... 72

5.5 谱图 ........................................................................................................................................................................... 72 5.5.1 谱图显示 ........................................................................................................................................................ 73 5.5.2 谱图区鼠标左键操作 ................................................................................................................................... 73 5.5.3 谱图区鼠标右键操作 .................................................................................................................................... 74 5.6 注意事项 ................................................................................................................................................................... 76 5.7 软件指标 ................................................................................................................................................................... 78

6 仪器的维护与保养........................................... 81

6.1 进样器的清洗 .......................................................................................................................................................... 81 6.2 氢火焰离子化检测器的清洗 ................................................................................................................................... 81 6.3 色谱柱的安装 ........................................................................................................................................................... 81 6.3.1 填充柱的安装 ................................................................................................................................................ 81 6.3.2 毛细管柱的安装 ............................................................................................................................................ 82 6.4 气体净化器的维护 ................................................................................................................................................... 82 6.5 气体净化管的维护 ................................................................................................................................................... 82

7 仪器的故障与排除........................................... 83

7.1 开机问题 ................................................................................................................................................................... 83

7.1.1 开机无反应 .................................................................................................................................................... 83 7.1.2 不联机............................................................................................................................................................ 83

7.2 色谱峰问题 .............................................................................................................................................................. 83 7.2.1 无基线............................................................................................................................................................ 83 7.2.2 没有色谱峰 ................................................................................................................................................... 83 7.2.3 正常滞留时间而灵敏度下降 ....................................................................................................................... 83 7.2.4 拖尾峰............................................................................................................................................................ 84 7.2.5 伸舌峰............................................................................................................................................................ 84

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7.2.6 色谱峰分离不好 ........................................................................................................................................... 84 7.2.7 平顶峰............................................................................................................................................................ 84 7.2.8 基线突变 ....................................................................................................................................................... 84 7.2.9 恒温操作时有不规则基线波动 ................................................................................................................... 84 7.2.10 滞留时间延长灵敏度低 ............................................................................................................................. 85 7.2.11 出峰时信号突然回到低于基线并且灭火 ................................................................................................. 85 7.2.12 基线不回零 ................................................................................................................................................. 85 7.2.13 不规律距离中有尖刺峰 ............................................................................................................................. 85 7.2.14 在相等间隔中有一定的毛刺 ..................................................................................................................... 85 7.2.15 圆顶峰 ......................................................................................................................................................... 85 7.2.16 基线噪音大 ................................................................................................................................................. 85 7.2.17 额外峰 ......................................................................................................................................................... 86 7.2.18 锯齿型基线 ................................................................................................................................................. 86 7.2.19 反峰.............................................................................................................................................................. 86 7.2.20 没有进样而基线单方向变化(FID) ...................................................................................................... 86 7.2.21 单方向基线漂移 ......................................................................................................................................... 86 7.2.22 升温时不规则基线变化 ............................................................................................................................. 87 7.2.23 周期性基线波动 ......................................................................................................................................... 87 7.2.24 程序升温后基线变化 ................................................................................................................................. 87

8 热导检测器的维护........................................... 88

8.1 热导检测器注意事项 .................................................................................................................................................. 88 8.2 热导检测器常见故障分析与排除 ............................................................................................................................. 88 8.2.1 进样不出峰 ................................................................................................................................................... 88 8.2.2 信号输出幅度太大(未进样时) ............................................................................................................... 88 8.2.3 基线噪音大 ..................................................................................................................................................... 88

附录A 电器条件细则 .......................................... 89 附录B 接 地 ................................................. 91 附录C 用EXCEL生成自定义报表和进行定量计算 .................. 93

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1 仪器的介绍

欢迎您成为上海奇阳信息科技有限公司GC-9860网络气相色谱仪的用户! 1.1 气相色谱仪的工作原理

气相色谱分析技术是一种多组分混合物的分离、分析技术。它主要利用样品中各组份的沸点、极性及吸附气相色谱仪以气体作为流动相(载气),当样品被送入进样器并气化后由载气携带进入填充柱或毛细管柱,由于样品中各组份的沸点、极性及吸附系数的差异,使各组份在柱中得到分离,然后由接在柱后的检测器根据组份的物理化学特性,将各组份按顺序检测出来,最后通过局域网(或互联网)送至色谱工作站,由色谱工作站将各组份的气相色谱图记录并进行分析从而得到各组份的分析报告。其工作原理简图如下图所示:

系数在色谱柱中的差异,使各组份在色谱柱中得到分离,并对分离的各组分进行定性、定量分析。

图1.1 气相色谱仪工作原理简图

由于该分析方法有分离效能高,分析速度快,样品用量少等特点,因此已广泛地应用于石油化工、生物化

学、医药卫生、卫生检疫、食品检验、环境保护、食品工业、医疗临床等部门。气相色谱法在这些领域中解决了工业生产的中间体和工业产品的质量检验、科学研究、公害检测、生产控制等问题。

1.2 GC-9860系列色谱仪的特点

众所周知,传统气相色谱仪是以1台色谱仪、1台AD转换器、1套计算机、1套打印机的方式工作的。这种工作方式使得色谱仪配备较多的化工厂、实验室、院校等用户在使用和管理上非常不便,并且设备重复投资、浪费严重。在当今技术高速发达的今天,计算机可以说是贬值最严重的商品之一。配备大量的计算机也给用户在设备管理和数据管理上带来诸多不便。同时这种传统的使用模式往往要采用一个厂家的气相色谱仪,又要采用另外一个厂家的工作站配合才能使用,使得系统整体的功能难以发挥、系统的性能也难以提高,对于用户提出的功能增加就更无从谈起了(比如数据的远程传输、多台仪器的监控等)。

针对这一传统气相色谱仪的使用弊病,上海奇阳信息科技有限公司利用其强大的技术开发实力,采用了全新的工业造型、电子线路,并将当今的主流技术(IP技术)应用于气相色谱仪,开发出的新型气相色谱仪。仪器彻底摒弃了停产芯片或拆机芯片以及即将淘汰的RS232通信串口,采用了最新的高集成度的工业级芯片、总线技术、以太网技术、微流量气体控制技术以及数据处理技术、优化了温控程序和气路控制,从根本上提高了仪器的可靠性和可维护性。

GC-9860系列网络化气相色谱仪由于采用了网络技术并内置了谱图数据处理技术,彻底打破了现有国产色谱仪的繁琐笨重的工作模式。使得多台色谱仪共用1套计算机完成数据分析、打印、存储成为现实,并实现了仪器的远距离监控和色谱数据的远距离传输,最大程度的降低了用户的实验室投资以及运行费用,方便了企业管理人员对产品质量的实时跟踪管理。下图1.2为GC-9860网络化色谱仪工作运行简图。

GC-9860气相色谱仪使用说明书 第1页

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