常见阴离子的分离与鉴定

实验05 常见阴离子的分离与鉴定

一、教学要求

1、使学生掌握常见阴离子的分离和鉴定方法； 2、离子检出的基本操作。 二、注意事项

利用物质性质的不同特点，根据溶液中离子共存情况，应先通过初步试验或进行分组试验，以排除不可能存在的离子，然后鉴定可能存在的离子。

初步性质检验一般包括：（一）、试液的酸碱性试验；（二）、是否产生气体的试验；（三）、氧化性阴离子的试验；（四）、还原性阴离子的试验；（五）、难溶盐阴离子试验；

试剂 酸 Ba2+ Ag+ H2SO4 H2SO4 H2SO4 离子 H2SO4 + HNO3 +KI +I2 +KMnO4 SO42- 白色沉淀 * SO32- 酸性气体 沉淀可溶酸 反应 反应 沉淀转灰色 气体+混浊 * S2O32- 反应 反应 酸性气体 S2- 黑色沉淀 反应 反应 (臭鸡蛋味) CO32- 酸性气体 沉淀可溶酸 沉淀可溶酸 PO43- 沉淀可溶酸 AsO43-- 反应 SiO32- 白色沉淀 白色沉淀 Cl- 白色沉淀 Br- 淡黄沉淀 反应 I- 黄色沉淀 反应 CN- 酸性气体 * 反应 反应 NO2- 酸性气体 反应 反应 NO3- *表示浓度大时可有反应。

经过初步试验后，可以对试液中可能存在的阴离子作出判断，然后根据阴离子特性反应作出鉴定。

三、实验仪器药品

离心机、点滴盘、试管、试管夹、酒精灯、蒸发皿、

浓HNO3、6mol.L－1HNO3、浓HCl、2mol.L－1HCl、浓H2SO4、2mol.L－1 H2SO4、浓H3PO4、6mol.L－1HAc、2 M NaOH、 6mol.L－1NaOH、NH3 (6mol.L－1)、pH试纸、碘化钾试纸、醋酸铅试纸、对氨基苯磺酸，a-萘胺，K4[Fe（CN）6]、ZnSO4,AgNO3,Na2[Fe(CN)5NO]、澄清Ba（OH）2, CdCl（或Cd（NO3）(NH4)2MoO4 22）Na2CO3、NaCl、KBr、KI、Na3PO4、BaCl2、NaSO4, NaSO3 NaS2O3 NaNO3, NaNO2 Na2S

C12水、I2水、CC14、0.1mol.L－1 KMnO4、

四、实验现象及有关化学反应式 （一）、常见阴离子的鉴定 1．CO32- 的鉴定

向Na2CO3溶液中加酸，观察现象。

将沾有饱和Ba(OH)2溶液的玻璃棒伸入上述试管，置于溶液上方，观察实验现象。

2.NO3-的鉴定

取1小粒硫酸亚铁铵晶体于点滴盘上，加1滴NO3-，2滴浓硫酸，观察实验现象

3Fe2+ + NO3- + 4H+ === 3Fe3+ + NO + 2H2O

[Fe2+(H2O)6]2+ + NO === [Fe2+(NO)(H2O)5]2+ (棕色) + H2O

3.NO2-的鉴定

取2滴NO2-试液于点滴板上，加1滴2mol·L-1 HAc溶液酸化，再加1滴对氨基苯磺酸和1滴α-荼胺。如有玫瑰红色出现，示有NO2-存在。

4. SO42-的鉴定

SO42- + Ba2+ === BaSO4↓（白色），示有SO42-存在。

5. SO32-的鉴定

SO32- 溶液酸化后滴加1滴高锰酸钾溶液，观察实验现象

6. S2O32-的鉴定

向硝酸银溶液中滴加1滴硫代硫酸钠溶液，观察实验现象

7. PO43-的鉴定

磷酸钠溶液酸化后加入(NH4)2MoO4,微热，观察实验现象

PO43- + 3NH4+ + 12 MoO42- + 24H+ === (NH4)3 PO4?12 MoO3?6H2O↓+6H2O

8. S2-的鉴定

取1滴S2-试液于离心试管中，加1滴2 mol·L-1 NaOH溶液碱化，再加1滴亚硝酰铁氰化钠试剂，如溶液变成紫色，示有S2-存在。

4Na+ +S2- + [Fe(CN)5NO]2- == Na4[Fe(CN)5NOS] 9. Cl-的鉴定

氯化钠溶液中滴加硝酸银，产生沉淀后离心分离，用6 M氨水溶解，最后重新用HNO3酸化观察实验现象。

10. I-的鉴定

取1滴碘离子溶液用1滴酸酸化，加几滴CCl4溶液，然后逐滴滴加氯水，用力震荡，每滴加1滴氯水注意观察有机层颜色变化。

11. Br-的鉴定

取1滴溴离子溶液用1滴酸酸化，加几滴CCl4溶液，然后逐滴滴加氯水，用力震荡，每滴加1滴氯水注意观察有机层颜色变化。

（二）、混合离子的分离

（1）S2-、SO32-、S2O32-混合物的分离和鉴定

在试管中分别滴加几滴NaSO3 NaS2O3 Na2S溶液，按照下图进行分离鉴定

S2-, SO32- , S2O3 2- 一部分2mol/L NaOHNa2[Fe(CN)3NO]Na4[Fe(CN)5NOS] 红紫色 示有S2-SO32- , S2O3 2-另一部分2+加固体CaCO酸性+Cd 3CdSZnSO4(饱和)Na2[Fe(CN)3NO]K4[Fe(CN)6]红色沉淀示有SO32-沉淀黄AgNO3(过量)棕黑示有S2O3 2-

S2-,SO32-,S2O32- 一部分 另一部分 2mol/LNaOH，Na2[Fe (CN)3NO] 酸性条件下+Cd2+ Na4[Fe (CN)5NOS]红紫 色，说明有S2- ZnSO4(饱和), Na2[Fe (CN)3NO] K4[Fe (CN)6 AgNO3(过量) 红色沉淀，表示有SO32- 沉淀→黄→棕→黑，说明有S2O32- SO32-,S2O32- CdS↓

（2）自行设计Cl-、Br-、I-混合液的分离与鉴定

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