材料研究方法复习题

1.根据下图，试推导Bragg方程，并对方程中主要参数范围的确定进行讨论。 答：

1）Bragg方程推导：根据题图，有： 相邻两个原子面上的原子散射波光程差

δ= AE + AF = ABsinθ+ ABsinθ=2 ABsinθ= 2dsinθ 干涉加强条件是，晶体中任意相邻两个原子面上的原子散射波在原子面反射方向的相位差为2π的整数倍，光程差等于波长的整数倍。因此，干涉加强的条件为： 2dsinθ= nλ 即Bragg方程。

2） 方程中主要参数范围的讨论：

a. 根据布拉格方程， sinθ不能大于1，因此： nλ/2d =sinθ< 1，

对衍射而言，n的最小值为1，所以在任何可观测的衍射角下，产生衍射的条件为λ<2d，这也就是说，能够被晶体衍射的电磁波的波长必须小于参加反射的晶面中最大面间距的二倍，否则不能产生衍射现象。

b. 当x射线波长一定时,晶体中存在可能参加反射的晶面族也是有限的,它们必须满足

d>λ/2, 即只有那些晶面间距大于入射x射线波长一半的晶面才能发生衍射

2.什么是X射线谱，连续X射线谱的产生机理是什么？

答：

1）X射线谱：x射线的强度随波长而变化的曲线称为X射线谱。

2）具有连续波长的X射线，构成连续X射线谱，其产生机理为：能量为eV的电子与阳极靶的原子碰撞时，电子失去自己的能量，其中部分以光子的形式辐射，碰撞一次产生一个能量为hv的光子，这样的光子流即为X射线。单位时间内到达阳极靶面的电子数目是极大量的，绝大多数电子要经历多次碰撞，产生能量各不相同的辐射，因此出现连续X射线谱。

3.写出标识X射线谱的波长与阳极物质原子序数间的对应关系（莫塞莱定律），说明莫塞莱定律的意义。 答：

1）莫塞莱定律：标识X射线谱的波长λ与原子序数Z关系为：

1/λ=K/(Z-σ)2

2）莫塞莱定律的意义：莫塞莱定律指出了标识X射线谱的波长λ与阳极物质原子序数Z的关系， 莫塞莱定律是X射线光谱分析中的重要理论基础。用电子轰击待测试样辐射出标识X射线，并测定其波长，则可以知道试样中含有哪些元素。

4. 已知结构因子的绝对值平方表达式为

FHKL2?n????fjcos2??HXj?KYj?LZj???j?1?22?n????fjsin2??HXj?KYj?LXj???j?1?设原子散射因子为fa，试推导底心点阵结构的衍射条件。（15分）

答：

底心点阵结构中，每个晶胞中有2个同类原子，其坐标分别为0，0，0和1/2 ，1/2， 0，原子散射因子相同，都为fa，因此：

?当H+K为偶数时，即H，K全为奇数或全为偶数：

F2HKL = f 2 a (1+1)2 = 4f2a FHKL = 2f a

?当H+K为奇数时，即H、K中有一个奇数和一个偶数：

F2HKL = f 2 a (1-1)2 = 0 FHKL =0

因此，在底心点阵中，FHKL不受L的影响，只有当H、K全为奇数或全为偶数时才能产生衍射。

5.什么是差热分析？影响差热分析曲线的因素有哪些？差热曲线中向下与向上的峰的含义是什么？ 答：

1）差热分析是在程序控制温度下测定物质和参比物之间的温度差和温度关系的一种技

术。

2）影响DTA曲线的仪器因素包括：炉子尺寸，坩埚大小和形状，差热电偶性能，热电偶

与试样相对位置和记录系统精度；

影响DTA曲线的试样因素包括：热容量和热导率的变化，试样的颗粒度，试样的结晶

度、纯度，试样的用量，试样的装填；

影响DTA曲线的操作因素包括：加热速度，压力和气氛，热电偶热端位置，走纸速度。 3）差热曲线中向下的峰表示吸热峰，向上的峰表示放热峰。

6.什么是DSC分析，其特点是什么？包括哪两种方法？ 答：

1）DSC分析：在程序控制温度下，测量输入到试样和掺比物的能量差随温度或时间变

化的一种技术。

DSC分析特点：通过对试样因热效应而发生的能量变化进行及时补偿，保持试样与参比物之间温度始终保持相同，无温差、无热传递，使热损失小，检测信号大。灵敏度和精度大有提高，可进行定量分析。

2）DSC分析包括：功率补偿型差示扫描量热法、热流型差示扫描量热法。

7.说明透射电子显微镜的分辨本领与加速电压的关系。 答：

透镜的分辨本领和入射电子束波长有简单的正比关系：

d0=0.61λ/nsinα

初速度为零的自由电子从零电位达到电位为U的电场时电子获得的能量是eU：  1/2m0v2 = eU

而：

λ=h/ m0v ，m0 是电子质量，v 是电子运动的速度 所以：

λ= h/ =1.226/

因此，d0=0.61λ/nsinα=0.61*1.226/ nsinα=0.74786/ nsinα所以，透镜的分辨本领与加速电压的平方根成反比。

8.什么是图像的衬度？透射电子显微镜的衬度形成原因是什么？种类有哪些？为什么将散射衬度也称为质量－厚度衬度？ 答：

1）衬度：光的强度差异

2）透射电子显微镜的衬度形成原因：由电子通过样品时产生的四种基本物理过程形成的，即吸收、干涉、衍射和散射。 3）种类有：

散射衬度: 由样品对电子的散射而产生，是非晶体样品的主要反差。 ? 衍射衬度: 由晶体样品对电子的衍射产生，是晶体样品的主要反差。

? 相位衬度: 由电子波的干涉产生，是超薄样品和超高分辨本领工作时的主要反差。 4）在散射衬度形成的过程中，通过光阑孔的成象电子束的强度与样品的密度、厚度和构成样品的原子的原子量有关，散射衬度主要反映了试样的质量和厚度的差异，因此散射衬度也称为质量－厚度衬度。

9.扫描电镜的工作原理是什么？其结构包括哪些部分？

答：

1）扫描电镜的工作原理：由电子枪发射出来的电子束，在加速电压作用下，经过电子透镜聚焦后，在样品表面按顺序逐行进行扫描，激发样品产生各种物理信号，如二次电子、背散射电子、吸收电子、X射线、俄歇电子等。这些物理信号的强度随样品表面特征而变。它们分别被相应的收集器接受，经放大器按顺序、成比例地放大后，送到显像管成像。

2） 扫描电镜由六个系统组成：(1) 电子光学系统;(2) 扫描系统;(3) 信号收集系统;(4) 图像显示和记录系统;(5) 真空系统;(6) 电源系统。

10.什么是X射线谱，标识X射线谱的产生机理是什么？ 答：

1）X射线谱：x射线的强度随波长而变化的曲线称为X射线谱。

2）标识X射线谱的产生机理：标识X射线谱的产生机理与阳极物质的原子内部结构紧密相关。原子系统内的电子按泡利不相容原理和能量最低原理分布于各个能级。在电子轰击阳极的过程中，当某个具有足够能量的电子将阳极靶原子的内层电子击出时，在低能级上出现空位，系统能量升高，处于不稳定激发态。较高能级上的电子向低能级上的空位跃迁，并以光子的形式辐射，形成标识X射线谱。 11.已知结构因子的绝对值平方表达式为

FHKLn2?n????fjcos2??HXj?KYj?LZj???j?1?22?????fjsin2??HXj?KYj?LXj???j?1?设原子散射因子为fa，试推导体心点阵结构的衍射条件。

答：

在体心点阵中，每个晶胞中有2个同类原子，其坐标为0，0，0和1/2 ，1/2， 1/2 ，其原子散射因子相同：

当H+K+L为偶数时，

F2HKL = f 2 a (1+1)2 = 4f2a

FHKL = 2f a

当H+K+L为奇数时，

F2HKL = f 2 a (1-1)2 = 0 FHKL =0

因此，在体心点阵中，只有当H+K+L为偶数时才能产生衍射

12.什么是热重分析？热重曲线和微商热重曲线的共同点和差别是什么？影响热重分析曲线的因素有哪些？ 答：

1）热重分析：在程序控制温度下测量获得物质的质量与温度关系的一种技术。 2）热重曲线和微商热重曲线的共同点：都是记录质量变化对温度的关系曲线 热重曲线和微商热重曲线的差异：纵坐标是质量（W），横坐标为温度或时间(t)。 微商热重曲线的纵坐标为dW/dt。

3）影响热重分析曲线的因素：浮力及对流；挥发物冷凝；温度测量；升温速率 ; 气氛控制 ;试样用量、粒度、热性质及装填方式。

13.什么是热分析参比物？选用原则是什么？经常用的参比物有哪些？ 答：

1）参比物：指在一定温度下不发生分解、相变、破坏的物质，是在热分析过程中起着与被测物质相比较作用的标准物质。

2）选用原则：依据参比物的热容、导热系数等是否与试样相等或接近为原则。 3）常用的参比物：α－Al2O3 、MgO、高岭土。

14.什么是磁透镜的象差？有哪些种类？其形成原因和减少的措施是什么？ 答：

1）象差:会聚点不一致,导致象不清晰。 2）磁透镜的象差可分为两类：

几何象差---这是由于近轴条件不被满足而产生的，其中包括球差、象散等. 球差:

形成原因:远轴电子与近轴电子折射不同而成. 减少球差的措施：缩小孔径角 象散:

形成原因:由于磁场非绝对轴对称而成 减少色散的措施:清洗或采用消散器 色差---由于波长(速度)变化而引起的象差 形成原因: 加速电压变化 激励电流变化

电子与样品的相互作用

减少色差的措施:稳定电压和激励电流,使用薄样品

15.说明电子探针作成分分析的理论根据。（

答：

由Moseley定律有： λ=K/(Z-σ)2

X射线特征谱线的波长和产生此射线的样品材料的原子序数Z有一确定的关系(K为常数，σ为屏蔽系数)。只要测出特征X射线的波长，就可确定相应元素的原子序数。

因为某种元素的特征X射线强度与该元素在样品中的浓度成比例，所以只要测出这种特征X射线的强度，就可计算出该元素的相对含量。

这就是利用电子探针仪作定性、定量分析的理论根据。

16.什么是图像的衬度？透射电子显微镜的衬度形成原因是什么？种类有哪些？为什么将散射衬度也称为质量－厚度衬度？ 答：

1）衬度：光的强度差异

2）透射电子显微镜的衬度形成原因：由电子通过样品时产生的四种基本物理过程形成的，即吸收、干涉、衍射和散射。 3）种类有：

散射衬度: 由样品对电子的散射而产生，是非晶体样品的主要反差。 ? 衍射衬度: 由晶体样品对电子的衍射产生，是晶体样品的主要反差。

? 相位衬度: 由电子波的干涉产生，是超薄样品和超高分辨本领工作时的主要反差。 4）在散射衬度形成的过程中，通过光阑孔的成象电子束的强度与样品的密度、厚度和构成样品的原子的原子量有关，散射衬度主要反映了试样的质量和厚度的差异，因此散射衬度也称为质量－厚度衬度。

答：

由Moseley定律有： λ=K/(Z-σ)2

X射线特征谱线的波长和产生此射线的样品材料的原子序数Z有一确定的关系(K为常数，σ为屏蔽系数)。只要测出特征X射线的波长，就可确定相应元素的原子序数。

因为某种元素的特征X射线强度与该元素在样品中的浓度成比例，所以只要测出这种特征X射线的强度，就可计算出该元素的相对含量。

这就是利用电子探针仪作定性、定量分析的理论根据。

16.什么是图像的衬度？透射电子显微镜的衬度形成原因是什么？种类有哪些？为什么将散射衬度也称为质量－厚度衬度？ 答：

1）衬度：光的强度差异

2）透射电子显微镜的衬度形成原因：由电子通过样品时产生的四种基本物理过程形成的，即吸收、干涉、衍射和散射。 3）种类有：

散射衬度: 由样品对电子的散射而产生，是非晶体样品的主要反差。 ? 衍射衬度: 由晶体样品对电子的衍射产生，是晶体样品的主要反差。

? 相位衬度: 由电子波的干涉产生，是超薄样品和超高分辨本领工作时的主要反差。 4）在散射衬度形成的过程中，通过光阑孔的成象电子束的强度与样品的密度、厚度和构成样品的原子的原子量有关，散射衬度主要反映了试样的质量和厚度的差异，因此散射衬度也称为质量－厚度衬度。

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