AA320N说明书

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1 概述 1.1 主要用途

AA320N原子吸收分光光度计可用于测定各种样品中的常量和痕量金属元素,具有火焰法、石墨炉法、氢化物法原子吸收分析和火焰发射分析的功能。

1.2 型号组成及代表意义

AA —— 原子吸收(Atomic Absorption英文字头) 3 N

—— 原子吸收系列产品 —— 改型序号 20 —— 发展序号 1.3 使用环境条件

1) 环境温度10℃-30℃ 2) 室内的相对湿度不超过85% 3) 没有震动和电磁场干扰 4) 室内无腐蚀性气体

5) 电源电压220V±22V,电流3A,频率50Hz±1Hz

2 结构特征与工作原理

2.1 总体外型结构和通风装置(图2.1) 2.2 工作原理

原子吸收分光光度计是利用基态原子对特征波长光吸收这个原理的一种测量方法。通常,可采用空心阴极灯作为光源发射出某一元素特征波长的譜线,当此光束通过包含基态原子的样品时,光强度将被部分吸收。吸收的程度取决于原子的浓度,这样便可根据光的吸收程度来计算出样品的原子浓度。

当光强度为Io的光束通过被测元素原子浓度为C的介质时,光强度减弱至I,其服从朗伯-比尔定律:

A = lg(Io/I) = KCL 其中:

1

A 吸光度

图2.1 AA320N原子吸收分光光度计外型和通风装置

2

Io 入射光强度 I 出射光强度 K 吸收系数 C 元素的原子浓度 L 光束经过样品的路程

利用此关系式就可求出待测样品的浓度。 3

技术特性

波长范围 190.0nm ~ 900.0nm 波长准确度 ±0.5nm 波长重复性 ≤0.3nm 波长扫描速度 1.2nm/min; 300nm/min 分辨率 < 40%

特征浓度 ≤ 0.04μg/ml/1% (铜) 检出极限 ≤ 0.008μg/ml (铜)

4 尺寸、重量

4.1 尺寸 1000mm?530mm?425mm 4.2 重量 130kg

5 安装、调试 5.1 实验台

仪器应放在结构稳固、平整的桌面上,其宽度应大于0.8m,长度根据主机和附件的总尺寸统一考虑(图5.1)。如希望排水管不外露,则在台面适当位置开一个直径约为70mm的通孔以便让排水管通过。为维修方便,实验台背后应留出可供单人进出宽约0.5m的通道。 5.2 电源和气源

如果使用石墨炉系统,则应将电源和主机电源独立分相供电以防止干扰,因石墨炉系统为大功率负载。

空气压缩机应离仪器数米远,周围通风良好,联接软管不应靠近热

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3.1主要参数

源。

1. 实验台 2. 石墨炉电源(选配件) 3. 光度计主机

4. 键盘 5. 计算机 6. 打印机 7. 台式记录仪

图5.1 实验台及仪器放置参考尺寸

4

带有防回火装置的乙炔钢瓶和氧化亚氮钢瓶由用户自备。这些钢瓶必需放在通风良好的环境中,周围五米以内严禁一切烟火,以免发生爆炸事故。 5.3 主机

a) 仪器安放在平稳的实验台后,燃烧室上方应有通风设备以将废

气从室内排出。

b) 将预混室、燃烧头固定于燃烧室的基座上,用10mm软管套在预

混室废液排放口上,另一头穿过燃烧室的底板,并将软管顺势弯成一个直径约为100mm的圆环,末端插入废液容器中,在预混室内加水以使圆环内充满水形成水封(图5.3.1)。

c) 将雾化器装入预混室前端的端盖内,拧紧后插入毛细管,分别

将助燃气管与雾化器连接、混合气(乙炔)管与预混室连接。 d) 仪器气路的接头位于仪器的背面,气路连接和接头安装参见图

5.3.2、图5.3.3。

1) 将φ6×1软管一端与仪器的空气入口连接,另一端与空气

压缩机连接。

2) 将φ6×1软管一端与仪器的乙炔入口连接,另一端与乙炔

钢瓶连接。

3) 将标有“雾化”、“燃气”、“点火乙炔”字样的三组接头,用

φ6×1软管对接起来。

4) 如果使用氧化亚氮,把导管(SF5.472.037)一端与仪器的

氧化亚氮(笑气)入口连接,另一端与氧化亚氮钢瓶连接。

注意: 不要用含铜量大于65%的铜管连接乙炔气路,不要用粘有油脂的管道连接笑气气路,以免发生爆炸。

e) 灯源室位于仪器的左上方。将灯的引脚对准灯电源插座插入,

提起扭簧,再将灯插入灯架中(图5.3.4)。

f) 将主机电源线、打印机电缆线、打印机电源线连接到相应的插

5

座上。

图5.3.1 预混室废液排放系统

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1. 燃烧头 2. 预混室 3. 雾化器 4. 进样毛细管5. 燃烧室底板6. 废液管 7. 主机底板 8. 实验台台板9. 捆扎带 10. 水封圈 11. 废液容器 12. 废液

AA320N原子吸收分光光度计(背视图) 图5.3.2 气路连接示意图

Φ6×1 PU软管 2. 不锈钢衬套 3. 螺纹套 4. 图5.3.3 接头安装示意图

7

密封衬圈

1.

图5.3.4 灯架安装

8

6 基本操作

6.1 操作开关的意义(图6.1)

1. 空气或笑气压力表 2. 乙炔压力表 3. 辅助气流量阀 4. 助燃气稳压阀 5. 流量计 6. 乙炔流量阀 7. 燃烧器上下调节钮 8. 燃烧器前后调节钮 9. 点火按钮 10. 气路总开关 11. 空气-笑气切换开关 12. 助燃气开关 13. 乙炔气开关 14. 显示屏 15. 狭缝选择开关 16. 波长扫描变速杆 17. 波长显示 18. 波长手动轮 19. 键盘 20. 波长增加按钮 21. 波长减少按钮 22. 电源开关 23. 打印机 24. RS232接口 25. USB接口 26.控制信号 27. 显示屏亮度调节钮

图6.1 操作控制开关

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6.2 具体操作 6.2.1 元素灯的调整

1) 打开仪器左上方门,把空心阴极灯插入灯电源电缆座,放到灯

架上用弹簧压住,并使灯阴极与灯架上的标记大致相平。 2) 打开灯架旁的灯电源乒乓开关,在F2页面将光标移到I(灯电

流),设定合适的灯电流(一般用10mA)。

3) 拉开燃烧室右壁上的两块挡光板,使光束通过燃烧室。 4) 选择合适的波长(将扫描变速杆拉出,扫描速度为300nm/min;

推入,扫描速度为1.2nm/min;居中,停止扫描,可用手动轮调节,认定一个方向)、狭缝和HV(负高压),使F2页面中的能量指示S约为90(空心阴极灯预热后,能量可能增大)。 5) 用波长手动轮调节波长使能量指示达到最大值,如果能量大于

90,可调节HV(负高压)使之回到90左右。

6) 缓缓转动空心阴极灯调节轮,使能量指示最大。如果能量大于

90,可调节HV(负高压)使之回到90左右。

6.2.2 燃烧器对光

空心阴极灯的光束在火焰中的路径和位置对系统的灵敏度有极大影响。燃烧器的缝隙应平行于仪器光轴而略偏低,具体操作如下:

1) 降低燃烧头高度至光束下面。

2) 将对光板放在燃烧头的缝隙上沿缝隙移动,调节燃烧头的旋转

柄使缝隙与光束平行,并使缝隙处于光束的正下方。

3) 旋动燃烧器上下调节钮,使燃烧器慢慢上升直至能量刚有变化。 4) 再将旋钮逆时针方向转动半圈,使燃烧器进一步降低,这是许

多元素分析的最佳高度,即光斑的中心在对光板上高5mm左右。 5) 吸喷一份标准溶液,慢慢旋动燃烧器前后调节钮,直到获得最大

吸光度值。

6.2.3空气-乙炔火焰操作

1) 检查100mm燃烧头和废液排放管是否安装妥当,然后将“空气

/笑气”切换开关推至“空气”位置。

2) 将乙炔钢瓶的减压阀开至输出压力为0.07 MPa。

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测定之后,插入此标准读一下吸光度,比较一下是否与以前一样大小,如相差很大,按标样键输入相应的标样号,再将RSLP打开,按读数键、确认键则校正完成,若按清除键,此数不参与校正。

3) BG操作

在扣背景测定时,将光标移到BG项,按?键,状态为ON能显示背景吸光度的时间曲线。

4) REDRAW操作

按方向键将光标上移到x轴上的两个小光柱,用+、- 键将小光柱移动,并使峰信号落在两个小光柱中间(小光柱之间的范围即为IT的值),再将光标下移到REDRAW上,按确认键后就可显示峰信号的值。 7.6 F6页: REPORT(报告) 7.6.1 符号含义

1) No:标样及样品编号 2) C:标样及样品浓度值 3) mg/L:浓度单位

4) AA-BG:扣除背景后的样品吸光度(背景可以为0) 5) BG:背景的吸光度 6) SD:标准偏差

7) RSD(%):相对标准偏差

该页能自动写入刚测定的数据,能用删除键删除样品数据,如果按功能键和删除键,则样品数据全部删除,标样仍保留。若要关机后仍能保存,请用F7功能存储。在F6页面按报告键,则打印出该页的样品分析报告,格式可由F8中的Yes/No选择。若样品数据存满以后屏幕会提示:Data Full,即再做样品的数据不能存入该文件中,要重新建立一个文件。 7.7 F7页:FILES MANAGER(文件管理) 7.7.1符号含义

1) Files:文件名 2) Load:调出文件 3) Save:存入文件 4) New:新建文件

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此页显示出仪器已存入的文件名,并可调用、存入、新建及删除。

a) 调用文件:把光标移至该文件名,按?键,然后把光标调至

Load项,按?键,则F1、F2、F3、F4、F6页皆为该文件的内容。

b) 删除文件:把光标移至该文件名,按删除键,屏幕会提示

Del ?(确实要删除吗?)按?键后则删除。

c) 存入文件:把光标移至Files:项,输入文件名(最多9位数

字),按?键,然后把光标调至Save项,按?键,则此文件已存入,此时在F7页内容中会自动添上该文件名(最多可存30个)。

d) 新建文件: 把光标移至New, 按?键后屏幕提示Save?,意为

当前的文件存好否?若已存好就再按?键,则所有F页面为初始值。

7.8 F8页:DATA PRINT(数据打印) 7.8.1 符号含义

1)File Head:F6报告中的文件头, Yes/No ——打印/不打印。 2)Standard Samples: F6报告中的标准样品,Yes/No ——打印/不打印。

3)Parameters :F6报告中的参数, Yes/No ——打印/不打印。 4)Item: F6报告中的项目, Yes/No—— 打印/不打印。

5)Online: F5中的实时打印,Yes/No ——实时打印/不实时打印。 7.8.2 各项中的含义

1 ) File Head为

AA320N SHANGHAI GENERAL ANALYTICAL INSTRUMENTS FACTORY

Analytical Report

2) Standard Samples为F6报告中的标准样品吸光度及浓度值 3)Parameters为F2、F3中的设置参数 4)Item为

No CONC(mg/L) AA-BG BG SD RSD(%)

5)Online为F5中测量的数据在确认后可立即在打印机中实时打印

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(若打印机未开或未联接应选择No,否则有可能使仪器停机)。 把光标移至某项,用+键选择Yes/No。若按?键可打印此项内容。 若要打印任何一个屏幕内容可按复制键。

7.9 F9页:TEST (测试)

本页面为厂方调试仪器时使用

7.9.1 符号含义

1)Baseline 1 考核30分钟基线稳定性(调零后按“开始/结束”键即可测量)。

2)Baseline 2 考核灯电流变化10%时的基线稳定性(调零后按“开始/结束”键可测量10mA的稳定性,然后按“清除”键后再按+、–键可测量11mA或9mA时的稳定性)。 3)Baseline 3 考核边缘能量。 4)Resolution 考核分辨率。 5)Calculate 统计学测量。 8 最佳条件的选择 8.1 灯电流选择

灯电流的大小影响分析的灵敏度和精密度,较小的电流可获得较高的灵敏度,但会有较大的噪音。所以应仔细选择合适的灯电流。 8.2 火焰选择

适当的火焰能提高分析的灵敏度和稳定性。火焰点着后,可调节乙炔气的流量来改变助燃气与燃气的比例,得到不同的火焰,直到获得最大吸收。使用空气-乙炔火焰时,乙炔气流量小提供蓝色火焰,流量大提供黄色火焰。使用笑气-乙炔火焰时应有一个高约10mm-20mm的玫瑰红焰心。 8.3 燃烧器位置选择

燃烧器的位置,尤其是高度,对分析的灵敏度和稳定性有很大影响。完成燃烧器对光后,应着重进行燃烧器高度的选择,以寻找具有最大吸收或稳定的火焰区域。燃烧器位置的调节应在火焰条件下边吸样边进行。 8.4 样品提取速率

样品提取速率(喷雾量)的大小对分析的灵敏度影响极大,在一定的程度上喷入火焰的试液量越多越好,但过多,吸收反而下降。

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对于金属雾化器,样品提取速率的改变可通过旋动调节螺母(见图9-1)和更换不同口径或长度的进样毛细管实现。口径大、长度短的进样毛细管的样品提取速率较大。 8.5 分散球的使用

使用分散球可以提高样品雾化效率。一般来说分散球的位置靠近喷嘴,且球心稍低于雾化器的轴心效果较好。

玻璃雾化器上的分散球已固定在最佳位置,但金属雾化器上的分散球需由操作者自已仔细地安装。分散球的安装孔在预混室盖的调节杆上,可通过盖外的旋钮转动。把分散球插入调节杆的小孔内,吸喷溶液观察雾化状况,选择最佳位置后用调节杆上的小塑螺钉固定,然后将盖装上预混室。 8.6 光谱带宽选择

光谱带宽即狭缝。在能分开非共振线的前提下,应尽量采用宽的狭缝,以便提高信号的信噪比和分析稳定性。

本仪器设有七档狭缝可选择。 8.7 波长选择

仪器的右翻板内侧附有元素灯分析线及燃烧气体表,对大部分元素的分析推荐两个工作波长。第一个波长一般是最灵敏线或灵敏度较高,稳定性较好的分析线,可用于常规分析;第二个波长一般是次灵敏线或灵敏度较低的分析线,可用于高浓度试样的分析。 9 维护

9.1 燃烧器缝隙的清洗

点火后,燃烧器的整个缝隙上应是一片燃烧均匀的火焰。火焰若出现锯齿状,表明缝隙需要清洗了。清洗时应先熄灭火焰,用滤纸插入缝隙仔细揩洗。如无效可取下燃烧头在水中用细软毛刷洗。如已形成溶珠,可用细金相沙纸或单面刀片仔细磨刮清洗,严禁用酸浸泡。 9.2 燃烧器清洗 9.2.1 吸喷有机样品

吸喷有机样品试剂后(如油类或甲基异丁酮)再作其他测量,吸光度信号可能产生噪音和不稳定,原因是有机溶液污染了以后测量的水溶液样品。为防止污染,应按以下步骤清洗原子化系统:

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1) 吸喷空白有机试剂约5min。 2) 吸喷丙酮5min。

3) 最后用1%HNO3吸喷5min。

4) 检查燃烧器,如有沉淀物形成,卸下燃烧器,用清洁的溶液和

毛刷清洗预混室和燃烧头。

5) 用水冲洗废液排放管。参照当地有关条例适当地处理腐蚀性溶

液。

9.2.2 吸喷高浓度铜、银或汞盐

在空气-乙炔火焰中吸喷高浓度铜、银或汞盐后,可能生成不稳定的乙炔化合物,干噪后易产生爆炸。因此,每当进行此类分析后,要及时喷吸纯水,充分清洗预混室、燃烧头、废液排泄管,仔细检查残留杂质是否洗去。

9.3 雾化器和进样毛细管清洗

清洗过燃烧器及燃烧头缝隙后,吸光度读数仍低,可能是由于在雾化器或进样毛细管局部堵塞而引起。喷吸纯净的溶剂直至随后测量的标样有较满意的吸光度读数。

注意: 如果使用较长的进样毛细管,样品的喷吸流量和灵敏度将减小。如果吸喷溶剂消除堵塞无效,就要清洗进样毛细管或雾化器毛细管: 1. 金属雾化器: 用软钢丝疏通毛细管,清除毛细管内的固体颗粒。如果不能解决问题,就要卸下雾化器清洗,它的结构如图9-1所示。 2. 玻璃雾化器: 从预混室卸下端盖,把雾化器上的分散球和雾化气软管卸下,用雾化气吹雾化器的出口处直至所有固体颗粒全部吹出。玻璃雾化器的结构如图9-2所示。

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本文来源:https://www.bwwdw.com/article/vkf2.html

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