生活饮用水中阴离子的测定（离子色谱法）

生活饮用水中阴离子的测定（离子色谱法）

利用离子色谱法测定生活饮用水中的氟化物、氯化物、硝酸盐和硫酸盐。[方法]选用YSA-8阴离子色谱柱，1.20 mmol/L Na2CO3 - 3.0 mmol/L NaHCO3 淋洗液，自动再生抑制器，直接进样进行分析。[结果]方法的相关性好，r > 0.9990,各项目相对标准偏差（RSD）分别为；2.46、1.18、2.13、1.10，样品加标测定的平均回收率分别在；95.4%、96.5%、102.3%、97.4 %，与其国标方法测定结果比较，两种方法测定结果没有显著性差异,表明该方法精密度高、准确性好。[结论]本方法线性范围广，测定结果准确，操作简便，尤其适用于大批样品多项目的测定。

我国生活饮用水卫生标准（GB5749-85）对生活饮用水水质标准及检验项目有明确规定，生活饮用水中的氟化物(F-)、氯化物(CL-)、硝酸盐(NO3-)和硫酸盐（SO42-）含量是判断水质是否合格的重要指标，国标检验方法对F-、CL-、NO3-、SO42-阴离子的测定，分别使用电极法、滴定法和分光光度法，操作步骤多，尤其是在大批样品测定时，耗时较多。随着高性能离子色谱柱的开发，离子色谱法可用

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于生活饮用水中多种阴离子的同时分析，具有简单、快速和灵敏度高等优点，是光度法等其它方法无法比拟的。本文用抑制型阴离子色谱法，以碳酸钠和碳酸氢钠为淋洗液，对18份生活饮用水中的F-、CL-、NO3-、SO42-进行了测定。方法具有良好的精密度，测定结果与国标方法结果比较，无显著性差异。

1. 材料与方法 1.1 仪器与试剂

1.1.1 CIC-100 型离子色谱仪, YSA-8 阴离子色谱柱，自动再生抑制器 ，HW-2000色谱工作站。

1.1.2 脱气装置 抽滤瓶 真空泵

1.1.3 DDS-11A型电导仪，实验用水电导率< 1.0 u s .cm-1 1.1.4 碳酸钠 、碳酸氢钠（优级纯）

1.1.5 1.00 mg/ml 氟化物、氯化物、硝酸盐、硫酸盐标准储备液

1.2 色谱条件

1.2.1 YSA-8 阴离子色谱柱，电导检测器。

1.2.1 淋洗液：0.24 mol/L Na2CO3 和 0.30 mol/L NaHCO3 按5.0ml ：10.0ml混合后定容至1000ml，经脱气后使用。

1.2.2 淋洗液流量： 1.5 ml/min

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1.2.3 进样量 100 ul

1.3 测定方法：直接进样进行测定，对于经含氯消毒剂消毒过的水样，用淋洗液做适当稀释后测定。

2. 结果与讨论

2.1 淋洗液及其浓度、流量的选择 水中含有较多的离子，要准确的测定氟化物、氯化物、硝酸盐、硫酸盐 ，就必须将 F-、CL-、NO3-、SO42-有效的分离，淋洗液对分离效果起决定性作用。根据有关文献，选择Na2CO3 - NaHCO3 为淋洗液，为选择适合的淋洗液浓度，配制一系列浓度Na2CO3 -NaHCO3 的淋洗液，分别对含有 F-、CL-、NO3-、SO42-离子的合成水样进行测定，得到各离子的保留时间和分离度。淋洗液浓度增加，离子的分离度下降，浓度降低，各离子分离不充分。经测定，采用1.2 mmol/L Na2CO3 - 3.0 mmol/L NaHCO3 淋洗液，分离效果较好。

淋洗液流量影响到离子的出峰时间、分离度和灵敏度，为确定合适的流量，以不同流量测定各离子的保留时间和峰面积。结果表明；流量增大，出峰提前，分离度变小，峰面积减小，灵敏度降低，系统的压力增大，易发生流路渗漏；流量偏小，出峰时间延长，峰出现托尾现象，测定效率降低。测定结果表明；选用1.3 ~1.5 ml / L较适宜。选择1.2 mmol/ L Na2CO3 - 3.0 mmol/ L NaHCO3, 流量1.5

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ml/ L进行测定分析。

2.2标准曲线与方法最低检出限

用1.00mg /ml 的F-、CL-、NO3-、SO42- 标准储备液按表1所示浓度配制标准系列，以淋洗液定容，进样测定。测得标准曲线及色谱图分别见表1、图1；按2倍信噪比计，该方法测定氟化物、氯化物、硝酸盐、硫酸盐的最低检出限分别为；0.2、 0.2、0.7、0.4 ug/L。 表1 各被测物标准浓度 、工作曲线、相关系数及检出限

2.3 样品测定及结果对比实验

测定 标准系列浓度（mg/L） 峰面积—浓度曲线 相关系数 检出限 项目 1 2 3 4 5

（r） （ug/L)

F-0.05 0.25 1.25 2.5 5.0 C=-0.0340+8.182e-007A r=0.9995 0.2 CL-0.05 0.25 1.25 2.5 5.0 C=0.0417+1.042e-006A r=0.9993 0.2 NO3-0.3 1.5 7.5 15.0 30.0 C=0.2168+2.431e-006A r=0.9995 0.7 SO42-0.4 2.0 10.0 20.0 40.0 C=0.5862+1.608e-006A r=0.9997 0.4

在与标准系列测定相同的条件下，对辖区18份生活饮用水样品进行测定分析（测定结果略）。同时，为进一步验证方法的准确性与可比性，利用我国生活饮用水标准检验方法（GB5750-85），对样品中氟化物、氯化物、硝酸盐、硫酸盐含量进行测定，将各项目两种

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方法测定的结果进行配对 t 检验，t 值分别为 ：1.151 、0.864、 0.593 、0.689（自由度 ν =17），各项目P > 0.05，两种方法的测定结果没有显著性差异。

图1 标准测定色谱图（3号标样） 样品测定色谱图(16号样品)

2.3 方法加标回收实验

样品测定后，随机取2份样品，分别加入不同量的F-、CL-、NO3-、SO42- 标准溶液，进行加标回收实验，测得该方法的回收率，结果见表2：

2.3 方法的精密度

在相同条件下，对浓度分别为 1.25、1.25、7.5、10.0 mg/L的F-、CL-、NO3-、SO42- 标准溶液连续进样测定6 次，测得其相对标准偏差分别为 2.46%、1.18%、2.13%、1.10%。说明利用离子色谱法测定生活饮用水中氟化物、氯化物、硝酸盐和硫酸盐的含量，

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本文来源：https://www.bwwdw.com/article/w0qh.html