PZT压电陶瓷粉体合成的研究进展

第３９卷第４期中国陶瓷Ｖ０１．３９№．４

２００３年８月ＣＨＩＮＡＣＥＲＡＭｌＣＳＡｕｇ．２００３

ＰＺＴ压电陶瓷粉体合成的研究进展

牟国洪，１杨世源，１，２张福平，２蔡灵仓２

（１．西南科技大学材料科学与工程学院，四川绵阳６２１００２；

２．中国工程物理研究院流体物理研究所，四川绵阳６２１９００）

摘要：本文介绍了固相法和液相法合成ＰＺＴ压电陶瓷粉体的研究现状，分析了各种合成方法的特点，指出了ＰＺＴ粉体合成研究中存在的问题和发展方向。

关键字：Ｐ２ｒＴ；合成；压电陶瓷；粉体

中图分类号：ＴＱｌ７４文献标识码：Ａ文章编号：１００１—９６４２（２００３）０４—００１０—０４

严重。难以保证准确的化学计量比，影响制品性能。针对

自１９５４年美国ＮＢＡ研究所的Ｂ．Ｉａ位ｅｔａ１．【１】发现其缺点．众多材料研究者对其工艺进行改进而形成了新Ｐｂｚｒｏ，一ＰｂＴｉｏ，系固溶体的压电性以来，ＰｚＴ压电陶瓷的合成方法，主要有微波辐射法、机械化学法和反应烧结以其优异的压电性和机电耦合性（ｄ３３—３００ｐｃ／Ｎ，ｋ３３—法。

０．５）在各个领域中被广泛应用【２】。但由于ＰｚＴ压电陶瓷１．１微波辐射法

属于含铅压电陶瓷，铅在烧结过程中易挥发，难以保证准自１９８６年Ｇｅｄｖｅｅｔａ１．【３】首次把微波技术用于有机合确的化学计量比，且在准同型相界面（ＭＰＢ）附近体系的成以来，此种技术在有机及无机材料的合成方面都被得压电性严重依赖于Ｔｉ和ｚｒ的组成比，难以保证性能的以广泛应用。微波加热是利用高频交变电场引起材料内重复性。近年来对ＰｚＴ压电陶瓷的研究主要集中在两方部的自由束缚电荷（如偶极子、离子和电子等）的反复极面：一是研究不同粉体合成方法与组分稳定性和制品压化和剧烈运动使分子间产生碰撞、摩擦和内耗，将微波转电、热电性能的关系；另一方面研究掺杂对铅挥发及变为热能，从而产生高温。微波加热的特点为：微波能直ＰｚＴ压电陶瓷性能的影响。接穿透样品，里外同时加热，不需传热过程，瞬时可达一

功能陶瓷对合成粉体的基本要求是：高纯、超细、粒定温度；无热惯性。通过调节微波输出功率，可使样品的度分布均匀、分散性好、化学计量准确以及掺杂均匀等。加热情况无惰性改变，便于实现反应的瞬时升、降温控制另外，从烧结角度和ＰｚＴ压电陶瓷的微观结构以及最终和自动控制；能量利用率很高（达５０％～７０％），大大节约性能来看．当合成的ＰｚＴ粉体颗粒越细、分布越均匀、化了能量：微波还可以有选择地进行加热［４］。Ａ１１ｉｍｄｌｌＰ．学计量比准确，才有可能实现低温烧结，提高制品的致密ｓｉｎｇｈｅｔａ１．翻利用微波技术在６００℃合成了单一钙钛矿度和ＰｚＴ压电陶瓷的性能。因此，高活性ＰｚＴ粉体的合型ＰｚＴ粉体，且ＰｚＴ形成速率快、反应时间短及铅挥发成是制备高性能ＰｚＴ压电陶瓷的前提。近年来，关于小。

ＰｚＴ粉体的合成主要包括固相法和液相法。本文综述了１．２机械化学法

固相法和液相法合成ＰｚＴ压电陶瓷粉体的最新研究进机械化学法合成粉体的反应机理十分复杂，目前仍展。处于探索、发展阶段。现大致认为是【６】：球磨机的转动或振

动使硬球对反应前驱物进行强烈的撞击、研磨和搅拌，缺

１固相法陷密度增加，使颗粒很快细化，从而产生晶格缺陷、畸变，

传统固相法是将多种前驱氧化物粉料通过粉磨混合并具有一定程度的无定形化；同时由于表面化学键断裂均匀，经煅烧来合成ＰｚＴ，然后再经机械粉磨获得ＰｚＴ而产生不饱和键、自由离子和电子等原因，使晶体内能增粉体。由于具有成本低、产量高以及制备工艺相对简单高，导致物质反应的平衡常数和反应速率常数显著增大。等优点。是目前国内外合成ＰｚＴ粉体中最普遍的方法。另外，局部碰撞点的升温可能是诱导反应进行的另一促但存在明显的不足：（１）反应以固相方式进行，采用球磨进因素。该方法用于ＰｚＴ粉体合成，其特点为同：对反应混合难以得到化学组分均一的化合物，合成的ＰｚＴ粉体原料要求低，室温条件下完成粉体合成，工艺过程相对简活性低；（２）制品烧结温度高（１２００℃）、烧结时间长，失铅单．易于实现工艺化生产；ＰｚＴ压电陶瓷的制备仅需一

收稿日期：２００３一０２—１０

第３９卷第４期中国陶瓷

次高温作用，铅挥发减少，制品性能高。但存在反应时间ＰｚＴ５２／４８粉体：１１００℃烧结１ｈ，制品致密度达到理论密过长。球磨中易引入一定的杂质；球磨后期因过粉磨可能度的９８％。在１ＫＨｚ条件下其电性能为：介电常数为导致颗粒发生严重的团聚等不足。近年来，随着高能球１１５７，Ｐｒ＝２７．３ｕｃ／ｃ前，Ｅｃ＝２１ｋｖ／ｃｍ。

磨和气流磨等机械设备效率的提高，以及耐磨介质的选２液相法

择在一定程度上可克服现有的不足。

１．３反应烧结法液相法合成粉体使用的所有高纯原料均可处于溶液

反应烧结法是先将混合均匀的多组分粉末压成素状态，在分子或原子水平上实现充分均匀混合，各组分的坯，在随后的烧结过程中各组分之间或组分与烧结气氛含量可以精确控制；通过工艺条件的准确控制，可使所生之间发生化学反应，获得预期设计组成的复相陶瓷。其成的固相颗粒尺寸远小于１ｕｍ，并且可获得粒度分布窄，特点是在烧结传质过程中，除利用表面自由能下降作为形状为球状的粒子。因此，液相法特别适用于多组分、超推动力外．还包括一种或多种化学反应能作为推动力或细粉体的合成。

激活能：粉体合成和致密化烧结一步完成，工艺步骤简２＿１溶胶一凝胶法

单。Ｔ．Ｒ．ｓｈｒｏｕｔｅｔａ１．【８】发现烧结后期钙钛矿相的形成有ｓｏ卜Ｇｅｌ法是湿化学方法中合成粉体的新兴方法，主助于坯件致密度的提高。Ｌ．Ｂ．Ｋｏｎｇｅｔａ１．［９】采用ＲＨＦ技要包括溶剂化、水解反应和缩聚反应三步，同时根据水／术将ＰｚＴ粉体合成和致密化烧结一步完成，在８３０℃煅醇盐之比，粉体合成常采用粒子凝胶法和聚合凝胶法两烧２ｈ合成了晶粒尺寸为０．２～０．５ｕｍ单一钙钛矿型阿而蕊』旦圈—墅匿竺匦堕种工艺路线．其粉体合成过程为：

ｓｏ卜Ｇｅｌ法用于ＰｚＴ粉体合成，一般采用金属醇盐出混杂溶胶一凝胶工艺合成ＰｚＴ粉体：ＰｚＴ溶胶的制备为起始原料、有机溶剂为溶剂。但由于金属醇盐遇水时仅ｚｒ４十、Ｔｉ。＋以金属醇盐溶液的形式加入，铅以氧化铅粉其水解和聚合速度都非常迅速，且不同金属醇盐其水解末的形式加入，制得均匀的ＰｚＴ溶胶，并在６００℃条件和聚合速度也不尽相同，而ＰｚＴ的合成属于多组分系统下合成了ｐｚＴ粉体；以Ｐｂｚｒｏ，＋５ｗ蹦Ｐｂｏ作烧结气氛合成，为了实现原子／分子水平的均匀混合，控制其水解片，１２００℃烧结４ｈ，铅挥发为１．４眦％，而传统固相法为和缩聚反应速率非常重要。由于ＭｏＥ（甲氧基乙醇）优６．４ｗ饿。研究表明：用该方法制备的ＰｚＴ５３／４７压电陶瓷异的螯合性和低粘度等特点，曾被广泛作为ＰｚＴ粉体合的ＭＰＢ宽度为０．５３５￣０．５４５，固相法为０．４７～ｏ．５８。这可能成中的溶剂和稳定剂，因有毒，现已很少使用，逐渐被丙是由于合成粉体的活性高，烧结后制品致密、微观结构更二醇、乙二醇、冰醇酸等醇类和酸类物质替代。故在溶均匀所致。

胶一凝胶合成ＰｚＴ粉体的研究中：主要集中在如何选择溶胶一凝胶法合成的ＰｚＴ粉体组分均匀、化学计量适当的反应前驱物、溶剂及稳定剂以缓和其水解、缩聚反比准确、超纯、超细及易均匀掺杂，能实现ＰｚＴ压电陶瓷应速率，以形成均匀的ＰＺＴ溶胶眇ｍ。研究表明，以金属的低温烧结．适用于ＰｚＴ压电陶瓷对粉料性能要求高的醇盐溶胶一凝胶合成ＰｚＴ粉体，凝胶差热分析一般存在应用领域，但同时存在原料昂贵、配料时需考虑烧结过程三个显著放热峰：一是由于有机物或聚合物的分解，～中铅的挥发及溶胶的制备须在干燥气氛中进行等不足。４００℃，晶型结构为无定形。后两个放热峰在４００℃～２－２水热法

６００℃内。前者是由于Ｐｒ（烧绿石结构）相的形成，同时伴水热反应的原理是把在常温常压下不容易被氧化的随Ｐｅ（钙钛矿型结构）相形成；后者是由于Ｐｅ相的形成。物质，或者不易合成的物质，置于高温高压条件下来加速不同的ｚｒ／Ｔｉ、反应原料、溶剂及稳定剂，显著放热峰位氧化反应进行．得到所设计的粉体组分。水热法合成置不同，合成ＰｚＴ粉体的活性和反应机理也不同。ＰｚＴ粉体常以四氯化钛、氧氯化锆和硝酸铅为原料，以

由于Ｐｒ相为中心对称结构．其铁电、压电性较差，其氢氧化钾等为促进剂，探讨合成ＰｚＴ粉体性能与反应温存在将使制品性能严重下降，且Ｐ广＋Ｐｅ相的转变由成核度、反应时间和促进剂添加量之间的关系。如西安电子科速率控制【“。Ｙ．ｚ．Ｃｈｅｎｅｔａ１．口ｕ研究了成核剂（ＰｚＴ粉技大学惠春等人［１５’１ｑ系统研究了水热合成ＰｚＴ纳米晶粉体）对Ｐｒ—Ｐｅ相转变和合成ＰｚＴ粉体性能的影响。当加末的微粉结构、热效应和烧结性机理得出：水热法合成入的成核剂量很少（＜２ｗｔ％）时，仍存在显著Ｐｒ相转变ＰｚＴ粉末氧化铅的挥发温度为９２４．７１℃，颗粒之间的反峰，随着量的增加，Ｐｒ相转变峰逐步消失，由无定形结构应温度为８１１．２６℃；而固相法分别为１２１３．２９℃和直接转变为Ｐｅ相；成核剂的加入还影响前驱物中有机物１２４３．４７℃。可见水热合成ＰｚＴ纳米晶粉末的烧结温度比的分解。另外，Ｂ．Ｇ．Ｍｕｒａｌｉｄｌｌａｒａｎｅｔａ１．【ｔｑ提出：以金属醇固相法低１００℃左右。由于微波加热明显优于传统加热，盐溶胶一凝胶合成ＰｚＴ粉体，由于ｚｒ４＋、Ｔｉ ＋的扩散速率ＩｓａａｃＲｏｂｉｎＡｂｏ出ｕｅｔａ１．ｆ１１对比了微波水热法（Ｍ—Ｈ）和慢，Ｐｂｚ＋的扩散速度快，合成粉体的组分可能不均匀。提传统水热法（ｃ—Ｈ）对合成ＰｚＴ粉体及其制品性能的影

１２ 中国陶瓷２００３年第４期

响。研究表明：以硝酸铅、氧氯化锆和四氯化钛为原料，氢

氧化钾为催化剂。Ｍ—Ｈ和Ｃ—Ｈ分别在１２２℃和１３８℃

合成了粉体粒径均小于４ｕｍ的ＰｚＴ５２／４８粉体。１２５０℃

烧结４ｈ，Ｍ—Ｈ和Ｃ—Ｈ电性能分别为：最大介电常数为

２０５７０和１６３１０；居里温度为３７３℃和３５１℃；介质损耗

为０．００２和０．００１。以氯盐为原料合成ＰｚＴ粉体，氯离子

难以洗净，影响合成粉体性能。ＭａｒｉａＴｒａｉａｎｉｄｅｓｅｔａ１．【，目以

异丙醇钛、丙醇锆和硝酸铅为原料，氢氧化钾为促进剂，

研究了氢氧化钾浓度、过量铅的量与合成粉体和制品性

能的关系。

水热法合成的ＰｚＴ粉体团聚程度小，粉体合成温度

低，工艺简单，但用该方法合成的ＰｚＴ粉体粒径大小和

微粉粒度还难以达到纳米级。很难满足高性能ＰｚＴ压电

陶瓷对粉体性能的要求。

２．３沉淀法

沉淀法是在可溶性前驱物溶液中添加适当的沉淀

剂，使得溶液中的阳离子生成不溶性沉淀，然后再经过

滤、洗涤、干燥，加热分解等工艺来合成粉体，具有反应过

程简单、成本低等优点，能制取数十纳米的超细粉体。该

法用于ＰｚＴ粉体的合成主要有共沉淀法和均相沉淀法。

ｌｕｎｎ血ｎｘｕｅｅｔａ１．旧以四氯化钛、硝酸铅和硝酸氧锆为原

料，氨水作沉淀剂，将沉淀前驱物在４００℃下部分脱水同

时保持沉淀为无定形结构。在机械化学能的作用下处理

３５ｈ，得到了单一钙钛矿型、平均粒径为２０ｍ１１的ＰｚＴ粉

体。王西成刚以硝酸铅、丙醇锆和异丙醇钛为原料。以氢

氧化铵作沉淀剂，按ＰｚＴ５２／４８＋５Ⅵ竹印ｂｏ设计组分，洗

净后的沉淀被分散于某种有机溶剂的水溶液中，采用冷

冻干燥技术，于６００℃煅烧３小时合成了组成均匀、高烧

结活性的亚微米级ＰｚＴ初始微粉。采用干压成型，８００℃

即可实现烧结致密化，达到理论密度的９８％。

沉淀法合成ＰｚＴ粉体。影响粉体沉淀的最主要因素

是沉淀剂的种类。采用共沉淀法时，一方面可能会由于

局部浓度的不均匀而导致合成粉体组分的不均匀。另一

方面共沉淀、晶粒长大、干燥、煅烧的每一步都可能导致

颗粒的长大及团聚结构的出现。另外，当原料中含有氯

盐时，氯离子在水洗过程可能导致ＰｚＴ组分的流失，如

沉淀过程中的ｚ“ｏ目。为极细小的颗粒，极易透还盆衷缨ｚ”。

３结束语

大规模合成高纯、超细、组分均匀、化学计量准确的

ＰｚＴ粉体是ＰｚＴ压电陶瓷优异性能得以广泛应用的前

提。固相法合成ＰＺＴ粉体已实现工业化，但合成粉体粒

径很难达纳米级，限制其在某些领域中的应用。液相法

合成ＰｚＴ粉体。粉体合成温度低、组分均匀、晶粒尺寸可

达数十纳米．烧结活性高，粉体性能可满足特殊领域中的

应用。但液相法合成ＰｚＴ粉体，一般都要求粉体前驱物

在５００￣７００℃范围内煅烧，这经常会导致ＰｚＴ粉体颗粒

间的团聚，同时溶胶一凝胶法和沉淀法还难以实现工艺

化生产。液相法可引入冷冻干燥、超临界干燥、共沸蒸馏和表面改性等技术处理以及通过技术创新（如微乳液法等）和各合成方法工艺条件的严格控制来克服现存不足。除了研究高活性ＰｚＴ粉体的合成与工业放大之外，同时要减少烧结过程中的铅挥发，使ＰｚＴ压电陶瓷的优异性能得以更广泛的应用。参考文献［１】Ｂ．Ｊ拯，Ｒｓ．Ｒｏｔｌｌ，ｓ．Ｍａｒｚｌｌｌｌｏ．Ｊ．Ａｐｐｌ．Ｐｈｙｓ．１９５４（２５）：８０９—８１０［２】Ｌ．ｘ．Ｈｅａ１１ｄＣ．Ｌｉ，“Ｅ任ｂｔｓｏｆＡｄｄｉｄｏｎｏｆＭｎｏｏｎＰｉｅｚｏｅｌｅｃｔｒｉｃＰｒｏｐｅｒｔｉｅｓｏｆＬｅａｄｚｉｒｃｏｍｔｅＴｉｔａｎａｔｅ，”Ｊ．Ｍａｔｅｒ．Ｓｃｉ．６，９７—１０１（１９９５）ｐ】ＧｅｄｙｅＲ，ｓＩＩｌｉｔｈＦ，ｗｅｓ咖ａｙＫ，ＡｌｉＨ，Ｂ埘ｅｒｉｓａＬ，ｈｂｅｒｇｅＬａ１１ｄＲＤｕｓｅＨＪ．ＴｅｔｒａｈｅｄｒｏｎＬｅｔ七，１９８６，２７：２７９【４】徐如人，庞文琴无机合成与制备化学高等教育出版社：ｐ１４１心９３（２００１）【５】Ａ１１ｉｍｄｈＰ．ｓｉｎｇｈ，Ｄ．Ｋ．Ａｇｒａｗａｌ，“ＭｉｃｒｏｗａｖｅＥ位ｃ龉ｉｎＬｅａｄＺｉｒｃｏｌｌｉ眦ＴｉｔａｌｌａｔｅＳｙｌｌ山ｅｓｉｓ：ＥｎｈａｎｃｅｄＩ（ｉｎｅｄｃｓａ１１ｄｃｈａｎｇｅｄＭｅｃｈａｌｌｉｓｎｌｓ，’’Ｊ．Ａｍ．ｃｅｒ蛐．ｓｏｃ．，８４【６】１１９７—２０２（２００１）【６】张力德牟季美纳米材料和纳米结构科学出版社：ｐ１６６（２００２）网Ｊ．ｘ｜ｕｅ，Ｄ．ｗａｌｌ．，ｓ．Ｅ．１ｅｅａｎｄＪ．ｗａｌｌｇ，“ＭｅｃｈａｎｏｃｈｅｒｎｉｃａｌｓｙｎｄｌｅｓｉｓｏｆＬｅａｄｚｉｒｃｏｍｔｅＴｉｔｍａｔｅ丘ｏｍＭ奴ｅｄｏ】（ｉｄｅｓ，”Ｊ．Ａｍ．Ｃｅｒａｍ．ｓｏｃ．，８２【７】１６８７—９２（１９９９）【８】Ｔ．Ｒｓｈｒｏｕ‘Ｐ．Ｐａｔｅ‘Ｓ．Ｉ（ｉＩｌ】，Ｇｓ．Ｌｅ己“ｃｏｎｖｅｎｄｏｎａｕｙｐｒｅｐａｒｅｄｓｕｂｌＩｌｉｃｒｏｒｎｅｔｅｒｌｅａｄ—ｂａｓｅｄｐｅｒｏ、ｒＳｂｔｅｐｏｗｄｅｒｓｂｙｒｅａｃｄｖｅｃａｌｃｉｌｌａｔｉｏＩｌｓ”，Ｊ．Ａｍ．ｃｅｒａｍ．Ｓｏｃ．７３７１９９０１８６２—１８６７【９】Ｌ．Ｂ．Ｋｏｎｇ，Ｊ．Ｍａ．“ＰｚＴｃｅｎＩｌｌｉｃｓｆｏ肌ｅｄｄｉｒｅｃｄｙ舶ｍ商ｄｅｓｖｉａｒｅａｃ曲ｅｓｉｌｌｔｅ血∥，ＭａｔｅｒｉａｌＳＬｅ骶ｒｓ５１（２００１）９５—１００［１ｏ】Ａｊｙｉｌｌｇｗｕ，ＰａｌｌｌａＭ．Ⅷａｒｉｌｌｌｌｏ，Ｉ．Ｍ．Ｍ．ＳａｌｖａｄｏａＩｌｄＪ．Ｌ．Ｂａｐｔｉｓｔａ，“Ｓｏｌ—ＧｅｌＰｒｅｐａｒａｄｏｎｏｆＬｅａｄＺｉｒｃｏｎａｔｅＴｉｔａｎａｔｅＰｏｗｄｅｒｓａｎｄＣｅｒａｍｉｃｓ：Ｅ妇隆ｃｔｏｆＡｕ【ｏ）ｄｄｅＳｔａｂｉｌｉｚｅｒｓａｎｄＬｅａｄＰｒｅｃｕｒｓｏｒｓ，”Ｊ．Ａｍ．Ｃｅｒａｍ．ｓｏｃ．，８３【６】１３７９—８５（２０００）【１１］Ｙ．ｚ．ｃｈｅｎｅｔａｌ，．“ｓｅｅｄｉｌｌｇｉｎｓｏｌ—ｇｄｐｍｃｅｓｓｆｏｒＰｂ（Ｐｒ０．５２Ｔｉ０．４８）０３ｐｏｗｄｅｒ＆ｂｒｉｃａｄｏｎ”，ＭａｔｅｒｉａｌｓＣｈｅ埘【ｉｓｔｒｙａｎｄＰｈｙｓｉｃｓ，７５（２００２）２２５—２２８【１２】ＤａｇｅＬｉｕｅｔａ１．．“ＳｙｎｄｌｅｓｉｓｏｆＰｚＴｎａＩｌｏｃｒｙｓ诅ｍｎｅｐｏｗｄｅｒｂｙａｍｏ击丘ｅｄｓｏｌ—ｇｅｌｐｒｏｃｅｓＳｕｓｉＩｌｇｚｉｒｃｏｌｌｉ啪ｏｘｙｌｌｉｎ＿ａｔｅａｓｚｉｒｃｏｍｕｍｓｏｕｒｃｅ”，ＭａｔｅｒｉａｌｓＣｈｅＩＩｌｉｓｔｒｙａ１１ｄＰｈｙｓｉｃｓ５１（１９９７）１８６—１８９【１３】ｃ．Ｋ．Ｋｗｏｋ，ｓ．Ｄｅｓｕ，Ｊ．Ｍａｔｅｒ．Ｒｅｓ．９（１９９４）１７２８【１４】Ｂ．Ｇ．Ｍｕｒａｌｉｄｌｌａ眦ｅｔａ１．．“ＰｏｗｄｅｒｓｏｆＰｂ（ｚⅨＴｉ卜ｘ）０３ｂｙｓｏ卜ｇｅｌｃｏａ血ｇｏｆＰｂｏ”，Ｊ．Ｍａｔｅｒ．ｓｃｉ，．３０，３２３１－３７（１９９５）【１５】惠春等水热合成ｐｚＴ纳米晶粉末烧结性能及机理的

第３９卷第４期中国陶瓷 １３ 研究压电与声光ｖｏｌ１９．２“ＩｎｄｕｃｉｎｇＣｒｙＳ讪ｉｚａｄｏｎｉｎａｎＡｍｏｒｐｈｏｕｓＬｅａｄＺｉｒｃｏｎａｔｅ

【１６】惠春等水热法制备ＰｚＴ纳米晶体微粉结构与热效应ＴｉｔａｍｔｅＰｒｅｃｕｒｓｏｒｂｙＭｅｃｈａｍｃａｌＡｃ石ｖａｄｏｎ，”Ｊ．Ａｍ．Ｃｅｒａｍ．的分析功能材料１９９７，２８（３）：３２４Ｓｏｃ．，８２［６】１６４卜４３（１９９９）

【１７１ＩｓａａｃＲｏｂｉｎＡｂｏｔｌｌｕｅｔａ１．．“ｐｒｏｃｅＳｓｉｌｌｇｏｆＰｂ【２０】王西成湿化学方法制备Ｐｂ（ｚｒｘＴｉ卜ｘ）０３陶瓷微粉的（ｚｒ０．５２Ｔｉ０．４８）０３（ＰｚＴ）自ｏｍＭｉｃｍ、ｖａｖｅａｎｄ研究硅酸盐学报１９９７，２５（５）：５４２—５４５

ＣｏｎｖｅｎｄｏｎａｌＨｙｄｒｏｄｌｅ肌ａ１Ｐｏｗｄｅｒｓ”，Ｍａｔｅｒｉａｌｓ【２１】赫虎在田玉明黄平改进的共沉淀法制备ＰｚＴ压电陶ＲｅｓｅａｒｃｈＢｕⅡｅｄｎ，Ｖ０１．３４，Ｎｏ．９，ｐｐ．１４１１—１４１９瓷粉体电子工艺技术２００２，２３（２）：８６￣９０

【１９】Ｊｕｎｍｉｎｘｕｅ，Ｄｏｎ秽ｉＷａ芏ｌ，ｓｅｅＥｅＬｅｅ，ａｌｌｄＪｏｌｌｎｗａｎｇ．

ＰＲＯＧＲＥＳＳＩＮＳＹＮＴＨＥＳＩＳＯＦＰＺＴＰＩＥＺＯＥＬＥＣＴＲＩＣ

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（１．ＳｏｕｔｈｗｅｓｔＵｎｉｖｅｒｓ畸ｏｆＳｃｉｅｎｃｅ卸ｄ‰ｈｎｏｌｏｇｙ，Ｍｉａｌｌｙ粕ｇ，Ｓｉｃｈｕ蚰６２１００２；

２．ＩｎｓｔｉｔＩｌｔｅ０ｆＦ１ｕｉｄＰｈｙｓｉｃｓ，ＣＡＥＰ，Ｍｉａｎｙ锄ｇ，Ｓｉｃｈｕａｎ６２１９００）

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ＫｅｙｗＯｒｄＳ：ＰＺＴ；Ｓｙ

（上接第３２页 ｃｏｎｔｉｎｕｅｄ丘ｏｍｐａｇｅ３２）

件，在釉料粘度适宜的条件下，１２５０℃保温为釉熔体中的分的时间，第二次保温在１２８０℃，使其适量溶解，之后的铁分向晶核迁移提供了充分的时间，使晶体得以长大，随快速降温有利于保持釉面的光泽。

着温度继续升高，釉熔体的粘度迅速下降，增加了对氧化

铁的溶解度，晶体又逐渐溶解于釉料中。参考文献

氯化铁的析晶过程可描述如下：Ｆｅ２０，分解放出氧

气一釉中产生气泡一气泡长大。上升冲破釉面形成泡［１】汪啸穆，陶瓷工艺学，中国轻工业出版社，１９９５，５，Ｐ３０７痕一泡痕周围铁分（Ｆｅ３０。）富集一釉中产生分相＿＋气泡【２】郭强，淄博雨点釉瓷的研究，陶瓷研究，１９９６，１，Ｐ１０一１５边界和相界面处形成晶核一晶体发育长大，釉表面形成【３】缪松兰等，油滴釉制作工艺的研究，中国陶瓷工业，２００２，晶斑一晶体适当熔解，表面覆盖一层玻璃相。２．Ｐ５—１３

４结论［４】刘康时等，陶瓷工艺原理，华南理工大学出版社，１９９１，７，

Ｐ２４０

根据试验结果与理论分析，可以获得以下结论：［５】浙江大学等，硅酸盐物理化学，中国建筑工业出版社，１）铁釉中氧化铁的析晶要经过分解、液相分离、晶核１９８３，１２，Ｐ２９３

形成与晶体长大、适当溶解等过程，其析晶过程完成于釉［６】夏玉虎等，Ｃａｏ—Ｍｇｏ—Ｆｅ２０３一Ａ１２０３一Ｓｉ０２玻璃分相与料烧成的升温阶段：计算机模拟，东北大学学报（自然科学版），１９９９，５，Ｐ５１卜５１４

２）釉料合理的烧成制度应该采用”阶梯式”升温与快［７］徐建华，玻璃体的分相机理及其在陶瓷釉中的应用，江苏速降温，第一次保温在１２５０℃左右，为晶体长大提供充陶瓷，１９９８，４，Ｐ１８—２１

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Ｋｅ”ⅣＯｒｄｓ：ｉｍｎｏｘｉｄｅ，ｃｒｙｓｔａｌｌｉｚａｔｉｏｎ，ｆｉｒｉｎｇｍｌｅ

PZT压电陶瓷粉体合成的研究进展

作者：

作者单位：牟国洪， 杨世源， 张福平， 蔡灵仓牟国洪(西南科技大学材料科学与工程学院,四川,绵阳,621002)， 杨世源(西南科技大学材

料科学与工程学院,四川,绵阳,621002;中国工程物理研究院流体物理研究所,四川,绵阳

,621900)， 张福平,蔡灵仓(中国工程物理研究院流体物理研究所,四川,绵阳,621900)

中国陶瓷

CHINA CERAMICS

2003,39(4)

6次刊名：英文刊名：年，卷(期)：被引用次数：

参考文献(20条)

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本文读者也读过(10条)

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2. 郝虎在.田玉明.黄平 改进的共沉淀法制备PZT压电陶瓷粉体[期刊论文]-电子工艺技术2002,23(2)

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9. 李建华.孙清池.杨会平.LI Jian-hua.SUN Qing-chi.YANG Hui-ping 共沉淀法制备PZT粉体及性能研究[期刊论文]-压电与声光2006,28(6)

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引证文献(6条)

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2.胡珊.沈上越.戴雷 PZT陶瓷粉体及其PVDF压电复合材料的制备与性能[期刊论文]-材料开发与应用 2007(2)

3.赵光好.张丽 固相法制备稀土杂化材料的研究进展[期刊论文]-江西化工 2008(4)

4.王立锋 大功率高稳定性压电陶瓷材料的研究[学位论文]硕士 2005

5.佟建华 压电双晶梁在微电机及微力传感器上的应用研究[学位论文]博士 2005

6.罗大兵 0-3型压电复合材料D<,33>的数值分析与材料优化制备[学位论文]博士 2004

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