实验十八 水的总硬度测定

答：因为铬黑T只能在pH=7~11使用，最适宜的酸度是pH=9~10.5，滴定过程颜色变化为酒红→紫→蓝，易于观察。

答：（1）lgKfCaY2->lgKfMgY2- CaY2-比MgY2-稳定。

（2）用EDTA先测出Ca、Mg总量，再测Ca量，计算出Mg量。

实验十八 水的总硬度测定

一、 一、 实验目的

１、１、掌握配位滴定法测定水的总硬度的原理和方法。 ２、２、学会EDTA标准溶液的配制和标定方法。 ３、３、熟悉金属指示剂变色原理及滴定终点的判断。

二、 二、 实验原理

含有较多钙盐和镁盐的H2O称为硬水。水的硬度以H2O中Ca、Mg来计算，每升H2O中含10mg CaO为１度1的含量。

?2?2???。测定水的硬度就是测定水中Ca折合成CaO2?、Mg2??????一般把小于4的H2O称为很软的水，4??8称为软水，8??16称为中等硬水，

16???32?称为硬水，大于32?称为超硬水。生活用水的总硬度一般不超过25?。各种工

业水对硬度有不同的要求。水的硬度是水质的一项重要指标，测定水的硬度有十分重要的意义。

在pH值为10的NH3?NH4Cl缓冲溶液中，以铬黑T为指示剂，用EDTA标准溶液滴定Ca、Mg，得出其总量。铬黑T和EDTＡ都能与Ca、Mg定性顺序为：

CaY2- ＞Mg Y2＞MgIn-＞CaIn-

2?2?2?2?形成配合物，其稳

因此，加入铬黑T后，它先与部分Mg标准溶液时，EDTA首先与游离的Ca2?2?配合成MgIn而使溶液呈酒红色。当滴加EDTA

2??配位，其次与游离的Mg2?配位，生成无色的配合

物。化学计量点时，EDTA夺取MgIn中的Mg为纯蓝色，指点示达到终点。

滴定前：

化学计量点前：

?，使铬黑T游离出来，溶液由酒红色变

?Mg2??HIn2?(纯蓝色)??MgIn?(酒红色)?H?

Ca2??HY2???CaY?(无色)?2H?

2?化学计量点时：

Mg2??HY2???MgY?(无色)?2H?

2?根据消耗的EDTA标准溶液的体积及浓度，由下式计算出水的硬度:

?MgIn???HY2???MgY?2??HIn2?(纯蓝色)?H?

c(EDTA)?V(EDTA)?M(CaO)10V水样

(?)?水的硬度

三、 三、 实验用品

１、 １、 仪器 酸式滴定管（50ml）；烧杯(100ml,250ml)；表面皿；锥形瓶；移液管(25ml,50ml)；容量

瓶(250ml)；量筒(10ml,50ml)；台天平；聚乙烯塑料瓶（500ml）。

２、 ２、 药品

EDTA二钠盐(Na2H2Y?2H2O,A?R)；金属Zn(A?R)；NH3?H2O?NH4Cl缓冲溶

：1)；铬黑T指示剂 液（pＨ＝10）；HCl溶液(1:1)；NH3?H2O(1

四、 四、 实验步骤

１、

１、 EDTA标准溶液的配制及标定

在台天平上称取1?8~2?1gEDTA二钠盐(Na2H2Y?2H2O,A?R)，加热溶解后稀释至500ml，摇匀，贮于聚乙烯塑料瓶中（如混浊应过滤）备用。

准确称取0?15~0?20g处理过的金属Zn，置于100ml烧杯中，加入

15ml1:1HCl溶液，盖好表面皿，使Zn完全溶解。以少量蒸馏水冲洗表面皿，将溶液定

量转入250ml容量瓶中，加H2O稀释至刻度，摇匀。

用移

25?00ml于250ml锥形瓶中，逐滴加入1:1NH3?H2O至开始

出现Zn(OH)2白色沉淀为止，再依次加入10mlpH?10的氨性缓冲液，20ml蒸馏水，少许(约0.1g)铬黑T指示剂，摇匀。然后用待标定的EDTA溶液滴至溶液由紫红色变为纯蓝色，记下所消耗的EDTA溶液的体积。

平行测定3次，计算EDTA溶液的准确浓度。

c(EDTA)?２、

２、 水的总硬度的测定

m(Zn)?110M(Zn)?V(EDTA)

用移液管移取水样50.00ml于250ml锥形瓶中，加入5mlNH3?H2O?NH4Cl缓冲溶液，加少许(约0.1g)铬黑T指示剂，摇匀。用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为蓝色，记录EDTA的用量。平行测定３次。

五、 五、 数据处理

测定（标定次数） EDTA标定 EDTA溶液 水的总硬度的测定 Ｉ 终读数（ml） 初读数（ml） 用量(ml) 浓?1II III 度 ?mol?L? 浓度平均值 硬度测定 EDTA标准溶终读数(ml) 液 初读数(ml) 用量(ml) 计算 水的硬度（） 水的硬度平均值（） ??

六、 六、 思考题

１、１、 测定水的总硬度时，为何要控制溶液的pH=10。

2?2?２、２、 从 CaY、MgY的 lgKf值，比较它们的稳定性，如何用EDTA分别测

定 Ca、Mg2?2?混合溶液中 Ca、Mg2?2?的含量？

七、 七、 注意事项及试剂配制

１、１、配位反应进行较慢，因此滴定速度不宜太快，尤其临近终点时更宜缓慢滴定并

充分摇动。

２、２、测定水的硬度时，少量铁，铬，锰等离子有干扰，可加１~3ml1:2三乙醇胺水

溶液以掩蔽之。 ３、３、若水样中含有微量Cu2?，指示剂终点变色不清楚应先在水样中加0.5~4.5ml

2%Na2S溶液，使之生成CuS沉淀加以掩蔽。

４、４、铬黑T指示剂。0.5g铬黑Ｔ加0.5g盐酸羟胺溶于100ml 95%酒精。此指示剂

仅可保存数天。 ５、５、金属Ｚn(A.R)。先用1:1HCl处理数分钟，以除去其表面氧化物，再用H2O冲洗数次除去HCl，最后用CH3COCH3漂洗，置空气中干燥约1h备用。 ６、６、NH3?H2O?NH4Cl缓冲溶液（pH=10）。称取54gNH4Cl溶于H2O，加

入350mlNH3?H2O（约15molL）,用蒸馏水稀释至1L。

７、７、 铬黑Ｔ指示剂。先将100g NaCl在 105~106C下烘干，磨细后加入１g

铬黑T指示剂，再研磨混合均匀，保存在棕色广口瓶中备用。 ８、fdsfdsfdsafdasfdasfdasfdasfdsafd

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