加碘酸钾食盐中碘含量的紫外分光光度法测定

加碘酸钾食盐中碘含量的紫外分光光度法测定

第27卷第5期2003年　9月河北师范大学学报(自然科学版)

JournalofHebeiNormalUniversity(NaturalScienceEdition)Vol.27No.5Sep.2003

Ξ

加碘酸钾食盐中碘含量的紫外分光光度法测定

刘翠格,　默丽萍,　魏永巨

(河北师范大学化学学院,河北石家庄　050016)

摘　要:根据碘(I2)、碘离子(I-)和碘三离子(I3-)的紫外吸收光谱,拟订了加碘酸钾食盐中碘含量的光度测定方法.在pH2.4,KI浓度为0.01mol/L的HCl介质中,1mol碘酸钾可定量转变为3molI3-,通过测量

I3-在288nm或350nm处的吸光度,可计算食盐样品中碘的含量.方法的加入回收率在96.8%～102.6%之

间.本文中,笔者分析了2种市售碘盐样品,结果令人满意.

关键词:碘;食盐;紫外分光光度法

中图分类号:O657.32　　　文献标识码:A　　　文章编号:100025854(2003)0520497203

碘是人体内合成甲状腺素所必需的微量元素.适量的甲状腺素有促进机体生长、调节能量转换、稳定神经系统等作用.缺碘会影响机体代谢,引起甲状腺肿,严重者可致发育停滞、,

成人每日需碘0.1～0.3mg[1].2种,一是加入碘化钾,二是加入碘酸钾.1994年,]目前市售加碘酸

钾食盐中碘含量一般为(35±15)mg/kg.

食盐含碘量的测定方法有多种[2],～6]、荧光及化学发光法[7]、离子选择电极法、极谱法、[8](I2)、碘离子(I-)和碘三离子(I3-)的紫外光谱时,观察到I-I-的紫外光谱有明显不同.根据这种光谱差异和碘的化学性质,,实验结果令人满意.1　原　理

在酸性介质中,KIO3与过量KI反应生成I2:　　　　IO3-+5I-+6H+=3I2+3H2O.

I2与I-结合生成I3-:

(1)(2)

　　I2+I-=I3-.

反应完成后,溶液中含有I3-和过量的I-.由于I3-在260nm以上有灵敏的光吸收,而I2和I-在260nm以上没有吸收(见图1),因而可以通过测定溶液的吸光度而得知I3-的浓度,进而推算加碘酸钾食盐

中碘的含量.2　实验部分2.1　仪器与试剂

UV2501PC分光光度计(日本,岛津).

I2:分析纯,天津市天大化工实验厂出品,配制成0.500mmol/L水溶液;KI:分析纯,中国医药公司

进口分装,配制成0.050mol/L水溶液,使用时适当稀释;KIO3:化学纯,上海化学试剂总厂出品,配制成0.100mol/L水溶液,使用时适当稀释;HCl:分析纯,配制成水溶液并标定其准确浓度;NaCl:分析纯,1.0mol/L水溶液;实验用水为蒸馏水.2.2　实验方法

在25mL容量瓶中分别加入I2,KI,KIO3,HCl,NaCl等溶液,用水稀释至刻度,摇匀,以水为参比,

Ξ收稿日期:2003

0403;修回日期:20030531

作者简介:刘翠格(1954),女,河北保定人,河北师范大学副教授,从事无机化学的教学与研究.

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河北师范大学学报(自然科学版)第27卷

1cm吸收池,扫描吸收光谱,或读取一定波长的吸光度.根据加入HCl标准溶液的浓度和体积,计算显

色溶液的pH值,加入NaCl溶液以控制离子强度.3　结果与讨论

3.1　I2,I-和I3-的吸收光谱

按实验方法测量I2,I-和I3-的吸收光谱,得图1.图1中I2的吸收峰在202nm,I-的吸收峰在193)分别为和226nm,I2和I-在260nm以上没有吸收;I3-的吸收峰在288和350nm,摩尔吸光系数(ε3.52×104和2.33×104L/(mol cm).根据反应式(1)和(2),1molKIO3可以定量转变为3molI3-,因

此,KIO3的反应是一个有倍增效应的高灵敏度显色反应.

3.2　溶液酸度的影响

溶液酸度对反应(1)有显著影响,实验表明在pH1.4～3.4之间较为合适(见图2).在高酸度条件下(pH<1.4),I-可与溶解氧发生反应:4I-+4H++O2=2I2+2H2O,产生正误差;而在低酸度条件下(pH>3.4),I2发生歧化反应:3I2+6OH-=5I-+IO3-+3H2O,此时I3-将不能生成.本实验控制pH

为2.

4.

λ/nm

I2与I-的浓度均为0.060mmol/L;I3-为0.040mmol/LI2+0.010mol/LKI

pH

KIO3:5.0μmol/L;KI:0.010mol/L;

0.2mol/LNaCl介质

图1　I2,I-和I3-

的紫外吸收光谱

图2　溶液酸度对显色反应的影响

3.3　KI用量的影响

由于I3-的稳定常数较小(lgK=2.96)[9],为了保证反

应(2)进行完全,必须加入过量的KI(见图3).本实验取KI浓度为0.01mol/L.3.4　显色溶液的稳定性

在过量KI存在下,I3-是相当稳定的.显色溶液在50min内吸光度基本不变;时间再延长,溶液吸光度有所下降[5].3.5　共存物质的影响

本方法基于氧化还原反应(1),只有氧化性离子如MnO4,Cr2O72-,Cu2+等才能产生干扰,但在食盐中,这些

I2:0.040mmol/L;

曲线1和2的测量波长分别为350,288nm

图3　KI用量对显色反应的影响

离子一般不存在,因此,本方法基本不存在干扰物质[4].3.6　工作曲线

在pH2.4,NaCl浓度为0.2mol/L的条件下,用KIO3标准溶液制作工作曲线,回归方程分别如下:288nm:A=0.009+0.787cI,r=0.99997;

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第5期刘翠格等:加碘酸钾食盐中碘含量的紫外分光光度法测定

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350nm:A=0.005+0.518cI,r=0.99995.3.7　加入回收实验

在碘盐样品溶液中定量加入KIO3标准溶液,与样品溶液同时显色后,以样品显色溶液为参比,测量由于加入KIO3所产生的吸光度增加值,再根据回归方程计算加入碘的浓度,进而计算回收率.以不同样品为基体,做了7次加入回收实验,分别在288和350nm波长下测量,结果列于表1.表1中回收率在96.8%～102.6%之间,在光度分析允许误差范围内.

表1　加入回收实验结果

加入碘/

(mg L-1)0.2540.2540.3810.3810.5080.3810.254

288nm

350nm

吸光度增加值

0.20330.20230.30860.30410.41160.31430.2030

测得碘/

0.2470.2460.3810.3750.5120.3880.247

-1

回收率/

97.296.8100.098.4100.8101.897.2

吸光度增加值

0.13540.13490.20300.20000.27140.20760.9

测得碘/

0.2520.2510.3820.3760.5140.391-1

回收率/

99.298.8100.398.7101.2102.697.2

3.8　样品分析

称取市售加碘酸钾食盐10.00g,,以水定容.移取此溶液2.00～4.00mL至25mL容量瓶中,0.LmL0.1mol/LHCl,用水稀释至刻度,摇匀,在288或350nm.

,测量数据与计算结果列于表2.其中样品1为自然精制碘盐(执行标准—,样品2为碘盐洗粉(执行标准GB5461—2000).这2种样品的含碘量标签值均为(35±15mg/kg.由表2可见,样品2的含碘量平均值 x与标签值一致,而样品1的含碘量平均值比标签值略低.

表2　食盐样品碘含量的测定结果

V/

样品1

288nm

A

(-1)

A

样品2

350nm

(-1)

A

mL2.003.004.00

288nm

(-1)

A

350nm

(-1)

0.13660.18940.2483

20.219.119.0

0.08830.12320.1618

20.019.018.9

0.24300.34430.4610

37.135.535.9

0.15880.22700.3026

37.035.735.9

参考文献:

[1]　周爱儒.生物化学[M].第5版.北京:人民卫生出版社,2000.396.[2]　刘占广.碘盐含碘量分析综述[J].海湖盐与化工,1999,28(6):33235.[3]　王彦,薛斌.分光光度法测定食盐中的碘含量[J].辽宁化工,1996,(1):57258.

[4]　胡章记.倍增反应紫外吸光光度法测定食盐中微量碘[J].化学研究,2002,13(1):43244.[5]　马卫兴,薛婉立.紫外光度法测定食盐中的添加剂碘酸钾[J].中国调味品,1997,(6):22224.

[6]　王末肖,高磊红,刘春艳,等.吸光光度法测定碘酸钾的研究[J].理化检验(化学分册),2002,38(5):2432244.[7]　张子红,杜凌云,王术皓,等.停流流动注射

587.

[8]　陈焕文,于爱民,韩松柏,等.手持式测碘仪现场测定食盐中的碘[J].分析化学,2001,29(7):8552858.[9]　刘翠格,默丽萍.分光光度法测定I3-的稳定常数[J].化学通报,2003,66(3):2132214.

化学发光法测定碘盐中的碘酸根[J].光谱实验室,2001,18(5):5842

(下转第530页)

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河北师范大学学报(自然科学版)第27卷

界的物种多样性和遗传多样性的基因库.因此,在白洋淀建立湿地自然保护区,实施保护措施,防止湿地生态环境的破坏和生态功能的退化,无论是从保护湿地生态系统的特殊性、典型性和生物多样性的稀有性上,还是淡水湖泊资源本身所具有的社会经济价值上衡量,都具有十分重要的保护地位.但是,由于保护不力,白洋淀生态环境退化日益严重,已经给淀周边地区的经济和社会发展造成了巨大损失,并制约了淀区社会经济的发展,阻碍了人民生活水平的迅速提高,影响了社会的可持续发展战略的实施.因此,建议尽快建立白洋淀湿地自然保护区,以便使白洋淀能够迅速得到切实、有效的保护.

白洋淀湿地自然保护区建立以后,应以生态学、生态经济学和可持续发展理论为指导,以保护湿地资源、生态环境和生物多样性为中心,以确保自然资源永续利用和生态系统的良性循环为目标,严格保护白洋淀湿地生态系统,大力改善和建设湿地生态环境,加大科技投入,积极开展科学研究,科学合理地利用自然资源,实现湿地生态系统的良性循环,促进区域社会经济的持续、稳定、健康发展,把白洋淀湿地自然保护区建设成为集自然保护、科研、宣传教育、生态旅游等多种功能于一体的综合效益显著的湿地类型自然保护区.参考文献:

[1]　安新县地方志办公室.白洋淀志[M].北京:新华出版社,1996.[2]　安新县地方志编纂委员会.安新县志[M].北京:新华出版社,2000.

OnEstablishingtheNatureEverglade

(CollegeofResourceandUniversity,HebeiShijiazhuang　050016,China)

Abstract:thenaturepreserveofBaiyangdianevergladethroughoftheecologicalprotect,economicandsocialbenefits,andilluminatestheurgentthenaturepreserveofBaiyangdianevergladethoughanalyzingtheexistentproblemsintheecologicalprotect,finally,advisesestablishingthenaturepreserveofBaiyangdianevergladeassoonaspossibleandputsforwardinstructionalthoughtanddevelopmentaldirectionoftheconstructingthenaturepreserveofBaiyangdianeverglade.

Keywords:Baiyangdianeverglade;marsh;ecology;naturepreserve

(责任编辑　蔡丹英)

(上接第499页)

DeterminationofIodineinEdibleSaltAdded

PotassiumIodatebyUltravioletSpectrophotometry

LIUCui2ge,　MOLi2ping,　WEIYong2ju

(CollegeofChemistry,HebeiNormalUniversity,HebeiShijiazhuang　050016,China)

Abstract:Accordingtotheultravioletabsorptionspectraofiodine,iodideionandtriiodideion,amethodfordeterminationofiodineinediblesaltaddedpotassiumiodatewasproposed.InthemediumofHClwithpH2.4,0.01mol/LKI,1molpotassiumiodatemaybequantitativelyconvertedinto3molI3-.BymeasuringtheabsorbanceofI3-at288or350nm,quantityofiodineinediblesaltcanbecalculated.Arecoverypercentofthismethodwasfoundtobe96.8%～102.6%.Twosamplesofediblesaltpurchasedfrommarketwereanalyzed.Theresultsweresatisfactory.

Keywords:iodine;ediblesalt;ultravioletspectrophotometry

(责任编辑　邱　丽)

本文来源：https://www.bwwdw.com/article/vsz4.html