操作考试题及答案 - 图文

2005年化验分析工选拔赛操作试题 时不要使（ 脸部 ）离瓶口太近。准备工作做好后，可用（ 木棒40 ）轻敲瓶盖。 14. 电子天平首次使用必须（ 校准 ）。将天平从一地移到另一地使用时，应对天平（ 重新校准 ）。为使称量更为精确，亦可（ 随时 ）对天平进行（ 校准 ）。 题号 一 二 三 总得分 统计人 15．减量法称样：将试样装入称量瓶中，（ 盖好 ）瓶盖，手带（ 细纱手套 ）或用（ 纸条 ）套住称量瓶放在天平盘上，称出其质量。取出称量瓶在容器上方，使瓶（ 倾斜 得分 ），打开瓶盖，用（ 盖 ）轻敲瓶口（ 上缘50 ），渐渐（ 倾出 ）样品，估计已够时，在一面（ 轻轻敲击 ）的情况下，慢慢（ 竖起 ）称量瓶，使瓶口（ 不留 一点 ）试样，轻轻（ 盖好 ）瓶盖，放回天平盘上称量。 16．酸式滴定管试漏，关闭活塞，装入蒸馏水至（ 一定刻线 ），直立滴定管约（ 2 ） 一、填空题:分钟。仔细观察刻线上的液面是否（ 下降 ），滴定管下端有无（ 水滴滴下 ），及(每空1分，总计70分.) 活塞缝隙中有无（ 水渗出60 ）。 1. 在容量瓶中稀释溶液时，当稀释到总体积的（ 3/4 ）处时应平摇几次，切勿 17、气相色谱仪开启机器时，首先接通（ 载气气路 ），打开（ 稳压 ）阀和（ 稳流 （ 倒转 ）摇动，做初步混匀，这可避免（ 混合后体积的改变 ）。 ）阀，调节至（ 所需 ）的流量。打开主机总电源开关，再分别打开（ 气化 ）室 2. 进行滴定时，滴定速度以（ 3-4滴/秒 ）为宜，切不可成（ 直线 ）放下。 （ 柱恒温 ）箱、（ 检测器 ）室的电源开关，并将调温旋钮设定在（ 预定数值 ）。 3. 测定溶液pH值之前，为了消除仪器固有的（ 系统误差 ），需用两个已知（ 18、气相色谱最常用的载气是：氢、氮、（ 氩 ）、（ 氦70 ）。 pH值的缓冲 ）溶液来校正，通常称为（ 两点定位法 ）。 4. 干燥器中最常用的干燥剂有（ 变色硅胶 ）和（ 无水CaCl2 10 ）。它们失 效的标志分别是（ 硅胶变红 ）和（ CaCl2结成硬块 ）。 二、选择题:(每题0.5分，总计15分.) 5. 一般实验室中的稀酸溶液可用（ 玻璃瓶 ）盛装，浓碱溶液用（ 塑料 ） 1.下列分析化验操作正确的是：（ c ） 容器盛装。AgNO3和I2溶液应贮存在（ 暗色玻璃瓶 ）中。 A. 用容量瓶稀释溶液时，稀释超过刻线，用滤纸吸溶液到刻线。B. 用硫代硫酸钠溶液滴6. 用水稀释浓硫酸时，不应把（ 水 ）注入（ 浓硫酸 ），而应把（ 浓硫 定碘溶液时，可在三角瓶中进行。C. 称量挥发性试样，应将样品吸入安培瓶中，并将其酸 ）倒入（ 水 ）中。 熔封。 7. 蒸馏操作时，蒸馏瓶中装入的液体量不要超过蒸馏瓶容积的（ 2/320 ），为 2.下列操作哪个是正确的（A） 防止液体沸程过程中出现飞溅现象，应加（ 沸石 ）。 A、配制NaOH标准溶液用量筒量水。B、将AgNO3标准溶液装在碱式滴定管中。 8. 要使容量分析能准确地测量液体的体积，一定要对玻璃量器的刻度进行（ 校 C、基准NaCO3放在260℃的烘箱中烘至恒重。D、测定烧碱中NaOH含量，采用固定量称样法准 ），并且要（ 正确 ）使用玻璃量器。 。 E、以K2Cr2O7基准溶液标定Na2S2O3溶液时，将K2Cr2O7溶液装在滴定管中滴定。 9. 化验室常用的玻璃计量器具有滴定管、容量瓶、吸管、量筒、比重瓶和温度计 3.要精确量取一定量液体，最适当的仪器是 D 。 。其中（ 滴定管 ）和（ 温度计 ）必须有补正值。 A．量筒 B．烧杯 C ．溶液瓶 D．滴定管 10. 使用分析天平称量时，不准用手直接拿取（ 称量物 ）和（ 砝码 ）。 4.在使用滴定管进行分析过程中注入溶液或放出溶液后，需等待（B ）时间 11. 玻璃量器一律不得（ 加热 ），不能在（ 烘箱 ）中或（ 火上30 ）干 A.１５秒－２５秒 B.３０秒－１分钟 C.１分钟－１．５分钟 燥，可用（ 无水乙醇 ）涮洗后控干。 5.滴定分析的相对误差一般要求达到0.1%，使用常量滴定管滴定时，耗用标准溶液的体积12. 比色皿是（ 光度分析 ）最常用的器件，要注意保护好（ 透光面 ），拿取应控制在：（ c ） 时 A. 10毫升以下 B. 10~15毫升 C. 20~30毫升 D. 40~50毫 手指应捏住（ 毛玻璃面 ），不要接触（ 透光面 ）。 6、移液管的作用是：（ c ） 13. 内有试剂的试剂瓶塞打不开时，若瓶内是腐蚀性试剂，如浓硫酸等，要在瓶外放A. 准确地测量放出的液体体积。 好

B. 配置一定体积的溶液。 （ 塑料圆筒 ）以防（ 瓶破裂 ），操作者要戴（ 有机玻璃面罩 ），操作

C. 定量转移液体。

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7、在测溶液的pH值时，可用作指示电极的是：（ a ） 不能超过（ b ）℃ A. 玻璃电极 B. 甘汞电极 C. 银-氯化银电极 A、120℃ B、150℃ C、180℃ D、200℃ 8、氢气钢瓶外表面喷的漆色是：（ c ） 19、滴定分析的标准溶液在常温（15℃~25℃）下，保存期一般不超过（ d ）。 A. 灰色 B. 黑色 C. 深绿色 D. 天蓝色 A、10天 B、半个月 C、一个月 D、二个月 9、洗涤下列器皿时，能用去污粉刷洗的有：（ A、C ） 20、在使用钢瓶作为气源时，瓶内气体不得全部用尽，一般应保持( b )的余压。 A. 烧杯 B. 滴定管 C. 漏斗 D. 比色皿 E. 容量瓶 A、0.1-1MPa B、0.2-1MPa C、0.1-0.5MPa D、0.2-0.5 MPa 10、在进行比色测定时，下述哪些操作是错误的：（ a、c、d ） 21、在分光光度分析中，吸光度的控制范围一般在（ ）范围内。 A 将外壁有水的比色皿放入比色架。 A、0.2-0.8 B、0.1-0.7 C、0.3-0.8 D、0.25-0.75 B. 手捏比色皿的毛面。 22、使用碱式滴定管正确的操作是：（ b ） C. 手捏比色皿的透光面。 A、 左手捏于稍低于玻璃珠近旁。 B、 左手捏于稍高于玻璃珠近旁。C、 右手捏于稍 D. 用滤纸擦比色皿外壁的水。 高于玻璃珠近旁。D、. 右手捏于稍低于玻璃珠近旁。 E. 待测溶液注到比色皿的2/3高度处。 E、 左手捏于玻璃珠上面的胶皮管上 11、下列仪器中可以放在电炉上直接加热的是（ b、c 、d） 23、下列分析化验操作正确的是：（ b ） A. 表面皿 B. 蒸发皿 C. 瓷坩埚 D. 烧杯 E. 量杯 A、液体试剂用不完时，到回原瓶是可以的。 B、用移液管吸取液体时，不准有气泡存在12、下列操作哪些是错误的（ b、d、e ） 。 C、NaOH溶液可在普通玻璃瓶中存放。 A. 配制氢氧化钠标准滴定溶液时用量筒量水。 24、滴定分析的相对误差一般要求达到0.1%，使用常量滴定管滴定时，耗用标准溶液的体 B. 将AgNO3标准滴定溶液装在碱式滴定管中。 积应控制在：（ c ） C. 基准Na2CO3放在270℃的烘箱中烘至恒重。 A、10毫升以下 B、10-15毫升 C、 20-30毫升 D、40-50毫升 D. 测定烧碱中NaOH含量时，采用固定量称样法称样。 25、滴定时，应使滴定管尖嘴部分插入锥形瓶口或烧杯口下（ a ）。 E. 以K2Cr2O7基准溶液标定Na2S2O3溶液浓度时，将K2Cr2O7溶液装在滴定管中A、1~2cm处 B、2~3cm处 C、1~2.5cm处 D、1.5-3cm处 滴定。 26、在可见-紫外分光光度计中，用于紫外波段的光源是（ c ）。 13、为洗涤过滤油后的玻璃坩埚，选用哪种洗涤剂合适（ d、e ） A、氙灯 B、卤钨灯 C、氘灯 D、能斯特光源 E、汞灯 A. 浓硫酸 B. 硫代硫酸钠 C. 粗盐酸 D. 浓硝酸 E. 铬酸洗涤27、使用原子吸收光谱分析时，下述火焰温度最低的和火焰温度最低的分别是（ A、D 液 ） 14、目前、实验室常用的电源电压是： A、煤气-空气 B、氢气-氧气 C、乙炔-空气 D、乙炔-氧化亚氮 E、丙烷-氧气 A、110伏 B、220伏 C、380伏 D、220安 28、气相色谱中与含量成正比的是（ D、E ）。 15、重量分析中，将半边为三层滤纸的外层折角撕下一小块的作用是：（a、c） A、保留体积 B、保留时间 C、相对保留值 D、峰高 E、峰面积 A、使内层滤纸紧密贴在漏斗内壁上 B、没用处 C、撕下一小块滤纸作擦拭29、在电位法中作为指示电极，其电位应与被测离子的浓度（ ）。 烧杯内残留的沉淀用。 A、无关 B、成正比 C、的对数成正比 16、滴定管是准确测量放出液体体积的仪器，所以是（a）。 30、在气-液色谱中，当两种组分的保留时间完全一样时，应采用下列哪种操作可能将两A、量入式（In）计量玻璃仪器 B、量出式（Ex）计量玻璃仪器 C、不分量入组分分开（ d ）。 式（In）和量出式（Ex）。 A、增加色谱柱柱长 、B、改变载气流速 C、改变载气种类 D、改变柱温 E、减小填料17、精度要求高的电子天平理想的放置条件是（）。 粒度 A、室温20℃±2℃、相对湿度 45%~60% B、室温20℃±1℃、相对湿度 45%~85% C、室温25℃±2℃、相对湿度 45%~60% D、室温23℃±2℃、相对湿度 45%~60%

18、玻璃仪器通常洗涤之后放在电烘箱或红外灯干燥箱中烘干，但最高烘干温度

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。 ⑵物质的均匀性，如均匀、随机不均匀、非随机不均匀。 三、 问答题:(总计50分.) ⑶物质的稳定性，如拟测特性量值随时间增加或减少。 1、气相色谱仪的检测器都有哪几种类型？代号各是什么？（4分） ⑷测量方法的精密度等。 答：主要有热导池检测器（TCD）、氢火焰离子化检测器（FID）、电子捕获检测器（根据上述情况决定取样方式、取样量、取样技术、取样周期、取样地点、储运条件和有效ECD）、氮磷检测器（NPD）、火焰光度检测器（FPD）、光离子化检测器（PID）。 2、原子吸收分析方法，如何选择灯电流？（4分） 期限。 答：灯电流值越小测定的灵敏度越高，灯的寿命也越长，但是光强不足，稳定性差；7、有一些石英或玻璃吸收池混在一起，如何检查它们的配套性？（4分） 灯电流过大，灵敏度低。实际工作中，灯电流的选择根据实验结果确定，具体做法如 答：在同一光径的石英吸收池中装蒸馏水在220nm、700nm处测定；玻璃吸收池装30mg/L的重下：（1）选限额适当浓度的待测元素的标准溶液，使其吸光度在0.2～0.6之间；（2铬酸钾溶液，在440nm处测定，装蒸馏水在700nm处测定，将一个池的透射比调至100%，测量其）空心阴极灯预热稳定后，以1～2mA的步幅改变电流，测定吸光度；（3）绘制灯电流它各池的透射比。 -吸收曲线，选取吸光度高的灯电流作为工作电流。 或者，在实际测定波长下，将吸收池编号，于干净的吸收池中装入测定用溶剂，以其中一3、 石墨炉原子化阶段有哪几个？目的各是什么？（4分） 个为参比，测定其它吸收池的吸光度，若测定的吸光度为零或两个吸收池的吸光度相等或两个答：有四个阶段：（1）干燥阶段，目的是试样脱水干燥，液体转化为固体；（2）灰吸收池的透光度之差在0.2%～0.5%以内，即为配对吸收池。 化阶段，目的是尽可能破坏样品基体，以减少测定时的干扰和背景吸收，但前提是待8、为什么要测定标样的回收率？怎样测定回收率？（4分） 测元素不能明显损失；（3）原子化阶段，目的在一定的温度下，使待测元素完全原子 答：回收率是样品处理过程的综合质量指标，是估计分析结果准确度的主要依据之一。为了化；（4）除残阶段，目的是在测定后，继续保持石墨管的一定温度或超高温灼烧，使评价测定方法的可靠性和准确性，需测定回收率。测定回收率有两种方法：一是用标准物质进残存样品尽可能除尽。 行测定，回收率＝待测元素测定值/待测元素真实值。二是用标准加入法进行测定，回收率＝4、在进行比色分析时，为何有时要求显色后放置一段时间再比，而有些分析却要求却（加入纯物质样品测定值－样品测定值）/纯物质加入量。当回收率的测定值接近100%时，表要求在规定的时间内完成比色？（4分） 明所用的测定方法准确、可靠。 答：因为一些物质的显色反应较慢，需要一定时间才能完成，溶液的颜色也才能达到9、安装调试空心阴极灯应遵循哪些程序？（5分） 稳定，故不能立即比色。而有些化合物的颜色放置一段时间后，由于空气的氧化、试 答：⑴检查仪器电路和气路是否连接正确，将仪器面板上所有开关关闭，各种调节器转到最剂的分解或挥发、光的照射等原因，会使溶液颜色发生变化，故应在规定时间内完成小位置。 比色。 ⑵选好空心阴极灯，小心取出，打开光源室门，将灯引脚对准灯电源插座插入。轻抬压5、甲用50ml容量瓶配制了B种标准溶液，又用250ml容量瓶配制了C种标准溶液，供乙簧，将灯放入灯架中，灯阴极处于与灯架上的标记相一致的位置。 使用。乙用5ml吸量管量取样品溶液一次于250ml烧杯中，又用25ml移液管吸取B种标准⑶接通仪器总电源开关预热1～2分钟，再打开灯的高压电源开关，调好灯电流，预热30溶液一次于同一烧杯中，轻轻摇动烧杯后，用50ml滴定管装入C种标准溶液进行定量滴分钟，使灯的发射强度达到稳定。此时预热灯电流应与实测时工作电流相同。 定，消耗C种标准溶液35ml左右。请准确记录上述试验过程中的试验数据，完整的填写⑷调节光源强度 在原始记录上。（5分） ⑸光源与检测器对光 答： ⑴甲配制了B种标准溶液50.00ml， ⑹光源与燃烧器对光。 ⑵甲配制了C种标准溶液250.0ml， 10、在进行色谱分析时，进样后不出峰，应从哪些方面考虑排除故障？（4分） ⑶乙用吸量管量取了5.00ml样品溶液， 答：⑴气路方面：检查是否漏气（包括进样口），微量进样器是否有毛病。 ⑷乙用移液管吸取了B种标准溶液25.00ml， ⑵检测器方面：对FID，应检查火焰是否点燃或熄灭。对TCD，检查热丝是否烧断，电源⑸乙滴定消耗C种标准溶液35.00ml。 开关是否有问题。 6、制定取样方案的一般原则是什么？（4分） ⑶记录系统：检查联结线是否松动，记录仪是否有问题。 答：制定取样方案须考虑以下几方面问题：

⑷其它方面：检查机械系统、线路系统、参数设置、其它部件及操作方面的问题。 ⑴物质的类型和形态，如是一批物质还是单个样品；是固体、液体还是气体

11、如何使用量入式容量瓶和量出式容量瓶？（5分）

答：前者是配制一定体积溶液用的。在标明温度下，当液体充满到标线时，瓶内液体的体积

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恰好与瓶上标出的体积相同。 后者当液体充满到标线后，按一定方法倒出液体，其体积与瓶上标出的体积相同。用于量取溶液比量筒准确，但不适用于精确的分析工作。 12、存有有毒、有害、易爆、可燃、腐蚀性物料的设备、容器、管道在检修作业前经工艺处理后，气体分析应符合什么标准？（5分） 答：当被测的可燃气体或可燃液体蒸气的爆炸下限 ≥4%（V/V）时，其被测浓度应小于0.5%（V/V）；当被测的可燃气体或可燃液体蒸气的爆炸下限＜4%（V/V）时，其被测浓度应小于0.2%（V/V）；氧含量达到19～23.5%。 13、标准方法是技术上最先进、准确度最高的方法吗？为什么？（4分） 答：不是。标准方法是经过较长时间试验论证、取得充分可靠的数据的成熟方法，不一定是技术上最先进、准确度最高的方法。 14、强制性标准（如GB）和推荐性标准（如GB/T）有什么区别？（4分） 答：强制性标准是法律、法规规定强制执行的标准，如药品、食品等国家标准。强制性标准必须执行。 推荐性标准又称非强制性标准或自愿性标准。但推荐性标准一经接受并采用，或写入经济合同，也就具有法律上的约束性。 15、标准物质有哪些应用？（5分） 答：⑴用于校准分析仪器。⑵用于评价分析方法。⑶用作工作标准。⑷提高实验室间的测定精密度。⑸用于分析化学的质量保证。⑹用于制订标准方法、产品质量监督检验、技术仲裁。 第 4 页 共 4 页

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