USP37 467专论 残留溶媒方法 中文A+B
更新时间:2023-11-08 09:44:01 阅读量: 教育文库 文档下载
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水不溶性物质
操作方法A——
第二类标准贮备液: 移取1.0ml USP第二类残留溶剂-混合物A的RS到装有80ml二甲基甲酰胺的100-ml容量瓶中,加二甲基甲酰胺稀释到刻度,摇匀。这是第二类标准贮备液A。取0.5ml USP第二类残留溶剂-混合物B的RS至10ml的量瓶中,加二甲基甲酰胺稀释到刻度,摇匀。这是第二类标准贮备液B。
第二类混合物A标准溶液:移取1.0ml第二类标准贮备液A到适宜的装有5.0ml水的顶空瓶中,加盖密封,摇匀。
第二类混合物B标准溶液:移取1.0ml第二类标准贮备液B到适宜的装有5.0ml水的顶空瓶中,加盖密封,摇匀。
样品贮备液——精密称取约500mg供试品到10-ml容量瓶,用二甲基酰胺溶解并稀释至刻度,摇匀。
样品溶液——移取1.0ml样品贮备液到含有5.0ml水的适宜顶空瓶中,加盖密封,摇匀。
色谱系统:
(见色谱法<621>)——[注——若操作方法B得到的色谱图比操作方法A的色谱图好,则采用操作方法B的色谱系统。]气相色谱仪,带FID检测器,0.53-mm × 30-m的大口径色谱柱,液膜为厚3.0-μm 的G43层。以氦气为载体,线速度约为35cm/s,分流比为1:3(可按灵敏度调节)。柱温先在40维持20分钟,再以10/min的升温速率升至240,并维持20分钟。进样口和检测器的温度分别维持在140和250。
取第一类标准溶液,第一类系统适应性溶液,第二类混合物A标准溶液进样,并按操作方法记录峰响应:第一类标准溶液的1,1,1-三氯乙烷的S/N不得少于5;第一类系统适应性溶液每个峰的S/N不得少于3;第二类混合物A标准溶液乙氰和二氯甲烷的分离度R不得少于1.0。
操作方法——(建议在每次运行之间升温气路,防止溶媒冷凝)将相同体积(约1.0ml)的第一类标准溶液、第二类混合物A标准溶液、第二类混合物B标准溶液、样品溶液分别进样(按照表5的顶空进样第三列操作参数10psi),记录色谱图,并测定主峰响应。若样品溶液的任一峰响应大于或等于第一类标准溶液或第二类混合物标准溶液相应的峰面积,则需继续操作方法B鉴别该峰;反之,该物质符合本次检测要求。
操作方法B——
溶液制备按操作方法A配制。
色谱系统——照水溶性物质的操作方法B配制。
(见色谱法<621>)——气相色谱仪,带FID检测器,0.32-mm×30-m的弹性石英色谱柱,液膜为厚0.25-μm 的G16层,或0.53-mm × 30-m的多孔性色谱柱,液膜为厚0.25-μm 的G16层。以氮气或氦气为载体,线速度约为35cm/s,分流比为1:5。柱温先在50°维持20分钟,再以6°/min的升温速率升至165°,并维持20分钟。进样口和检测器的温度分别维持在140°和250°。
取第一类标准溶液,第一类系统适应性溶液,并按操作方法记录峰响应:第一类标准溶液的
苯的S/N不得少于5;第一类系统适应性溶液每个峰的S/N不得少于3;第二类混合物A标准溶液乙氰和二氯乙烯的分离度R不得少于1.0。
操作方法——(建议在每次运行之间升温气路,防止溶媒冷凝)将相同体积(约1.0ml)的第一类标准溶液、第二类混合物A标准溶液、第二类混合物B标准溶液,样品溶液分别进样(按照表5的顶空进样操作参数 10psi),记录色谱图,并测定主峰响应。
若经操作方法A鉴别后的样品溶液的峰响应大于或相同于第一类标准溶液或两个第二类混合物标准溶液相应的峰面积,则需继续操作方法C量化该峰;反之,该物质符合本次检测要求。
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