《仪器分析》模拟考试试题(2)

《仪器分析》模拟考试试题（2）

一、名词解释：（每小题4分，共20分）

1. 助色团：

：能使吸收峰向长波长方向移动而产生红移现象的杂原子基团。

2. 原子发射光谱：

：当基态原子吸收外界能量（如电能、热能等）跃迁到激发态后，由高能态跃迁回基态而产

生的光谱

3. 谱线的自吸与自蚀：

：原子在高温时被激发，发射某一波长的谱线，而处于低温状态的同类原子又能吸收这一波

长的辐射，这种现象称为自吸现象；严重的自吸会使谱线从中央一分为二，称为谱线的自蚀

4. 多普勒变宽：

：原子在空间作无规则热运动所引起的变宽，称为热变宽或多普勒变宽。

5. 保留时间：

：从进样开始到色谱峰最大值出现时所需要的时间。

二、填空题：（每空1分，共20分）

1．按被作用物质的本质可分为_分子_光谱和__原子_光谱。

2．色谱分析中有两相，其中一相称为_流动相_，另一相称为_固定相_，各组分就在两相之间进行分离。

3．在气相色谱分析中用热导池作检测器时，宜采用_ H2_作载气，氢火焰离子化检测器进行检测时，宜用_ N2_作载气。

2.303RTZ/Z?离?k离?lg(ai?Ki,jajij)ZiFKj4．尼柯尔斯基(Nicolsky)方程式, 其中i,j被称

为_电位选择性系数_, 它可以用来_估计干扰离子带来的误差_, 玻璃膜钠电极对钾离子的电位选择性系数为2×10-3, 这意味着电极对钠离子的敏感响应为钾离子的_500_倍。

?5．红外光谱图有两种表示方法，一种是_透过率谱图_，另一种是_吸光度谱图_。 6．红外光谱法主要研究振动中有_偶极矩_变化的化合物，因此，除了_单分子_和_同核分子_等外，几乎所有的化合物在红外光区均有吸收。

7．原子发射光谱是由_电热能对气态原子外层电子的激发_跃迁产生的，线光谱的形成原因是_原子、离子外层电子产生的跃迁_。

8．影响有色络合物的摩尔吸收系数的因素是_入射光的波长_。

9．多组分分光光度法可用解联立方程的方法求得各组分的含量，这是基于_各组分在同一波长下吸光度有加合性_。

10．原子吸收光谱是由_气态物质中基态原子的外层电子_的跃迁而产生的。

1． 11．晶体膜氯、溴和碘离子选择电极的敏感膜均由其相应的银盐制成，它们的灵敏度由低到高的次序为_ Cl-

三、选择题：（每小题2分，共20分）

（A ）1. 分子中电子跃迁的能量相当于

A紫外/可见光 C微波

B近红外光 D无线电波

（D ）2. 在气相色谱法中，用于定量的参数是 A. 保留时间 B. 相对保留值 C. 半峰宽 D. 峰面积

（B ）3. 在气相色谱法中，调整保留值实际上反映了哪些部分分子间的相互作用？ A. 组分与载气 B. 组分与固定相

C. 组分与组分 D. 载气与固定相 （A ）4. 在气相色谱中，直接表征组分在固定相中停留时间长短的保留参数是

A. 调整保留时间 B. 死时间 C. 相对保留值 D. 保留指数 （C ）5. 衡量色谱柱柱效能的指标是 A. 分离度 B. 容量因子

C. 塔板数

D. 分配系数

C）6. 乙炔分子的平动、转动和振动自由度的数目分别为 A. 2,3,3 B. 3,2,8 C. 3,2,7 D. 2,3,7

（B ）7. 在醇类化合物中，O－H伸缩振动频率随溶液浓度的增加，向低波数方向位移的

原因是

A. 溶液极性变大 B. 形成分子间氢键随之加强 C. 诱导效应随之变大 D. 易产生振动偶合 （D ）8. 在电位法中作为指示电极，其电位应与待测离子的浓度 A. 成正比 B. 符合扩散电流公式的关系 C. 的对数成正比 D. 符合能斯特公式的关系

（A ）9. 光度分析中，在某浓度下以1.0 cm吸收池测得透光度为T；若浓度增大一倍，透

光度为 A. T2 B. T/2 C. 2T D.T

（C ）10. 用原子吸收光度法测定铷时，加入1%的钠盐溶液，其作用是 A. 减小背景 B. 释放剂 C. 消电离剂 D. 提高火焰温度

四、答题：（每小题5分，共20分）

1．在液相色谱中，提高柱效的途径有哪些？其中最有效的途径是什么？

答：在液相色谱中，要提高柱效，必须提高柱内填料的均匀性和减小粒度以加快传质速率。减小粒度是提高柱效的最有效途径。 2．氯仿（CHCl3）的红外光谱表明其C－H伸缩振动频率为3100 cm-1，对于氘代氯仿（C2HCl3），

2

其C－H伸缩振动频率是否会改变？如果变动的话，是向高波数还是向低波数方向位移？为什么？

?以及 答：根据公式：且向低波数方向位移。

3．在原子光谱发射法中，内标元素和分析线对应具备哪些条件？ 答：（1）内标元素含量必须固定。内标元素在试样和标样中的含量必须相同。内标化合物中不得含有被测元素。

（2）内标元素和分析元素要有尽可能类似的蒸发特性。

（3）用原子线组成分析线对时，要求两线的激发电位相近；若选用离子线组成分析线对，则不仅要求两线的激发电位相近，还要求电离电位也相近。

??1303k??m1m2m1?m2可知，C－2H伸缩振动频率会发生改变，（4）所选线对的强度不应相差过大。

（5）若用照相法测量谱线强度，要求组成分析线对的两条谱线的波长尽可能靠近。 （6）分析线与内标线没有自吸或自吸很小，且不受其它谱线的干扰。

4．某化合物的分子式为C3H3N，其红外光谱图如下，推测其结构。

答：分子的不饱和度为：Ω = 1 + n4 + (n3- n1)/2 = 1 + 3 + (1-3)/2 =3 根据其红外光谱，其可能结构为：

CH2CHCN3’

-1

主要基团红外吸收峰包括：-CH2 伸缩振动 <3000 cm； 碳氮叁键 2260 cm-1 碳碳双键 1647 cm-1 2’ 端烯 990，935 cm-1

五、计算题：（每小题10分，共20分）

1．用新亚铜灵测定试液中的Cu(Ⅱ)含量，配制50.00 mL中含25.3 μg Cu(Ⅱ)的溶液，显色后，在一定波长下用2.00 cm比色皿测得透光率为50%。计算摩尔吸光系数（Cu原子量为63.54）。

25.3?10?6mc?M?63.54?3?7.96?10?6mol?L?1V50?10解： A?lgT?lg0.504?1?1?????1.89?10L?mol?cmbcbc2?7.96?10?6

2． 丙烯和丁烯的混合物进入气相色谱柱后测得：空气、丙烯、丁烯保留时间分别为0.5、3.5、4.8 min，其相应的峰宽分别为0.2、0.8、1.0 min。计算

(1) 丁烯在这个柱上的分配比是多少？ (2) 丙烯和丁烯的分离度是多少？ (3) 该色谱柱的有效塔板数是多少？

k??解：（1）?VR?VMVRt?t?t4.8?0.5??R?RM??8.6VMVMtMtM0.5 11?1.0?0.8??b(B)??b(A)22（2）tR2?tMt?4.8?0.5R???2??1.4tR1?tMt?3.5?0.5R1Rs?tR(B)?tR(A)???4.8?3.5?1.4 （3） 2?n有效?16Rs2? ??2?1.4???16?1.4????384???1??1.4?1?

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