黄铜中铜锌含量测定
更新时间:2023-08-10 03:26:01 阅读量: 工程科技 文档下载
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黄铜中铜、锌含量的测定(络合滴定法)
一、原理
试样以硝酸(或 HCl+H2O2 )溶解。用 1:1NH3?H2O 调至 pH8~9,沉淀分离Fe3+、Al3+、
Mn2+、Pb2+、Sn4+、Cr3+、Bi3+等干扰离于,Cu2+、Zn2+、则以络氨离子形式存在于溶液中,
过滤。将一等份滤液调至微酸性,用 Na2S2O3(或硫脲)掩蔽 Cu2+,在 pH5.5 HAc-NaAc 的缓
冲溶液中,XO 作指示剂,用标准 EDTA 直接络合滴定 Cu2+、Zn2+.而在另一等份滤液中,于
pH5.5.加热至 70~800C,加入 10mL 乙醇, 以 PAN 为指示剂用标准 EDTA 直接滴定Cu2+、
Zn2+合量.差减得 Cu2+。Zn2+也可采用 KCN 掩蔽,甲醛解蔽法,但 KCN 剧毒。
二、试剂
1、 HNO3; 4 mo1/L。
2、 Na2S2O3 (或硫脲); 10%水溶液。
3、 HAc-NaAc 缓冲溶液; 100 克结晶 NaAc 溶于 500mL 水中,加 7mL 冰醋酸,pH≈55。
4、 HCI; 2mol/L
5、 二甲酚橙(XO); 0.2%水溶液。
6、 PAN; 0.1%甲醇溶液。
7、 EDTA 标准溶液; 0.02mol/L,用高纯 Zn 片标定。(要求学生写出具体标定步骤)
8、 乙醇,95%,AR 或 CP。
9、 过硫酸铵 (或 H2O2)。
三、分析步骤
准确称取 0.3g 黄铜试样于 150mL 烧杯中,加 10mL 4mol/L HNO3,加热溶解.加
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0.5g(NH4)2S2O8,摇匀。小心分次加入 10mLNH3?H2O(1+1),再多加 15mL 浓氨水.加热微
沸 1min.冷却,将沉淀与溶液一起转入 250mL 容量瓶中,以水稀至刻度,摇匀.干过滤(滤 纸、漏斗、接滤液的烧杯都应是干的)。
1.Zn 的测定
吸取滤液 25.00ml 三份于三个三角锥瓶中,用 2mol/L HCI 酸化(留意能否观察到有沉淀 产生后又溶解),此时 pH 在 1~2(也有控制在 pH5~6).加 10%Na2S2O3 6mL(或加 Na2S2O3
至无色后多加 1ml ),摇匀后立即加 10mLHAc-NaAc 缓冲液’。加二甲酚橙指示剂 4 滴,用
0.02mol/L 标准 EDTA 溶液滴定,终点由红紫变亮黄,记下消耗 EDTA 的 mL 数 V1.
2.Cu 的测定
吸取滤液 25.00ml三份于三个锥瓶中,用 2mol/L HCl 酸化,加入 10mLpH5.5 的 HAc- NaAe缓冲液,加热至近沸,加 10mL 乙醇,加 PAN 指示剂 8 滴,用 EDTA 滴定至深蓝紫变为
草绿色,记下消耗的 EDTAmL 数 V2.。
四、讨论
1. 掩蔽 Cu 需在弱酸性介质中进行。因 Na2S2O3遇酸分解而析出 S:S2O3 2- + H+→ H2SO3 + S↓,故酸性不能过强,并在加入 Na2S2O3摇匀后,随即加入 HAc-NaAc 缓冲液就可避免上述反应发生.Na2S2O3掩蔽 Cu 的反应如下:
2Cu2+ + 2 S2O3 2- → 2Cu+ + S4O6 2- Cu+过量 S2O3 2-络合生成无色可溶性
Cu2(S2O3 )22-络合物,此络合物在 pH>7 时不稳定。
2.在 pH5.5 时,用 XO 作指示剂比用 PAN 作指示剂终点变色敏锐。这是因 Zn-XO 的条件
稳定常数(lgK'=5.7)比 Zn-PAN 的大之故.滴定至终点后几分钟,会由亮黄转为橙红,这
可能是 Cu+被慢慢氧化为 Cu2+后与 XO 络合之故,对滴定无影响。
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3.PAN 与 Cu2+络合为红色,游离 PAN 为黄色,Cu-EDTA 络合物为蓝色,故终点变化不是
从红→黄,而是蓝紫(蓝+红)变草绿(蓝十黄).又由于 Cu-PAN 络合物水溶性较差,终点时 Cu-PAN 与 EDTA 交换较慢,故临终点时滴定要慢。
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