2013PEG400(NH4)2SO4两水相系统的相图2012

上课前： 各班负责人分发好实验报告。

PEG400/(NH4)2SO4 两水相系统的相图指导教师：龚小雁 张秀萍

一、实验目的和要求 了解制作两水相系统相图的方法。 加深对相图的认识。

二、实验原理两水相系统：

萃取分离。两种亲水性高聚物或高聚物与盐类的水溶液相互混 合时，达到一定浓度后形成互不相溶的两相。

二、实验原理两水相的形成：

两种亲水性高聚物在水中形成两相——高聚物的不相容性 高聚物与无机盐在水中形成两个相——盐析作用

但是只有达到一定的浓度时，才能形成两相。两水相的成相条件和定量关系——相图表示。

二、实验原理

相图：一根双节线，把均相区和两相区分隔开来。上相聚合物

当成相组分的配比取在: 曲线的下方时，为均相区； 曲线的上方时，为两相区；

两相 均相

在曲线上，则混合后，溶液恰好从澄清变为浑浊。

相图是研究两水相萃取的基础。

下相化合物

二、实验原理 M:系统组成 T:平衡时上相组成 B:平衡时下相组成 TMB:系线Q/%

同一条系线上各点系统组成不同，但平衡后分成 的两相组成相同，体积比 不同，上下相体积比：

VT / VB = BM / MT

P/%

三、实验器材与试剂 试剂：PEG400、蒸馏水、43% (NH4)2SO4

器材：50ml试管、25ml滴定管、台秤、旋涡混合器、

移液枪或移液管

四、操作方法(一)溶液配制(已配制)配制43%(g/ml)的(NH4)2SO4溶液：称适量 硫酸胺 少量水 溶解

稀释

密度计 测密度

密度 1.2g/ml

(二)相图的制作(浊点法)PEG400 0.7g H2 O 0.5ml (NH4)2SO4 H2 O 记录(NH4)2SO4 0.3/0.5ml ml数

长试管50ml

旋涡器

浑浊

澄清

混匀PEG400%

按表格重复操作…

计算，绘制相图

(NH4)2SO4%

相图制作表PEG 400 = 温度 T =次 H2O加量 初始读数 滴定后 读数 (g) 数 (ml)(ml) 滴定管

克 ℃(NH4)2SO4 (%)

滴定管

(NH4)2SO4溶液累计加量 V盐(ml) m盐(g) 纯(NH4)2SO4 累计量 m’(g) 溶液累 计总量 m总(g) PEG400 (%)

1 2 3 4 5 6 7

0.5 0.3 0.3 0.3 0.5 0.5 0.5

(NH4)2SO4溶液累计加量V盐(ml)=滴定后读数-初始读数 (NH4)2SO4溶液累计加量m盐(g)=ρ* V盐=1.2* V盐 纯(NH4)2SO4累计量m’(g)=43%* V盐 溶液累计总量m总(g)=mPEG+m盐+水的累计加量 PEG400(%)=mPEG/ m总

(NH4)2SO4(%)=m’/ m总

操作注意点1. 使用干燥洁净的试管。

2. 称取PEG400时，要滴加在试管底部，避免挂到试管壁上。3. 滴定和加水过程，避免液体溅到试管壁上。 4. 初始几次滴定过程，必须要缓慢逐滴滴加(NH4)2SO4溶液。 5. 若滴下(NH4)2SO4后，溶液出现浑浊，但振荡后又恢复澄清， 说明已接近浊点，之后要缓慢逐滴滴加(NH4)2SO4溶液。

五、思考题(一)预

习1. 2. 简述两水相萃取中成相的原因。 说明实验数据的每步计算方法。

(二)实验结果和讨论1. 2. 将实验结果列入表格，并作出相图。 实验操作中应注意哪些问题？分析实验误差。

讲课结束后，清洗下周实验所需器皿： 每组准备好两根干净干燥的大试管(50ml)。 10ml刻度离心管1根 14根10ml试管

清洗好后倒扣放入金属篓筐内。

值日生

第七组 第八组

擦干净实验桌面 整理好试剂药品

扫地、拖地

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