原子吸收分光光度计期间核查操作管理规程

原子吸收分光光度计期间核查操作管理规程

1 、目的

为使该设备在两次校准间隔内能保证校准状态的可信度，确保检测结果的准确性，应对仪器进行期间核查。

2 、核查内容

外观检查、火焰法测定铜、石墨炉法测定镉的线性相关系数、重复性。

3 、核查依据

3.1 原子吸收分光光度计使用说明书

3.2 JJG-694原子吸收分光光度计计量检定规程

4 、核查条件

4.1 环境条件：温度：5~35℃ 湿度：≤80%RH 电源电压：220V±5％，无振动，无电磁干扰，无腐蚀性气体, 排风设备完好，排风量满足实验要求。 4.2 氩气钢瓶次级压力为0.35Mpa，乙炔钢瓶次级压力为0.09 Mpa； 4.3 所需试剂材料

4.3.1 铜(Cu)空心阴极灯, 镉（Ge）空心阴极灯。 4.3.2 硝酸（1:1） GR

4.3.3 铜标准储备液：1.00ml含1.00mg铜。

4.3.4 铜标准使用溶液：即移取1.00ml铜标准储备液（4.3.3）于100 ml容量瓶中，用纯化水定容至刻度，浓度为10.0mg/L。 4.3.5 镉标准储备液：1.00ml含1.00mg镉。

4.3.6 镉标准中间溶液：即移取1.00ml镉标准储备液（4.3.5）于100 ml容量瓶中，用纯化水定容至刻度，浓度为10.0mg/L。

4.3.7 镉标准使用溶液：即移取1.00ml镉标准中间液（4.3.6）于200 ml容量瓶中，用纯水定容至刻度，浓度为50.0μg/L。

5 、核查方法

5.1 外观

5.1.1 仪器表面应无破损、缺陷，各个接口连接紧密，仪器运转平稳、无异常噪声。各功能按键和开关均能正常操作。 5.1.2 仪器上应有校验标识、仪器监督卡。

5.1.3 各气路连接处用检查不得有漏气现象，气源压力应符合出厂说明规定的指标。

5.2 火焰法测铜的线性系数

将仪器各参数调至正常工作状态，用空白溶液调零，用铜标准使用溶液（4.3.4）配制浓度为0.00mg/L，0.10mg/L，0.20mg/L，0.40mg/L，0.60mg/L，1.00mg/L系列标准溶液，依次进样测定，通过回归计算求出工作曲线，得到线性系数r。

5.3 石墨炉法测镉的线性系数

将仪器各参数调至正常工作状态，用空白溶液调零，使用镉标准使用液（4.3.7）配制0.00μg/L，0.50μg/L，1.00μg/L，2.00μg/L，3.00μg/L镉标准系列溶液，依次进样测定，通过回归计算求出工作曲线，得到线性系数r。 5.4 火焰原子化法测铜的重复性

配制浓度为0.50 mg/L的铜标准溶液，连续进行八次测定，求出其相对标准偏差（SR），即为仪器测铜的重复性。重复性计算方法如下：

SR?1I?i?1n(Ii?I)2n?1?100% (1)

式中：SR — 相对标准偏差（%）;

Ii

— 单次测量值；

I— 测量平均值;

n — 测量次数。

5.5 石墨炉原子化法测镉的重复性

配制浓度为1.50μg/L的镉标准溶液，连续进行八次测定，并求出其相对偏差（SR），计算方法见式（1），即为仪器测镉的重复性。

6 、核查要求

6.1 线性相关系数：火焰法≥0.999,石墨炉法≥0.999;

6.2 测量重复性：火焰法≤1.5%,石墨炉法≤5%;

7、期间核查周期

原则上为在该设备两次校准间隔内中期进行。如发生测量仪器设备移位、维修等可能影响该仪器测量精度情况，应适时调整期间核查的时机或增加期间核查的次数。

8、核查结果处理

对仪器核查结果，应填写“仪器设备期间核查记录”。如果该仪器已经偏离校准状态，应查找原因，并采取维修、重新检定或停用、报废等相应措施，维修后的仪器经检定或核查达到技术性能要求后方能投入使用。

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