水处理实验

实验四 化学混凝实验

一、实验目的

分散在水中的胶体颗粒带有电荷，同时在布朗运动及其表面水化作用下，长期处于稳定分散状态，不能用自然沉淀方法去除。向这种水中投加混凝剂后，可以使分散颗粒相互结合聚集增大，从水中分离出来。

由于各种废水差别很大，混凝效果不尽相同。混凝剂的混凝效果不仅取决于混凝剂投加量，同时还取决于水的pH、水流速度梯度等影响。

通过本次实验，希望达到以下目的： 1、加深对混凝沉淀原理的理解；

2、掌握化学混凝工艺最佳混凝剂的筛选方法； 3、掌握化学混凝工艺最佳工艺条件的确定方法。

二、实验原理

化学混凝的处理对象主要是废水中的微小悬浮物和胶体物质。根据胶体的特性，在废水处理过程中通常采用投加电解质、不同电荷的胶体或高分子等方法破坏胶体的稳定性，然后通过沉淀分离，达到废水净化效果的目的。关于化学混凝的机理主要有以下四种解释。

1、压缩双电层机理

当两个胶粒相互接近以至双电层发生重叠时，就产生静电斥力。加入的反离子与扩散层原有反离子之间的静电斥力将部分反离子挤压到吸附层中，从而使扩散层厚度减小。由于扩散层减薄，颗粒相撞时的距离减少，相互间的吸引力变大。颗粒间排斥力与吸引力的合力由斥力为主变为以引力为主，颗粒就能相互凝聚。

2、吸附电中和机理

异号胶粒间相互吸引达到电中和而凝聚；大胶粒吸附许多小胶粒或异号离子，ξ电位降低，吸引力使同号胶粒相互靠近发生凝聚。

3、吸附架桥机理

吸附架桥作用是指链状高分子聚合物在静电引力、范德华力和氢键力等作用下，通过活性部位与胶粒和细微悬浮物等发生吸附桥连的现象。

1

4、沉淀物网捕机理

当采用铝盐或铁盐等高价金属盐类作凝聚剂时，当投加量很大形成大量的金属氢氧化物沉淀时，可以网捕、卷扫水中的胶粒，水中的胶粒以这些沉淀为核心产生沉淀。这基本上是一种机械作用。

在混凝过程中，上述现象常不是单独存在的，往往同时存在，只是在一定情况下以某种现象为主。

三、实验材料及装置

1、主要实验装置及设备

（1）化学混凝实验装置采用是六联搅拌器，如图4-1所示。

手动双速自动沉淀电源上升定时 2搅拌 2转速表搅拌 1调零定时 1下降

图4-1 化学混凝实验装置（SC956实验搅拌机）

（2）pHS-2型精密酸度计；

（3）COD测定装置； （4）干燥箱； （5）分析天平。 2、实验用水

生活污水、造纸废水、印染废水等。 3、实验药品

（1）混凝剂：聚合硫酸铁（PFS）、聚合氯化铝（PAC）、聚合硫酸铁铝（PAFS）、聚丙烯酰胺（PAM）等；

2

（2）助凝剂：石灰、消石灰、氢氧化钠、聚丙烯酰胺等； （3）COD测试相关药品。

四、实验内容

实验分：混凝剂最佳投药量确定、混凝最佳pH值确定、混凝剂筛选三部分。 （一）混凝剂最佳投药量的确定

1、测定原水水质（COD、pH、色度、温度等），记入表4-2。 2、设定搅拌时间和搅拌速度

插上电源线，按动“定时器1”和“定时器2”上的“+”、“-”键，调至所需搅拌时间。将“自动-手动”键扳至“自动”、“双速-沉淀”键扳至“双速”。合上电源开关，搅拌轴开始旋转，速度表显示“定时1”转速，同时“定时1”开始记时。调节“调速1”旋钮，直至所需转速。当搅拌至“定时1”预置时间后，自动转入“定时2”，调节“调速2”旋钮至所需转速。至“定时2”预置时间后，停止搅拌，搅拌轴自动提起、停机。

3、依次用量筒取400mL水样，倒入烧杯中，将烧杯置搅拌机平台上，进行预搅拌0.5min。

4、用移液管分别称取混凝剂0.5、1、1.5、2、2.5、3mL，依次加入水样烧杯中。 5、搅拌：快速300转/分2min；慢速60转/分10min。搅拌过程中，观察矾花形成的过程，记录矾花形成的时间。搅拌结束后，搅拌轴自动提机、停机。

6、静置沉降30分钟。观察并记录矾花的大小、密实和沉降过程。

7、取各烧杯水样上清液进行测定pH、色度和COD值（标准重铬酸钾法），记录数据（表4-2）。COD值、pH、和色度测定的方法分别见附录一、二、五。

8、绘制COD去除率-投药量的关系曲线，初步确定药量的范围。

9、由8的结果，进一步设定投药量，重复步骤3-8，从而确定最佳投药量mg/L。

注：最佳投药量是指使胶体体系脱稳所需的投药量，即设备处理效果（COD、色度等）最好时的投药量。实际上，由于工厂产品品种和生产工艺的不同，且对出水水质要求也不同，所以，最佳投药量一般是指设备出水达到一定的水质要求（国家制定的排放标准或回用标准等）时的最小投药量。

3

表4-2 最佳投药量实验记录

第 组 姓名 实验日期 原水温度 ℃ 色度 pH COD mg/L 使用混凝剂的种类、浓度 水样编号 混凝剂投加量mg/L 矾花形成时间min 絮体沉降快慢 絮体密实程度 1 2 搅拌时间中速 条件 慢速 沉降时间（分） （分） （r/min） 3 转速 4 5 6 处理后水质色度 pH值 COD（mg/L） 快速 搅拌节pH值分别为6、7、8、9、10、11，置于搅拌机的平台上，进行预搅拌0.5min。

3、 按试验（一）中所确定的最佳投药量，按最佳投药量取定量的混凝剂加入试验

水样中进行试验。

4、 按（一）中的5、6、7步骤进行实验，实验数据记入表4-3。 5、 绘制COD去除率-pH值的关系曲线，并确定最佳pH值。

（二）最佳pH值的确定

1、 步骤同试验（一）中1、2。

2、 取实验水样400ml, 分别加入六只烧杯中，用6mol/L NaOH或1：1盐酸溶液调

4

表4-3 最佳pH值实验记录

第 组 姓名 实验日期 原水温度 ℃ 色度 pH COD mg/L 使用混凝剂的种类和浓度 水样编号 HCl投加量ml NaOH投加量ml 实验水样的pH值 混凝剂投加量mg/L 絮体沉降快慢 色度 处理水水质 pH值 CODmg/L 快速 搅拌时间搅拌条件 中速 （分） 慢速 沉降时间（分）

r/min 1 2 3 转速 4 5 6 （三）混凝剂的筛选

对于混凝剂的选择，首先根据废水的水质，对出水水质的要求及有关的实验资料，初步确定几种混凝剂，按实验步骤（一）、（二）进行实验，确定每种混凝剂的最佳投药量和最佳pH值，据此进行经济对比，从中选择既经济处理效果又好的混凝剂。

五、数据处理及结果讨论

1、画出相应曲线（COD去除率曲线），并得出最佳混凝剂投药量、最佳混凝pH值和最佳混凝剂。

2、不同混凝剂对COD去除率的影响； 3、混凝剂的投加量对COD去除率的影响； 4、pH值对COD去除率的影响；

5

hic0?ciu??100 （2）沉降速度：注：（1）沉降效率：E?ti c03．作沉淀曲线E-t线，E-u线

七、实验结果与讨论

2、分析实验所得结果；

3、分析不同工作水深时的沉淀曲线，如应用到实际沉淀池的设计时，需注意什么问题？

3．本实验中采用浊度测定来代替悬浮物浓度的测定，浊度是否能够完全表征悬浮物浓度？请回答浊度与悬浮物浓度的区别与联系。

八、参考文献

1 严煦世，范瑾初．给水工程（第四版）．北京：中国建筑工业出版社，1999 2 许保玖，安鼎年．给水处理理论与设计．北京：中国建筑工业出版社，1992 3 李圭白，张杰．水质工程学．北京：中国建筑工业出版社，2005 4张自杰，顾夏声等．排水工程<下册>（第四版）．北京：中国建筑工业出版社，2000

实验六 离子交换试验实验

一、实验目的

离子交换法是处理电子、医药、化工等工业用水和处理有害金属离子的废水、回收废水中贵金属的普遍方法。它可以去除或交换水中溶解的无机盐、去除水中的硬度、碱度以及制度无离子水。

在应用离子交换法进行水处理时，需要根据离子交换树脂的性能设计离子交换设备，决定交换设备的运行周期和再生处理。这既有理论计算问题，又有实验操作问题。通过本实验，希望达到以下目的：

1、掌握六价铬离子的测定方法； 2、离子交换容量的分析与计算； 3、交换带的移动过程；

4、掌握穿透曲线和再生曲线的绘制技术。

二、实验原理

离子交换以往主要引用于水的软化和脱盐，随着离子交换树脂品种的增多和实用技术的发展，离子交换在回收有用物质和处理工业废水中有害物质诸方面也得到了日益广泛的应用，并且出现了一些定型处理设备，为使用离子交换法处理工业废水提供了许多好的经验。

离子交换反应是在两相中进行的，它服从当量定律和质量作用定律，并且是可逆反应。离子交换法就是基于等当量交换和可逆反应进行交换和再生。

阴、阳离子交换树脂在交换过程中的反应为：

RH+Ca2+?R2Ca+2H+-ROH+HCO3?RHCO3+OH-

阴、阳离子在再生过程中的反应为：

R2Ca+2H+?2RH+Ca2+-RHCO3+OH-?ROH+HCO3

树脂的交换容量用来定量地表示树脂交换能力的大小，是树脂的重要性能指标。树脂的总交换容量一般用滴定法测定。

工作交换容量只有总交换容量的60~70%，它受树脂的再生程度，进水中离子的种类和浓度、交换终点的控制、树脂层高度及水流速等因素影响。

当含一定浓度离子的原水自上而下地通过树脂层时，水中的例子首先和树脂表层进行交换，一旦该层饱和后，就不起交换作用了，交换层就转移到下一层树脂，这是树脂层就分为饱和区、交换区（交换带）和未交换区。在树脂层工作过程的每一瞬间，只有交换层起作用。随着交换带向下推移，为交换区逐渐被压缩直至泄漏。

树脂层饱和后，需用酸、碱再生剂再生后才能恢复交换能力，树脂的再生效果与再生方式、再生剂的种类、浓度以及再生液流速等因素有关。

三、实验装置及材料

1、离子交换实验装置

ⅠⅡⅢⅣⅤ

图6-1 离子交换实验装置

Ⅰ—废水池；Ⅱ—去离子水池；Ⅲ—再生剂池；

Ⅳ—离子交换柱；Ⅴ—收集筒

2、722分光光度计； 3、酸度计； 4、电导仪； 5、容量瓶；

6、阴离子交换树脂（717#）；

7、实验用水：用重铬酸钾配制的模拟废水；

8、六价铬测定方法及树脂预处理方法见附录三、四。

五、实验步骤

（一）穿透曲线的绘制

1、按实验工艺流程图安装实验装置；

2、把与处理好的一定重量的阴离子交换树脂（717#）转入交换柱，脂层高度为0.1m左右，计算离子树脂的体积；

3、测定原水中Cr6+的浓度，记录入表6-1；

表6-1 原水水质及实验装置参数记录 原水Cr6+浓度（mg/L） 交换柱内径（mm） 树脂层高度 （mm） 树脂名称及型号

4、把含铬废水注入废水池；

5、打开进水阀，用转子流量计控制废水流量，使废水以20~60mL/min的流速通过树脂层，用量筒计算出水体积。每收集0.05L出水，取样测定Cr6+的浓度。当交换带前沿就近出水口时，可改为每收集0.01L或更少的出水体积，测定一次Cr6+浓度；所得数据填入表5-2。

表5-2 实验记录

序号 1 2 ? 取样体积（mL） ? 运行时间稀释倍数 （min） ? ? 读数 ? 分光光度计出水浓度Cr6+（mg/L） ? 6、绘制穿透曲线（Cr6+的泄漏量——出水体积）；并计算当Cr6+的泄漏量为0.5mg/L时的工作交换容量。

7、改变废水的滤速，重复上述步骤；

8、根据所得的数据，绘制当六价铬的泄漏量为0.5mg/L时的滤速—出水体积的关系曲线。

（二）再生效率曲线的绘制

1、用去离子水反冲树脂层，将树脂层中残留的含铬废水顶回废水池，直至出水无色为止。

2、正向接通去离子水，调节出水阀使滤速为1～2 L/(L树脂·h)，拆除去离子线，使交换柱内液面降至树脂层顶部下一厘米处，接通再生液线，使10%的NaOH流入交换柱，注意观察出水的颜色变化，一旦出现黄色，立即用50mL量筒收集之。当再生液为0.1、0.3、0.5、0.7、1.0、1.3、1.5、1.7、2.0、2.5、3.0、4.0、5.0倍树脂体积时，测定再生液中Cr6+的浓度。

3、再生结束后，停止进碱，把交换柱内的碱全部排空收集之。

4、正洗树脂用水量：强碱阴树脂4～5倍树脂体积，时间15～20min。弱碱阴树脂6～7倍树脂体积，时间20～30min，正洗水带黄色部分收集于废水池。

5、反冲：以10～30倍流速逆流反向进水，反冲树脂层，反冲水量：强碱阴树脂1倍树脂体积，时间3～5min。弱碱阴树脂2倍树脂体积，时间5～10min。

6、落床待用。

7、绘制再生效率曲线，即再生效率与再生剂用量（树脂体积的倍数）之间的关系曲线。

六、试验结果

1、实验现象：观察实验过程中吸附带的移动规律。

2、绘制穿透曲线：按照实验数据，绘制离子交穿透曲线（Cr6+的浓度—出水体积曲线）。

3、绘制再生效率曲线，即再生效率与再生剂用量（树脂体积的倍数）之间的关系曲线。

4、穿透曲线、再生效率曲线表现了什么结果？

七、问题讨论

实验过程中，应将含六价铬的废水、废液贮存于指定的废水槽中，禁止随意倾倒。

实验结束后调节废水pH=3~4，加入定量的铁屑，搅拌，直到废水呈无色，再加NaOH至pH=8~9，沉淀静置。为什么？

八、参考文献

1 严煦世，范瑾初．给水工程（第四版）．北京：中国建筑工业出版社，1999 2 许保玖，安鼎年．给水处理理论与设计．北京：中国建筑工业出版社，1992 3 李圭白，张杰．水质工程学．北京：中国建筑工业出版社，2005

4张自杰，顾夏声等．排水工程<下册>（第四版）．北京：中国建筑工业出版社，2000

实验七 加压溶气气浮实验

一、实验目的

在水处理工程中，固-液分离是一种很重要的，常用的物理方法。气浮法是固液分离的方法之一，它常被用来分离密度小于或接近于水、难以用重力自然沉降法去除的悬浮颗粒。气浮法广泛应用于分离水中的细小悬浮物、藻类及微絮体；回收造纸废水的纸浆纤维；分离回收废水中的浮油和乳化油等。通过本实验达到以下目的：

1、了解压力溶气气浮法处理废水的工艺流程； 2、了解溶气水回流比对处理效果的影响； 3、掌握色度的测定方法。

二、气浮原理

气浮法是进行固液分离的方法之一。该法是在水中通入空气，产生微细泡（有时还需要同时加入混凝剂），使水中细小的悬浮物黏附在气泡上，随气泡一起上浮到水面形成浮渣，再用刮渣机收集。这样，废水中的悬浮物质得到了去除，同时净化了水质。

气浮分为射流气浮、叶轮气浮和压力溶气气浮。气浮法主要用于洗煤废水、含油废水、造纸和食品等废水的处理。

三、实验水样

自配模拟水样。

四 实验设备及工艺流程

实验设备见图7-1。

五 实验步骤

1、熟悉实验工艺流程。

2、将废水用6mol/L的NaOH溶液调至pH=8~9，在500mL的量筒内分别加入废水200、250、300、350、400mL。

3、启动废水泵，将混凝池和气浮池注满水。

刮泥机 集水槽气浮池 集水管流量计 混凝池 废水泵 溶气罐 废水池 清水池 清水泵 空压机

图7-1 压力溶气气浮实验工艺流程图

4、启动空气压缩机，待气泵内有一定压力时开启清水泵，同时向加压溶气罐内注水、进气，打开溶气罐的出水阀。

5、迅速调节进水量使溶气罐内的水位保持在液位计的2/3处，压力为0.3~0.4MPa。如进气量过大，液位不能稳定，可适当打开溶气罐的放水阀(或关闭进气阀，采取间歇进气)，使液位基本保持稳定，直到释放器释放出含有大量微气泡的乳白色的溶气水。观察实验现象。

6、向各水样加入混凝剂，使其浓度为250 ~350mg/L，并搅拌均匀。

7、从溶气罐取样口向各水样中注人溶气水，使最终体积为500mL。静置20~30min，取样测定色度。实验数据填入表7-1。

表7-1 加压溶气气浮实验数据记录

废水体积mL 溶气水体积mL 回流比 气浮时间min 原水 色度 出水 色度去除率% 0 200 250 300 350 400 450 备注

8 根据实验数据绘制色度去除率与回流比之间的关系曲线。

六、测定方法

色度测定方法采用铂钴标准比色法或稀释倍数法见附录四。

实验八 臭氧氧化实验

臭氧是氧的同素异构体，具有很很强的氧化性，不仅能容易地氧化废水中的不饱和有机物，而且还能使芳香族化合物开环和部分氧化，提高废水的可生化性，降低废水的色度。

臭氧极不稳定，在常温下分解为氧。用臭氧处理废水的最大优点是不产生二次污染，且能增加水中的溶解氧，臭氧通常用于水体的消毒、废水脱色及深度处理中。 工业上，一般采用无声放电制取臭氧，原料为空气，廉价易得。因此利用臭氧处理水和废水具有广阔的前景。

一、实验目的

1、了解臭氧发生器的构造、原理和使用方法。

2、通过对印染废水的处理，了解臭氧对工业废水进行脱色处理的基本过程。

二、实验工艺流程及设备：

三、实验水样

印染废水

四、实验步聚

1、熟悉实验工艺装置流程。

2、打开水箱出水阀，启动水泵，水泵工作，用转子流量计控制一定的流量，将印染废水吸入水泵，然后打开系统气路球阀。

3、先后打开制氧机电源开关与臭氧发生器电源开关，调节气体流量计使供氧量符合要求，设备开始运行。

4、当通入的氧气的时间为0、4、8、12、16、20、24、28min时，相应地从混合罐取样口取样100ml（取样前应排除取样管中的积液）测定色度，同时取样测定水中臭氧的浓度。

5、运行结束后，先关掉臭氧电源开关及制氧机开关，然后关闭气路球阀，再将水泵关闭，系统停止工作，关闭系统水路阀门。 6、将实验数据填入下表 氧化时间(min) 通入氧气体积（L） 出水的色度 （倍） 色度的去除率 ％ 臭氧的浓度 mg/L 尾气中臭氧的浓度 mg/L 臭氧的利用率 ％ 臭氧的投加量 mg 0 4 8 12 16 20 24 28 7、根据实验数据绘制废水色度的去除率－臭氧投加量的工作曲线。

8、绘制臭氧利用率－臭氧投加量的工作曲线。 9、根据实验所得数据，对臭氧脱色工艺作出分析。

五、测定方法

色度测定方法采用铂钴标准比色法或稀释倍数法见附录五

实验十 空气扩散系统中氧的总转移系数的测定

一、实验原理

氧向液体的转移是污水生物处理的重要过程。空气中的氧向水中转移，通常以双膜理论作为理论基础。双膜理论认为，当气液两相作相对运动时，其接触界面两侧分别存在气膜和液膜。气膜和液膜均属层流，氧的转移就是在气、液双膜进行分子扩散和在膜外进行对流扩散的过程。由于对流扩散的阻力比分子扩散的阻力小得多，因此传质的阻力主要集中在双膜上。在气膜中存在着氧的分压梯度，在液膜中存在着氧的浓度梯度，这就是氧转移的推动力。对于难溶解的氧来说，转移的决定性阻力又集中在液膜上，因此通过液膜是氧转移过程的限制步骤，通过液膜的转移速率便是氧扩散转移全过程的控制速度。氧向液体的转移速度可由下式表达：

dc?Kla?Cs?C? dt 式中 Cs－氧的饱和浓度，mg/L; C－氧的实际浓度，mg/L; KLa－氧的总转移系数，h-1; 积分得：

?Cs?C0?KLalg?t ??Cs?C2.3??式中 C0－t=0时液体溶解氧浓度，mg/L。

二、实验装置和试剂

1、实验装置

包括玻璃水槽、曝气装置、溶解氧瓶，实验装置如图10-1所示。 2、实验试剂

（1）Na2SO3饱和溶液； （2）1％得CoCl2·6H2O溶液； （3）0.1mol/L碘溶液； （4）0.025mol/LNa2S2O3。

错误！未找到引用源。

图10-1 空气扩散系数中氧的总转移系数的测定装置图

1－曝气器；2－扩散器；3－反应器；4－取样管

三、实验内容

测定在非稳态条件下氧的转移，并计算氧的总转移系数KLa。

四、实验步骤

1、缸内注满清水。

2、测试水温。本实验采用室温。

3、接通曝气器电源，观察鼓入空气情况，调好后关闭曝气器电源。 4、加入Na2S2O3和CoCl2·6H2O溶液：

加入15ml的Na2S2O3和24ml的CoCl2·6H2O，在加上述溶液后轻轻用玻璃棒搅拌均匀，观察清水中的氧是否脱除，当其中的氧被脱除（DO=0）后开始下步实验。并注意取样方法。

5、打开曝气器开始实验

取样时间为2分、4分、6分、8分、10分、12分，这样便可测定出不同时间的溶解氧量。

五、实验结果及计算

要求计算出氧的总转移系数。

六、实验报告要求

1、用文字简述实验过程； 2、画图表示实验装置； 3、列表记录实验数据； 4、计算氧的总转移系数KLa。

七、参考文献

1 张自杰，顾夏声，等．排水工程下册[M]．北京：中国建筑工业出版社，1996．114-121．

2 高廷耀，顾国维，等．水污染控制工程下册[M]．北京：高等教育出版社，1999．140-142

3 谢澄，陈中豪，疏明君，等．三相生物流化床的相含率及气液传质性能研究[J]．工业用水与废水，2001，32(6)：1-4．

实验十一 厌氧消化实验

一、实验目的

厌氧消化可用于处理有机污泥和高浓度有机废水(如柠檬酸废水、制药废水、酒精糟

液等)，是污水和污泥处理的主要方法之一。

厌氧消化过程受pH值、碱度、温度、负荷率等因素的影响，产气量与操作条件、污染物种类有关。进行厌氧消化设计前，一般都要经过实验室试验来确定该废水是否适于消化处理，能降解到什么程度，消化池可能承受的负荷以及产气量等有关设计参数。因此，掌握厌氧消化实验方法是很十分重要的。 通过本实验希望达到以下目的： (1)掌握厌氧消化实验方法；

(2)了解厌氧消化过程pH、碱度、产气量、COD去除率等的变化情况，加深对厌氧消化的理解。

(3)掌握COD的测定方法； (4)掌握pH值的测定方法。

二、实验原理

厌氧消化过程是在无氧条件下，利用兼性细菌和专性厌氧细菌来降解有机物的处理过程，其终点产物和好氧处理不同：碳素大部分转化为甲烷，氮素转化为氨和氮，硫素转化为硫化氢，中间产物除同化合成为细菌物质外，还合成为复杂而稳定的腐殖质。

厌氧消化过程可分为四个阶段：

1. 水解阶段：高分子有机物在细胞外酶作用下进行水解，被分解为小分子有机物； 2. 酸化阶段(发酵阶段)：小分子有机物在产酸菌的作用下转变为挥发性脂肪酸(VFA)、醇类、乳酸等简单有机物；

3. 产乙酸阶段：上述产物被进一步转化为乙酸、H2、碳酸及新的细胞物质； 4. 产甲烷阶段：乙酸、H2、碳酸、甲酸和甲醇等在产甲烷菌作用下被转化为甲烷、CO2和新细胞物质。由于甲烷菌繁殖速度慢、世代周期长，所以这一反应步骤控制了整个厌氧消化过程。

三、实验设备和材料

1、实验设备：

(I) 厌氧消化装置（见图11-l）：消化瓶的瓶塞、出气管以及接头处都必须密闭，防止漏气，否则会影响微生物的生长和所产沼气的收集； (2) 恒温水浴槽； (3) COD测定装置； (4) 酸度计。

图11-1 厌氧消化装置

2、实验材料：

(l) 消化瓶内装有驯养好的消化污泥混合液400mL。 (2) 模拟工业废水(本实验采用人工配制的甲醇废水)。

配制甲醇废水1000mL备用。甲醇废水配比如下：甲醇2％，乙醇0.2％，NH4Cl 0.05%，甲酸钠0.5%，KH2PO4 0.025%，pH=7. 0-7.5。

四 实验步骤

1、学生首先仔细观察实验装置结构，认真听取指导教师讲解实验原理和操作步骤。

2、首先记录集气管中的产气量（为上组24小时产气量）。用量筒量取50mL人工配制的废水备用。

3、关闭阀门1，抬高收水瓶，打开阀门2使集气管内水位回零后，迅速关闭阀门2。

4、关闭阀门1，打开反应瓶胶塞，取出50mL消化液，倒入新的人工配置废水50mL，盖紧瓶塞，并摇匀后，将消化瓶放回恒温水浴槽中，控制温度在35℃左右。

5、每隔2分钟摇动一次，并记录产气量，共记录5次，填入表11-1。产气量的计量采用排水集气法。

6、24小时后取样分析出水pH值和COD，同时分析进水的pH值和COD，填入表11-2。

表11-1 沼气产量记录表

时间（min） 沼气产量（mL）

表11-2 厌氧消化反应实验记录表 进水 时间 投配率 pH (mg/L) COD pH (mg/L) 出水 COD去除率 COD （%） （mL） 沼气产量24h 0 2 4 6 8 10 … 24h总产气量 五、测定方法

1、 COD的测定采用标准重铬酸钾，见附录一。 2、 pH值的测定采用pHS-2型酸度计测定，见附录二。

六、试验结果讨论

1. 绘制沼气产率的变化曲线，并分析其原因。 2. 绘制消化瓶稳定运行后沼气产率曲线。

3. 分析哪些因素会对厌氧消化产生影响，如何使厌氧消化顺利进行？

附录四 树脂的预处理

一、阳树脂的预处理

1、用10%的氯化钠溶液浸泡一昼夜，使树脂充分缓和膨胀，然后用清水（自来水即可）洗净，

2、通过2～4%盐酸溶液，洗去溶于酸的杂质，用去离子水清洗至pH=5～6； 3、通过2～4% NaOH溶液2倍树脂体积，洗去溶于碱的杂质，用去离子水清洗至pH=7～8；

4、通过2～4%盐酸溶液3～4倍树脂体积，以1～3倍空间流速，使树脂转成H型，用去离子水清洗至pH=5～6，待用。

二、阴离子树脂的预处理

1、用10%的氯化钠溶液浸泡一昼夜，使树脂充分缓和膨胀，然后用清水（自来水即可）洗净，

2、通过2～4% NaOH溶液2倍树脂体积，洗去溶于碱的杂质，用去离子水清洗至pH=7～8；

3、通过2～4%盐酸溶液2倍树脂体积，洗去溶于酸的杂质，用去离子水清洗至pH=5～6；

4、通过2～4% NaOH溶液2倍树脂体积，以1～2倍空间流速使树脂转成OH型，，用去离子水清洗至pH=7～8，待用。

三、树脂使用过程中应注意的几个问题

1、废水中六价铬的浓度越高，对树脂的氧化作用越强。建议六价铬浓度不超过200mg/L；

2、停止工作前，要用去离子水将柱内的废水顶出去，以防树脂长期浸在酸碱废水中；

3、树脂失效后应及时再生、洗净；

4、树脂存放应转为中性盐型，用纯水洗净，如发现脱水，先用10%盐酸浸泡，切勿用清水浸泡，防止急剧膨胀而破裂；

5、切勿在0℃以下使用树脂，以防冻裂； 6、应尽量避光保存，以防树脂氧化。

附录五 色度测定方法

纯水为无色透明的液体，洁净水在水层浅时为无色，深层为浅蓝绿色，天然水受污染时可着色。水的颜色可区分为“真色”和“表色”两种，真色是指去除浊度后水的颜色，没有去除悬浮物的水所具有的颜色称表色。

测定色度方法的选择：测定较清洁的、带有黄色色调的天然水和饮用水的色度用铂钴标准比色法，以整数表示结果；测定受工业废水污染的地面水和工业废水，可用文字描述颜色的种类和深浅程度，并以稀释倍数法测定色的强度。 一 铂钴标准比色法 概 述 1．方法原理

用氯铂酸钾与氯化钴配成标准色列，与水样进行目视比色。每升水中含有1mg铂和0.5mg钴时所具有的颜色，称为1度，作为标准色度单位。 2．干扰及消除

如水样浑浊，则放置澄清，亦可用离心法或用孔径为0.45μm滤膜过滤以去除悬浮物。但不能用滤纸过滤，因滤纸可吸附部分溶解于水的颜色。 仪 器

50mL具塞比色管，其刻线高度应一致。 试 剂

铂钴标准溶液：称取1.246g氯铂酸钾(K2PtCl6)(相当于500mg铂)及1.000g氯化钻(CoC12?6H2O)(相当于250mg钴)，溶于100ml水中，加100ml 盐酸，用水定容至1000ml。此溶液色度为500度，保存在密塞玻璃瓶中，存放暗处。 步 骤

1．标准色列的配制

向50ml比色管中加入 0、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50、3.00、3.50、4.00、4.50、5.00、6.00及7.00ml铂钴标准溶液，用水稀释至标线，混匀。各管的色度依次为0、5、 10、15、20、25、30、35、40、45、50、60和70度。密塞保存。 2. 水样的测定

(1) 分取50.0ml 澄清透明水样于比色管中，如水样色度较大，可酌情少取水样，用水稀释至50.0ml。

(2) 将水样与标准色列进行目视比较。观测时，可将比色管置于白瓷板或白纸上，使光线从管底部向上透过液柱，目光自管口垂直向下观察。记下与水样色度相同的铂钴标准色列的色度。 计算 色度(度)

式中：A—稀释后水样相当于铂钴标准色列的色度； B—水样的体积(ml)。 注意事项

(1) 可用重铬酸钾代替氯铂酸钾配制标准色列。方法是：称取0.0437g重铬酸钾和1.000g硫酸钴(CoSO4?7H2O)，溶于少量水中，加入0.50ml硫酸，用水稀释至500mI。此溶液的色度为500度。不宜久存。

（2）如果样品中有泥土或其它分散很细的悬浮物，虽经预处理而得不到透明水样时，则只测表色。 二 稀释倍数法 概 述 1．方法原理

为说明工业废水的颜色种类，如：深蓝色、棕黄色、暗黑色等，可用文字描述。 为定量说明工业废水色度的大小，采用稀释倍数法表示色度。即，将工业废水按一定的稀释倍数，用水稀释到接近无色时，记录稀释倍数，以此表示该水样的色度。 2．干扰及消除

如测定水样的真色，应放置澄清取上清液，或用离心法去除悬浮物后测定；如测定水样的表色，待水样中的大颗粒悬浮物沉降后，取上清液测定。 仪 器

50ml具塞比色管，其标线高度要一致。 步 骤

（1） 取100~150ml澄清水样置于烧杯中，以白色瓷板为背景，观测并描述其颜色种类。 （2）分取澄清的水样，用水稀释成不同倍数，分取50ml分别置于50ml比色管中，管底部衬一白瓷板，由上向下观察稀释后水样的颜色，并与蒸馏水相比较，直至刚好看不出颜色，记录此时的稀释倍数。

附录七 臭氧浓度的测定

一、原理

臭氧浓度的测定一般采用碘量法。根据臭氧与碘化钾的氧化还原反应，所生成的与臭氧等当量的碘，用硫代硫酸钠标液滴定，以淀粉为指示剂。其反应为：

O3+2KI+H2O→2KOH+O2+I2 I2+1Na2S2O3→2NaI+Na2S4O6

二、试剂

1、20%碘化钾溶液：称取200g碘化钾溶于800mL蒸馏水中； 2、（1+5）硫酸溶液；

3、0.0125mol/L硫代硫酸钠标液； 4、1%淀粉指示剂。

三、测定步骤

1、向气体吸收瓶中加入20%碘化钾溶液20mL，然后加蒸馏水250mL，摇匀； 2、从取样口取样2L，以湿式气体流量计计量；

3、取样后向气体吸收瓶中加入5mL硫酸，摇匀，静置5min；

4、用0.0125mol/L硫代硫酸钠标液滴定至淡黄色，加淀粉指示剂5滴，溶液呈蓝褐色继续用硫代硫酸钠滴定至蓝色刚好消失，记录用量。

5、计算：

O3（mg/L）=24×C×V2/V

其中：24-臭氧的摩尔质量，g/mol； C-硫代硫酸钠标液浓度，mol/L； V2-硫代硫酸钠标液的用量，mL； V-气体的取样体积，L。

附录八 溶解氧的测定方法（碘量法）

一、原理

水样中加入MnSO4 和碱性KI生成Mn（OH）2沉淀，Mn（OH）2 极不稳定，与水中溶解氧反应生成碱性氧化锰MnO（OH）2棕色沉淀，将溶解氧固定（DOMn2＋氧化为Mn4＋ ）MnSO4+2NaOH=MnOH）2↓+Na2SO4，MnOH）2+O2=2Mn（OH）2↓（棕），加入浓H2SO4，使沉淀溶解，同时Mn4+被溶液中KI的I - 还原为Mn2+ 而析出I2 ，即：

2MnO（OH）最后用Na2S2O3标液滴定I2，2+2H2SO4+2KI=MnSO4+I2+K2SO4 +3H2O，以确定DO，2Na2S2O3 +I2 =Na2S4O6 +2NaI。

二、试剂

MnSO4溶液；称 480gMnSO4 ·4H2O 或360gMnSO4·H2O溶液水，用水、稀释至 1000mL，此液加入酸化过的KI溶液中，遇淀粉不变蓝。

碱性KI溶液：称500g NaOH 溶于300~400mL水中，另称取150g KI(或135gNaI) 溶于200mL水中，待NaOH 冷却后，将两溶液合并、混匀用水稀释到1000mL 如有沉淀，防置过夜，倾出上清液，处于棕色瓶中，用橡皮塞塞紧，避光保存，此溶液酸化后，遇淀粉不变蓝。

1%（m/v）淀粉溶液：称取1g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，用刚煮沸的水冲洗到1000mL.

0.02500mol/L(1/6K2Cr2O7）：称取于105~1100C 烘干2h并冷却的K2Cr2O7 1.2259g 荣于水，移入1000 mL容量瓶稀释至刻度。

0.0125mol/L Na2S2O3溶液：称取3.1g Na2S2O3 5H2O 溶于煮沸放冷水中，加入0.1NaCO3用水稀至1000 mL，贮于棕色瓶中。使用前用0.02500mol/LK2Cr2O7标定，于250mL 碘量瓶中，加入100mL水和1g KI，加入10.00 mL0.02500mol/LK2Cr2O7标液，8mL(5+1) 溶液密塞，摇匀，于暗处静置5min，用待标定的Na2S2O3 溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入1 mL 淀粉，继续滴定至蓝色刚好褪去。

Na2S2O3浓度 =

10.00?0.02500

消耗Na2S2O3体积

三、测定步骤

1、用移液管插入瓶内液面以下加入1mLMnSO4和2mL碱性KI溶液. 2、颠倒摇动溶解氧瓶，此时有沉淀生成，等沉淀降至半瓶，颠倒混合。

3、加入2mL浓H2SO4盖紧，颠倒摇动均匀，待沉淀全部溶解后（不溶则多加浓H2SO4）至暗处五分钟。

4、用移液管区100.0 mL静置后的水样于250mL碘量瓶中，用0.0125 mol/L Na2S2O3，滴定至微黄色，再加入1mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好退去为止，记下Na2S2O3V的耗用量，V(mL)

5、计算:

溶解氧(O2 mg/L) =

CV?8?1000

100C: 硫代硫酸钠溶液的浓度，mol/L； V: 滴定时消耗硫代硫酸钠溶液的体积，mL。

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