Zeta电位及粒度分析仪使用操作规程
更新时间:2023-12-25 01:53:01 阅读量: 教育文库 文档下载
ZetaPALS型Zeta电位及粒度分析仪使用操作规程 —美国Brookhaven公司
粒度测定:
1 打开仪器后面的开关及显示器。
2 打开BIC Particle Sizing Software程序,选择所要保存数据的文件夹(File—Datebase—Create Fold新建文件夹;File—Datebase—双击所选文件夹—数据可自动保存在此文件夹),待机器稳定15~20分钟左右后使用。
3 待测溶液经过离心或过滤处理后,将待测溶液加入比色皿(水相用塑料,有机相用玻璃)中,盖上比色皿盖,插入样品槽,关上黑色盖子和仪器外盖。
4 点程序界面parameters,对测量的参数进行设置:Sample ID 输入样品名;Runs扫描遍数;Temp.设置温度(5-70℃);Liquid选择溶剂(Unspecified是未知液,可输入Viscosity 和Ref.Index值,可以查文献,其中Ref.Index可由阿贝折射仪测得);Angle在90°不能改;Run Duration是扫描时间,一般2min,观察程序界面左上角Count Rate如小于20Kcps,则延长测量时间(5min或更长)。 5 Start开始测量。
6 数据分析:程序界面左上角Effective Diameter是直径,Polydispersity是多分散系数(<0.02是单分散体系,0.02-0.08是窄分布体系,>0.08是宽分布体系),Avg. Count Rate是光强;右上角Lognomal可得到对数图,MSD是多分布宽度,Corr.Funct.是相关曲线图(非常重要,数据可信度参考相关曲线图,测量基线要回归到计算基线上);点击Zoom可选择Intensity、Volume、Surface Area和Number,一般是选择Intensity;点击Lognomal Summary—Copy for Spreadsheet可拷贝数据,点击Copy to Cliboard可将图拷贝到写字板。程序左下角的Copy to Cliboard也可将图拷贝到写字板,Turn Dust Filter Off是数据保有率。 7 关闭仪器和显示屏;靠数据找老师拿专用优盘 注意事项:
1. 一般来说,样品测量范围1nm~6μm,浓度体积比≤0.5%(最好0.1%,保证Count Rate不超过800Kcps),体积1.5~3mL,测量时间1~2min/Run。 2. 样品放入样品池后需要在仪器中稳定5min左右。
3. 实验后及时清理样品仓,还原所使用附件。比色皿冲洗后可重复利用。
4. 在点击Datebase时不要误点到Rebuild Database File Index,如不小心点到,在弹出的对话框中点击cancel。 5. 不能判断浓度时,可点击Setup—Incident Power Settings—Maximize Incident Power Now,Avg. Count Rate超过500Kcps则要稀释浓度,直到小于500Kcp则浓度可以测试。 6.做粒径测试时不能同时测试Zeta电位。
Zeta电位测定:
1 打开仪器后面的开关及显示器。
2 打开BIC Zeta potential Analyzer(水相体系用)/ BIC PALS Zeta potential Analyzer(有机相体系用)程序,选择所要保存数据的文件夹(File—Datebase—Create Fold新建文件夹;File—Datebase—双击所选文件夹—数据可自动保存在此文件夹),待机器稳定15~20分钟左右后使用。
3 待测溶液配制完成后需放置一段时间进行Zeta电位测试。将待测溶液加入比色皿1/3高度处,赶走气泡,钯电极插入溶液中,拿稳钯电极上端和比色皿下端不要让两者脱离,连上插头,关上仪器外盖。AQ-961钯电极用于pH为2~12的水相体系(配合BIC Zeta potential Analyzer软件),SR-482钯电极用于有机相体系和pH为1~13的水相体系(配合BIC PALS Zeta potential Analyzer软件)。刚开始实验钯电极可在溶液中浸润一会。
4 点BIC Zeta potential Analyzer程序界面parameters,对测量的参数进行设置:Sample ID 输入样品名;Cycles扫描次数(一般是3),Runs扫描遍数(一般是3),Inter Cycle Delay停留时间(一般是5s);Temperature设置温度(5-70℃);Liquid选择溶剂(Unspecified是未知液,可输入Viscosity 、Ref.Index和Dielectric Constant值,可以查文献,其中Ref.Index可由阿贝折射仪测得,Dielectric Constant可由介电常数仪测得);其它不用填。
点BIC PALS Zeta potential Analyzer程序界面parameters:Runs和Cycles要设置多次,一般是5和20;Zeta Potential Model选Huckel(有机相用),Smoluchowski(水相用)一般用于电导率1万至2万的水相体系;其它参数同BIC Zeta potential Analyzer设置。Setup—Instrument Parameters—Voltage改成User:可以填10、40、60、80这四个数据试着做。
5 start开始测量。程序界面中间选择Zeta Potential是Zeta电位,选Mobility是电泳迁移率,Frequency Shift
是频率迁移,Frequency是频率。程序界面右下角Conductance是电导率,若电导率在几十到1万(一般范围是几十到几千us),用BIC Zeta potential Analyzer软件测试,配合AQ-961钯电极;若电导率在1万至2万之间,用BIC PALS Zeta potential Analyzer软件测试,配合SR-482钯电极使用;若电导率特别低(或样品浓度特别稀),用BIC PALS Zeta potential Analyzer软件测试,配合SR-482钯电极使用。样品不要反复测量,易使离子析出影响测试结果。
6 数据分析:可直接记录Zeta电位值;点击Zoom—Copy for Spreadsheet可拷贝数据,点击Copy to Cliboard
可将图拷贝到写字板。程序左下角的Copy to Cliboard也可将图拷贝到写字板。
7 换下一个样品时,将钯电极用水冲一下,再用样品冲一下再加入样品测试;实验结束时将钯电极用溶
剂和水冲洗后用干净的纸巾擦拭,套在干燥的比色皿中保存。 8 关闭仪器和显示屏;靠数据找老师拿专用优盘 注意事项:
1. Zeta电位量程-150~+150mV,粒度范围10nm~30μm,样品要呈透明状,可将浓样品离心取上清液。 2. 钯电极用后及时清洗干净(用去离子水清洗,并擦干),插入干燥比色皿中保存。
3. 实验后及时清理样品仓,还原所使用附件。比色皿冲洗后可重复利用。
4. 在点击Datebase时不要误点到Rebuild Database File Index,如不小心点到,在弹出的对话框中点击cancel。 5. 做水相Zeta电位时不能同时测试有机相Zeta电位和粒径测试:做有机相Zeta电位时不能同时测试水相Zeta电位和粒径测试。
6. 管理员要定期将每个文件夹拷贝保存,方法是:File—Datebase—Archive Selected Folder,将保存的文件导入方法为:Reload Archive File
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