DME操作规程

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100kt/a燃料级二甲醚装置

生产操作规程

西南化工研究设计院

二甲醚装置生产操作规程

目 录

第一章 第二章 第三章 第四章 第五章 第六章 第七章

产品规格及性质 ………………………………… 2 原料性质及要求 ………………………………… 4 生产工序说明 ………………………………… 6 工艺流程概述 ………………………………… 8 工艺过程操作参数 ………………………………… 10 开车前期工作 ………………………………… 14 操作程序 ………………………………… 18

第一节 开车前的准备工作 ………………………………… 18 第二节 催化剂的使用和保护 ………………………………… 19 第三节 反应系统操作程序 ………………………………… 21 第四节 精馏系统操作程序 ………………………………… 26 第五节 汽提塔操作程序 ………………………………… 30 第六节 罐区操作程序 ………………………………… 32 第七节 蒸汽系统操作程序 ………………………………… 33 第八节 异常现象及处理方法 ………………………………… 34 第八章

环保和安全要点及其它 ………………………………… 36

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第一章 产品规格及性质

一 二甲醚产品规格

目前国内商品二甲醚没有统一的产品标准。本装置建成投产后,产品主要作为燃料级二甲醚销售。按合同要求,燃料级二甲醚产品规格为: 1. 二甲醚≥99.3% (wt%) 2. H2O≤0.5%(wt%) 3. 甲醇≤0.2%(wt%)

二 二甲醚产品性质

二甲醚,简称甲醚。常温下为无色气体或压缩液体,有类似氯仿臭味。 结构式:

H H H-C-O-C-H H H 分子式: CH3OCH3 分子量: 46.07 密度(液相): 661Kg/m3

(气相): 1.617 Kg/m3 (20℃,空气=1) 熔点: -141.5℃ 沸点: -24.9 ℃ 闪点(闭口): -41℃

表面张力: 16达因/厘米(-10℃) 气体粘度: 82.5μP(0℃)

蒸发热: 111.64卡/克(-24.8℃) 燃烧热: 7545卡/克 自燃点: 350℃

比热: 0.5351卡/克·℃ 临界压力: 5.37MPa

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临界温度: 126.9℃

液态二甲醚发热量: 6903×4.1868J/kg 气态二甲醚发热量: 14200×4.1868J/kg 在空气中的爆炸极限:3.45~26.7%(V%)。

表1-1 二甲醚不同温度下的饱和蒸汽压

T(℃) 0 10 0.374 20 0.513 30 0.684 40 0.896 50 1.153 60 1.35 P(MPa) 0.267 20℃时,约0.49Mpa下,二甲醚在水中的溶解度为35.3%(wt),甲醚在汽油中的溶解度(25℃)7.0%(wt),能溶于四氯化碳、丙酮、氯仿、乙酸甲酯等。二甲醚为弱麻醉剂,对呼吸道有轻微的刺激作用,长期接触使皮肤发红、水肿、生疱。浓度为7.5%(体积)时,吸入12分钟后仅自感不适。浓度到8.2%(体积)时,21分钟后共济失调,产生视觉障碍,30分钟后轻度麻醉,血液流向头部,浓度为14%(体积)时,经23分钟引起运动共济失调及麻醉,经26分钟失去知觉,皮肤接触甲醚时易冻伤。

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第二章 原料性质及要求

一 原料甲醇性质

化学名称:甲醇,别名:甲基醇、木醇、木精。为有类似乙醇气味的无色透明,易挥发性液体。

分子式: CH3OH 分子量: 32.04

密度: 0.7913克/毫升(20℃) 溶点: -97.8℃ 沸点: 64.65 ℃ 折射率(n): 1.3290 表面张力: 22.6达因/厘米 粘度: 0.5945厘泊(20℃) 蒸汽压: 96.3mmHg

闪点: 11.11℃(闭口), 16℃(开口) 自燃点: 455℃ 燃烧热: 5420卡/克 汽化热: 263卡/克

比热: 0.599卡/克·℃(20℃) 在空气中甲醇蒸汽的爆炸极限:6.0~36.5%(V%)。

甲醇是最常用的有机溶剂之一。与水互溶且体积缩小,能与乙醇、乙酸等多种有机溶剂互溶。

甲醇为有毒化工产品。有显著的麻醉作用,对视神经危害最为严重,吸入浓的甲醇蒸汽时会出沉醉、头痛、恶心、呕吐、流泪、视力模糊和眼痛等,需要数日才能恢复,空气中允许浓度为0.05mg/l,极限允许浓度在空气中为2000ppm。

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二 对原料甲醇的要求

本装置原料甲醇为粗甲醇,来自工厂甲醇合成工序粗甲醇贮罐。 甲醇含量≥91.32%,PH值为7.97。

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第三章 生产工序说明

甲醇制二甲醚生产工艺过程可分为反应、精馏和汽提三大工段。 一 反应工段

反应工段包括甲醇预热、汽化和甲醇脱水反应及粗甲醚收集。

原料甲醇经预热后在汽化塔内被汽化成甲醇蒸汽,甲醇蒸汽与反应产品进行热交换后升温到240~260℃进入反应器,同时气体换热器还提供150℃甲醇冷激蒸汽。

甲醇蒸汽在催化剂和一定温度条件下进行分子间的脱水反应。主要反应方程式:

2CH3OH CH3OCH3+H2O (1)

上述反应是放热反应,在反应条件下还会伴随发生一列副反应: CH3OH CO+2H2 (2) 2CH3OH C2H4+2H2O (3) 2CH3OH CH4+2H2O +C (4) CH3OCH3 CH4+H2 +CO (5) CO+H2O CO2+H2 (6)

由于反应为放热反应,其放热使反应器自身温度和催化剂床层温度升高,故第二段催化剂床层温度用热气流中喷入温度较低的甲醇蒸汽的方法来调节,使反应在一定温度范围内进行。

在操作条件下,甲醇不能完全转化,又伴有少量副反应产生,因此反应器出来的产品除二甲醚、甲醇、水外,还有少量的不凝性气体(即CH4、CO、CO2、H2、C2H4等),经换热器回收热量,水冷后进入粗甲醚贮罐。粗甲醚贮罐中的不凝性气体(其中含~50%的二甲醚)经气体冷却器冷却后进入洗涤塔,经精馏塔釜液洗涤吸收二甲醚后,不凝性气体送燃气系统。

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二 精馏工段

二甲醚、甲醇、水的沸点分别为-24℃、64.7℃、100℃,且无共沸物存在。反应出来的粗甲醚(含甲醇、二甲醚、水)用泵送入精馏塔,塔顶得到的二甲醚冷凝液部分回流,部分经分析合格后作为产品采出。精馏塔釜液贮罐的水甲醇溶液,部分作为洗涤塔吸收液使用,部分返回反应工段的汽化塔分离甲醇和水,在汽化塔顶得到甲醇返回系统使用。

三 汽提工段

从汽化塔塔釜来的含醇废水进入汽提塔,经汽提分离后塔顶得到的粗甲醇,冷凝后大部分回流到汽提塔,少量采出送界外稀醇回收。

汽提塔塔釜的工艺废水,经冷却后去界外。

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第四章 工艺(生产)流程概述

工艺流程参看甲醇制二甲醚装置管道及仪表流程图(图号:0656-32-101、0656-32-102、0656-32-103、0656-32-104)。

原料甲醇来自甲醇合成工序粗甲醇中间罐区,经甲醇进料泵(P101A、B)加压、甲醇预热器(E104)预热后进入甲醇汽化塔(T101)进行汽化。从T101出来的汽化甲醇经气体换热器(E103)换热后分两股进入反应器(R101):第一股过热到反应温度,从顶部进入反应器,第二股稍过热后作为冷激气经计量后从第二段催化剂床层的上部进入反应器(R101)。

从反应器(R101)出来的反应气体经气体换热器(E103)、甲醇预热器(E104)和粗甲醚预热器(E111)换热,粗甲醚冷凝器(E105)冷凝后进入粗甲醚贮罐(V102)进行气液分离。液相为粗甲醚,气相为H2、CO、CH4、CO2等不凝性气体和饱和的甲醇、二甲醚蒸汽。

从粗甲醚贮罐(V102)出来的不凝性气体经气体冷却器(E108)冷却后进入洗涤塔(T102),经洗涤液吸收其中的二甲醚、甲醇后,吸收尾气经减压后送燃气系统。吸收用的洗涤液来自精馏塔釜液贮罐(V103)。

从粗甲醚贮罐(V102)出来的粗甲醚用精馏塔进料泵(P102A、B)加压并计量后经过粗甲醚预热器(E111)送入精馏塔(T103)。塔顶蒸汽经精馏塔冷凝器(E107)冷凝后收集在精馏塔甲醚回流贮罐(V104)中。冷凝液一部份作为精馏塔回流液用甲醚回流泵(P103AB)加压后回流,另一部份作为产品由外管送产品罐区。

从精馏塔(T103)溢流出来的水-甲醇釜液先进入精馏塔釜液贮罐(V103),再经釜液输送泵(P104A、B)增压后,其中一小部份经洗涤液冷却器(E114)冷却后送洗涤塔(T102)作洗涤液使用,其余大部分送入汽化塔(T101)中段,其中的甲醇经回收作为原料去反应器。

杂醇从汽化塔(T101)侧线采出,经杂醇冷却器(E115)冷却计量后送去

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界外;汽化塔塔釜的含微量甲醇废水经汽提塔再沸器Ⅰ(E110)预热后送入汽提塔中部,塔顶蒸汽经汽提塔冷凝器(E113)冷凝后大部份作为汽提塔回流液返回汽提塔,少量采出送界外稀醇回收。汽提塔塔釜得到的工艺废水经废水输送泵(P105AB)加压后再经废水冷却器(E109)冷却后送去界外。

装置开工时,甲醇蒸汽经开工加热器(E101)加热后送入反应器加热催化剂床层。反应器出口的冷凝甲醇液经外管送界外粗甲醇贮罐。蒸汽冷凝水去闪蒸罐(V101),闪蒸后的低压蒸汽送0.5MPa低压蒸汽系统;闪蒸后的蒸汽冷凝水去界外。

开工加热器(E101)采用3.8MPa过热中压蒸汽加热,汽化塔再沸器(E102)、精馏塔再沸器(E106)采用2.5MPa中压蒸汽加热,汽提塔再沸器Ⅱ(E112)采用低压蒸汽加热。粗甲醚冷凝器(E105)、精馏塔冷凝器(E107)、气体冷却器(E108)、废水冷却器(E109)、汽提塔冷凝器(E113)、吸收液冷却器(E114)、杂醇冷却器(E115)用冷却水冷凝、冷却。

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第五章 工艺过程操作参数

一 开工加热器E101

1.1 中压过热蒸汽入口温度(TE-115) 380~400℃ 1.2 甲醇出口温度 (TE-116) 240~260℃ 二 甲醇汽化塔T101

2.1 甲醇预热器E104壳程出口温度(TI-1003) ~120℃ 2.2 甲醇汽化塔T101

2.2.1 进塔原料甲醇(FE-101) ~19500 kg/h 2.2.2 出塔蒸汽温度(TE-101) 125~135℃ 2.2.3 塔釜温度(TE-107) ~170℃ 2.3 压力(PT-101) 0.6~0.8 MPa 三 脱水反应R101

3.1 进反应器甲醇蒸汽流量

一段 12000~19000 kg/h 二段(FE-104) 4600~12500kg/h 3.2 反应器进口温度(TE-108) 240~280℃

出口温度(TE-114) 350~370℃

粗甲醚冷凝器E105进口温度(TE-117) 100~130℃ 粗甲醚冷凝器E105出口温度(TE-118) 40~60℃

3.3 压力(PT-103) 0.6~0.8 MPa 四 洗涤塔T102

4.1 吸收液流量(FE-105) ~4100 kg/h

放空尾气流量(FE-109) ~700 Nm3 /h 4.2 压力(PT-109) 0.6~0.8 MPa 五 精馏塔T103

5.1 物料量

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5.1.1进料量(FE-106) ~28000 kg/h 5.1.2产品量(FE-108) ~12500 kg/h 5.1.3回流量(FE-107) 10000~19000 kg/h 5.1.4循环液流量(FE-110) ~10500 kg/h 5.2 温度

5.2.1塔顶(TE-119) 355.2.2提馏段(TE-122) 805.2.3塔釜(TE-123) 1405.2.4回流液温度(TE-124) 5.3 压力(PT-107) 0.8六 汽提塔T104

6.1 物料量

6.1.1进料量 6.1.2采出量(FI-121) 206.1.3回流量(FE-112) 6.2 温度

6.2.1塔顶(TE-125) 706.2.2提馏段(TI-126) 1006.2.3塔釜(TI-127) 1026.3 压力(PI-110) 七 罐区

7.1 产品贮罐压力 0.97.2 产品贮罐温度 7.3 装车系统压力 0.97.4 粗甲醇罐区压力 7.5 粗甲醇罐区温度

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~45℃ ~110℃ ~155℃ ~40℃ ~0.9 MPa ~6200 kg/h ~100kg/h ~2000 kg/h ~90℃ ~104℃ ~105℃ ~50KPa ~1.0 MPa ≤45℃ ~1.0 MPa 常压常温

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八 原辅材料及其它材料规格

8.1 进工段冷却水压力 0.40MPa 8.2 进工段冷却水温度(TI-1001) ≤32℃ 8.3 蒸汽系统压力

8.3.1中压过热蒸汽 ~3.8 MPa 8.3.2中压蒸汽 ~2.5 MPa 8.3.3 低压蒸汽 ~0.5 MPa 8.4 仪表空气质量 无油、无水、无杂质 8.5 仪表空气压力(PI-1027) ~0.6 MPa 8.6 电 380V/220V 8.7 氮气质量 ≥99.8% 8.8 氮气表压力(PI-1026) ≥0.5 MPa 8.9 催化剂装填量: ~20000 kg/次(CNM-3) 九 主要原料消耗定额

以每吨二甲醚产品计。

消耗甲醇:按精甲醇计 1.41吨。 十 生产控制分析

具体分析方法见分析操作规程。

分析要求:刚开车过程中原料甲醇、放空气、废水、产品分析根据工艺要求确定取样时间和分析频率;稳定生产时产品分析每4小时一次。 取样点位号 AP101 ME101-80-B2F3 二甲醚采出液 AP103 DME101-80-B3F4 AP104 二甲醚回流罐 二甲醚浓度 色谱法 二甲醚浓度 色谱法 位置 粗甲醇外管 甲醇浓度 色谱法 分析介质 分析方法

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二甲醚装置生产操作规程 V104 洗涤塔顶尾气 AP105 PG111-65-B2F3 废水冷却器出口 AP106 WW104-65-B2F1 汽提塔冷凝器出口 AP107 PL124-65-B2F3 甲醇浓度 色谱法 微量甲醇浓度 色谱法 CO2、CH4等 二甲醚、甲醇、CO、色谱法

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第六章 开车前期工作

装置安装竣工后到开车前所必须完成的一切工作,统称开车前期工作,对于新建装置或经检修更换过的设备、阀门、管线、仪表等部位,为保证开车顺利,避免发生故障,必须认真完成下列开车前期工作。 一 现场清理、检查

装置安装竣工后,首先要清理现场,清除与装置无关的设备、器材、管道、阀门等。特别是进出道路,安全通道必须畅通。

分专业按设计要求,对照图纸逐项检查,看设备、管道、阀门、仪表、电气、土建等项目是否符合设计要求,规格数量是否相符;查对外管接口有无差错,如有差错,应立即更正。在检查中要特别注意各项与安全有关的设施是否齐备完好,如消防栓、灭火器、安全阀、呼吸阀、阻火器、放空管、报警系统、电气防爆设施等。

对现场清理、检查的同时,还应对设计、施工中的各类技术资料、图纸、修改设计、各类器材使用说明书、产品样本等进行清理,整理齐备。

通过检查证明施工质量达到设计要求时,可进行其它各项工作。

二 系统吹除

吹除的目的是吹出设备、管道内的灰尘、铁锈或安装过程中遗留下的焊渣,保证投产后的产品质量及不出现堵塞阀门、管道和仪表的事故。

吹除前应拆或用盲板堵死不需吹除或不能吹除的有关阀门、仪表、转子流量计、液位计和视镜等,吹毕再分别装好,不需吹除的管道、设备要加盲板,防止脏物吹入。吹除过程中要用小锤敲击每处焊缝,以便将焊渣吹尽(搪瓷、非金属材质、有涂层设备、仪表等不应用锤敲打)。

本装置应逐段用仪表空气吹除,吹除空气压力不能大于气密试验的空气压

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力,但吹除管内流速最好能大于20m/sec。 三 管道、设备清洗

管道、设备、阀门等在制造过程中表面积有不少油污、杂物,单靠吹除一般都处理不干净。油污杂物在生产中带到催化剂上会毒害催化剂,带入产品会影响产品质量。当油污、粉尘较多时,应采用2%稀碱液清洗。若用稀碱液冲洗后,要用清水冲洗至中性,再用无油空气吹干。

四 系统气密性试验

气密性试验的目的是检查设备、阀门、管线、仪表、连接法兰、接头焊缝等是否密封,有无泄漏。鉴于本装置主要物料甲醇、二甲醚等为易燃、易爆、有毒性物质,故在气密性试验中还需测定泄漏率。气密性试验压力一般采用最高操作压力的1.1倍。但不超过系统设备设计压力。

本装置采用压缩空气按工序系统分段来进行气密性试验。当被测试系统达到试验规定压力时,停止升压。用检查液在焊缝、接头、法兰等处涂抹,检查是否有气体泄漏,如发现漏气处,做好记号,卸压后再进行处理。消除泄漏点缺陷后再升压到规定压力下,再次进行检漏,直到找不出漏点。再升压到规定值,待系统压力温度平衡后,保持一小时,如压力不下降为合格。

需测定泄漏率的系统按上述气密性试验合格后,待管内气体温度与室温平衡后,可开始记录试验系统的压力和温度,待若干小时后(一般要8小时以上)测定泄露量,每小时平均泄漏率不大于0.5% 合格,泄漏率A按下式计算:

100 P2T1 A = (1- )% t P1T2 式中:P1、P2和T1、T2分别为试验开始及结束时气体的绝对压力和绝对温度(K)、t 为试验时间(小时)。

根据二甲醚生产装置的特性,各系统试验压力要求和需要测定泄漏率的管段系统如下表所示:

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试验压力 序号 1 2 3 4

五 单机试车

单机试车目的是考验主要设备性能及组装质量,可按设计要求、使用说明书等有关规定进行。包括如下几项主要内容: 5.1 各台泵的运转性能,输液能力。

5.2 有关仪表的调试及指示控制性能,必要时应进行刻度校验。 5.3 各调节系统的运行、控制、调节、检测能力及调节性能。

5.4 测出甲醇、二甲醚各中间贮槽、罐的容积,标出液面计对应刻度的体积数。 5.5 检查各消防栓、灭火机使用是否灵活、方便。

六 保温、刷漆

完成上述各项工作后,可进行装置保温(保冷)、刷漆等工作。包括如下几项内容:

6.1 涂刷防锈层。本装置设备、管道防腐见工艺设计说明书和设备管道防腐一览表。

6.2 对于需要保温的设备、管道、阀门等进行保温工程施工,其具体要求可参看设备管道保温一览表。

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系统名称 (MPa) 反应系统 精馏系统 中压过热蒸汽系统 中压蒸汽系统 低压蒸汽系统 冷却水系统 0.8 0.9 3.8 2.5 0.5 备注 需测定泄漏率 需测定泄漏率 需测定泄漏率 需测定泄漏率 需测定泄漏率 只进行灌水检漏试验

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6.3 设备标牌:对设备、关键阀门、仪表建立(或直接书写)起与流程相对应的位号,要求要明显、清楚。 6.4 清扫现场。

七 冷态联动试车

冷态联动试车的目的在于考察设备及仪表自动控制能力,使操作人员熟悉操作及事故处理。冷态试车中气态物料以空气代替,液态物料以水代替。冷态试车中先进行分工序联动试车,有必要时可进行全工段冷态联动试车。其过程可按下列步骤进行:

7.1 开启所有仪表,调节装置及传动设备并通电。 7.2 启动各输液泵,调节好流量,向有关设备送水

7.3 以仪表空气作气源,往有关设备内送气,并调节好流量。

7.4 按正常操作要求,调整各控制点,并按时作好记录,使操作人员熟悉操作, 并作预想事故处理。

八 管道、设备吹干

上述各项工作完成后,开车前期工作已基本完成。由各处管道和设备排污口,将设备管道内水气排干,特别是二甲醚产品计量罐和贮罐不希望带入水分,因而必须要仪表空气将有关的设备、管道完全吹干,必要时可用热空气来进行,以保证设备、管道内没有残留水分。

全部前期工作完成后,将本工段内全部阀门关闭,为下一步开车作好准备。

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第七章 操作程序

第一节 开车前的准备工作

一 一般准备和检查

1.1 再次检查反应器、产品计量罐、产品贮罐是否完全吹干,有无残留水滴,

如有水分一定要完全吹干。

1.2 详细检查冷却水、电、加热蒸汽、仪表空气、软水、氮气等的供应情况, 并与有关部门取得联系,进一步落实供应数量和质量要求。

1.3 关闭所有排液阀、排污阀、放空阀、进料阀、取样阀。开启冷却水、软水、

加热蒸汽、仪表空气进工段总阀门。 1.4 通知车间分析室准备生产控制分析工作。

1.5 检查动力设备的完好情况,必要可再次进行单机试车。 1.6 检查所有仪表电源、气源信号是否正常。

1.7 本装置所用自动控制仪表较多,操作人员在开车前必须认真学习仪表的工

作原理,熟悉掌握仪表的使用方法。仪表的使用要按工艺要求进行,一般在工艺开车时,先用手动操作,待生产调整稳定后,再将手动平稳地切换成自动调节控制。如生产出现故障,有必要时,也可从自动切换成手动操作,仪表的具体切换操作步骤,可参看所购仪表和自控系统的使用说明书。 1.8 检查消防和安全设施是否齐备完好。 二 二甲醚产品贮罐的置换

二甲醚产品贮罐在第一次使用或大修补焊后,需要N2置换出其中的O2,置换前要查明确已清洗干净(如果氮气不够,可采用其它方式)。

二甲醚产品贮罐的置换步骤如下:

2.1 开启排污阀和放空阀,关闭贮罐上其它进出口阀门。 2.2 从氮气管通入氮气进行置换。

2.3 当所用氮气量达到贮罐容积的三倍后,检测出口气体中氧含量低于0.5%

时即为合格。

2.4 停止供氮,关闭排污阀和放空阀。

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第二节 催化剂的使用和保护

一 催化剂的装卸 1.1 准备

1.1.1 检查检修工具及防护用品是否齐备完好。

1.1.2 检查检修用吊车是否灵活、可用,起落是否方便,按规定向润滑点加油。 1.1.3 对催化剂进行质量检查,开桶后从外观查看应是Φ3×5~15mm的条状,

色泽是白色或微红色。由于长途运输、振动,催化剂会出现少量碎末,可用6~10目的筛子将碎末筛除,必要时可对催化剂活性进行抽样测试。存库中受到污染或水浸泡过已变质的则一般不能使用。当确认催化剂质量符合要求时,才能装入反应器内。

1.1.4 反应器进出口管道都已清洗干净,并用压缩空气吹干。 1.2 装催化剂

催化剂一次装填量:~20吨。 催化剂装填比例大约为: 一段占催化剂量的35%左右; 二段占催化剂量的65%左右; 装填催化剂的步骤为:

1.2.1催化剂的装填从反应器二段开始。当二段装填完毕后再装反应器一段。

先用工具打开反应器(R101)顶部法兰和二段侧面的人孔,从(R101)二段装催化剂口装入规定量的二段床层催化剂。关闭装催化剂口。 1.2.2检查一段反应器栅板位置正确后,先按规定铺双层丝网,再装入一定高

度的瓷环,最后装入规定量的催化剂。根据一段装催化剂后所剩空间,装入50mm的瓷环,关闭反应器顶部法兰。

催化剂装填完毕,对拆卸过的部位进行局部气密性试验,并测定泄漏量,直到泄漏试验合格为止。

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1.3 卸催化剂

当催化剂的活性达不到规定要求,没有继续使用的意义时,就需要更换催化剂,其操作步骤如下:

1.3.1 用氮气置换反应器并逐渐把反应器内压力降到常压,当反应器内的温度

接近常温时,操作人员应带好防护用品(如防尘口罩),打开反应器上盖和反应各段下部卸催化剂口,放好接料盘,从卸催化剂口依次卸出瓷环、废催化剂,瓷环洗净后供下次再用。 1.3.2 卸下反应器进出口联接管道,清洗干净并吹干。 二 系统置换

本系统物料为易燃易爆品,投料前必需用氮气置换。具体方法为:开启氮气钢瓶出口阀,再顺序开启各设备进出口阀,使氮气缓缓通过各设备,当检测到各设备出口氮气中,氧含量低于0.5%时,即停止置换。二甲醚产品贮罐的置换方法见第七章第一节。 三 催化剂的保护

催化剂是脱水反应的核心,催化剂的保护是反应岗位操作的重要任务之一。催化剂保护的好坏,直接影响到催化剂使用寿命、产品质量和整个装置的经济效益。

催化剂保护要点如下:

3.1 在一般情况下,催化剂层温度尽可能不要超过400℃。

3.2 催化剂一经投入使用,应尽最大努力维持连续运转,尽量避免中途频繁停

车,否则将影响催化剂的使用寿命。

3.3 催化剂在正常运转下,应尽可能维持反应温度的稳定,减少波动。在满足

生产能力、产率的前提下,催化剂宜在尽量低的温度下操作,这有利于催化剂使用寿命。

3.4 禁止硫、磷、氯等物质混入原料甲醇,以免影响产品的气味和性状,并可

能造成催化剂中毒。催化剂的升温和降温都必须缓慢进行。

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第三节 反应系统操作程序

本节所述反应系统包括甲醇汽化、脱水反应、洗涤塔等三步及其辅助设备的操作。反应系统的开车在时间安排上应紧接催化剂预加热、活化之后进行。 一 准备

1.1 检查工具和防护用品是否齐备完好。

1.2 检查动力设备,对润滑点按规定加油,并盘车数圈。

1.3 检查各测量、控制仪表是否灵敏、准确完好,并打开仪表电源、气源开关。 1.4 检查甲醇供应情况,通知甲醇罐区,保证所需甲醇供应。 1.5 联系冷却水供应,开启冷却水系统所有阀门。

1.6 检查甲醇汽化系统(E101、E102、E103、E104、T101)、反应系统(R101、E111、E105、E108、V102)和洗涤塔(T102)等所有阀门开闭的灵活性, 然后关闭阀门。 二 开车操作程序 2.1 汽化塔开车

2.1.1打开整个合成工段的部分阀门,它们分别是甲醇进料量调节阀FV-101

的前后阀V1014、V1015、旁路阀V1016(打开旁路阀的目的是防止管道里面的铁屑卡住调节阀或流量计)、开工电炉E101的进料阀V1050、反应器入口阀V1055和出口阀V1054、粗甲醚贮罐V102气相出口阀V1215、醇洗塔放空管路上的V1093、V1094、V1097、汽化塔安全阀的根部阀V1020、粗甲醚贮罐V102安全阀的根部阀V1067。整个合成系统充0.3MPa氮气。

2.1.2 缓慢开启调节阀FV-101并关闭旁路阀V1016(在开车初期,甲醇进料量

为设计值的40~50%),让来自外管的粗甲醇经流量计FE-101、调节阀FV-101和甲醇预热器E104进入汽化塔T101。当汽化塔釜出现液面后,打开汽化塔再沸器E102中压蒸汽进口阀V1090、V1091,根据汽化塔塔釜温

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度上升情况,由调节阀TV-106调节中压蒸汽流量,使釜温上升,保持汽化塔的液位维持在40~50%左右。通常情况下,当汽化塔塔顶压力在0.65~0.75MPa时,塔顶温度一般为120℃~130℃,塔釜温度在 170℃左右(但在刚开车的时候,塔釜温度与塔内压力下甲醇沸点相当)。 2.1.3 当塔顶温度上升到和塔釜温度接近时,甲醇开始被大量汽化进入气体换

热器E103。由于从气体换热器到开工加热器E101管段温度上升较快,需要打开管道底部排污阀,排出甲醇冷凝液,当出现甲醇蒸汽时关闭该阀(在反应还未正常进行之前,需不定时开启此阀排掉甲醇冷凝液),甲醇蒸汽进入开工加热器。

2.1.4 开工加热器用中压过热蒸汽加热。开工加热器出来的甲醇蒸汽进入反应

器。当向反应器提供甲醇蒸汽后,逐渐加大粗醇进料量至规定值。同时根据汽化塔提馏段温度TE-106和塔釜温度TE-107,逐渐调整温度调节阀TV-106开度,使出塔蒸汽温度稳定在120℃~130℃。

2.1.5 当全系统各指标参数达到规定值,操作平稳时,可将流量调节FV-101、

温度调节TV-106装置切换成自动控制,全塔实现稳定自动操作。(汽化塔釜液去汽提塔,由液位调节阀LV-101控制汽化塔塔釜液位。具体操作见后第4节2.10)。 2.2 反应器开车

反应器开车在汽化塔开车并可以向反应器内供应甲醇蒸汽之后。 2.2.1 甲醇蒸汽进入反应器后,由于通过的甲醇蒸汽不断带来热量,反应器中

催化剂床层温度逐渐升高。部份甲醇蒸汽在此过程中冷凝下来,观察反应器出口管道上的液位计LI-1007,当出现液位时,缓慢开启阀门V1057,在保证系统压力的同时排出冷凝液,当LI-1007没有液位时马上关闭此阀门。甲醇冷凝液经外管返回粗甲醇贮罐。

2.2.2 随着反应器中催化剂床层温度的不断升高,当催化剂床层的温度达到

220℃左右时,反应开始进行。此时一段催化剂上部温度上升较快,可

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能会出现短暂的400℃以上的温度现象,需要将反应器入口温度控制在240~260℃,如果反应器入口温度升高,可以缓慢调整HV-101开度,减少进开工加热器的中压过热蒸汽量。反应一定时间后,整个床层温度逐渐升高并稳定。

2.2.3 当一段床层出口温度为340~380℃时,开启二段床层入口甲醇蒸汽冷激

气体调节阀TV-110前阀V1220和后阀V1221,并打开底部排污阀排出管道内的甲醇液体,当排出甲醇蒸汽时关闭排污阀。根据二段床层温度变化来调节冷激气调节阀TV-110的开度, 即二段床层入口甲醇蒸汽冷激气量,使二段床层入口温度稳定在320~340℃,二段床层出口温度稳定在340~350℃,控制反应器内各点温度最高不超过400℃。 2.2.4 当TE-116与TE-114的温度比较接近(一般在240~250℃)时,缓慢开

启V1058,观察反应器入口温度TE-108是否下降。逐渐关闭V1050和开工加热器的中压过热蒸汽入口阀V1045,当确定TE-108没有下降趋势,停开工加热器,反应正常进行。

2.2.5 若反应器进口温度TE-108显示过热甲醇蒸汽温度过高,开启调节阀TV

-108,让部分反应气不经过气体换热器。通过调整进入气体换热器的反应气流量使换热器壳程甲醇过热蒸汽温度达到适宜的的温度。 2.2.6 反应气体经V1054进入气体换热器E103管程,与壳程来的甲醇蒸汽

(130℃左右)热交换后,经过甲醇预热器E104与原料甲醇换热,再和粗甲醚预热器E111换热,最后经粗甲醚冷凝器(E105)冷凝冷却后进入粗甲醚贮罐(V102)。

2.2.7 当反应器各段温度、流量都达到规定值后,反应器操作正常。待正常操

作稳定后,调节装置可由手动状态切换到自动控制。 2.3 洗涤塔的操作

在精馏塔未开车前,洗涤塔T102只能起冷却放空气的作用,其洗涤的操作必须在精馏系统开工之后进行。

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2.3.1 开启调节阀FV-105的前后阀V1158、V1159,使洗涤液通过流量计FE-105

和调节阀进入洗涤塔。

2.3.2 调节洗涤液用量,使放空尾气量达到设计范围。

2.3.3 开启PV-109压力调节阀控制洗涤塔的压力不高于0.70MPa。 2.3.4 洗涤后的尾气经流量计、调节阀送燃气系统。尾气组成通过调节洗涤液

量和冷却水量进行控制。

合成系统的压力通过洗涤塔T102顶压力调节阀PV-109控制。通常系统压力控制在0.6~0.7MPa范围内。 三 正常停车操作

3.1 关闭粗甲醇进口调节阀FV-101及其前后阀。

3.2 关闭汽化塔再沸器E102中压蒸汽进口调节阀TV-106及其前后阀V1090、

V1091,停止加热。

3.3 关闭汽化塔到反应器之间的所有阀门。

3.4 关闭洗涤塔洗涤液进料调节阀FV-105几及其前后阀V1158、V1159。 3.5 关闭整个反应系统的有关阀门,系统维持正压。

3.6 洗涤塔停车半小时后,关闭冷却水进出口阀V1086、V1083。 3.7 系统停车后,将全部仪表切换到手动状态,停仪表电源。 四 紧急停车操作

4.1 凡属下列情况之一应采取紧急停车操作: 4.1.1停电; 4.1.2停冷却水;

4.1.3蒸汽系统因故不能供应加热蒸汽; 4.1.4设备管道法兰严重漏气,无法处理。 4.2 紧急停车操作:

在出现上述情况时,需要进行紧急停车处理。首先要保证反应系统压力不超过设计压力,如果反应系统压力过高,应从洗涤塔顶部或汽化塔顶部进行紧

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急放空处理。在确保不超压的情况下,马上进行以下操作: 4.2.1 关闭再沸器加热蒸汽进口阀,停止向汽化塔供热; 4.2.2 关闭粗甲醇进料阀,停止向反应系统提供原料; 4.2.3 关闭相关阀门,完成紧急停车操作。

根据停车原因,确定下一步采取的处理方法。在排除造成停车的故障后,恢复生产操作,可按正常开车操作程序进行。如要全系统停车检修,在紧急停车操作的基础上,再完成正常停车的其它操作步骤。

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第四节 二甲醚精馏塔操作程序

一 准备

1.1 检查工具和防护用品是否齐备安好。

1.2 检查精馏塔进料泵P102A(B)、甲醚回流泵P103A(B)、釜液输送泵P104A

(B)是否完好,检查润滑点仪表是否灵敏、准确完好,并打开仪表电源、气源开关。

1.4 检查精馏塔系统各阀门的灵活性,然后关闭这些阀门。 1.5 检查粗甲醚贮罐的液面高度,并与反应岗位取得联系。 1.6 关闭蒸汽系统阀门,打开冷却水阀,注意压力是否符合要求。

1.7 确认管道、设备内已清洗干净并已吹干(用氮气来吹),没有残存水分(特

别是甲醚回流罐和产品贮罐)。 二 开车操作

2.1 开启精馏塔冷凝器E107排不凝性气体阀V1105后再关闭。

2.2 粗甲醚贮罐V102的液位有40%左右时,打开精馏段的部分阀门,分别是粗

甲醚贮罐V102的出口阀V1070、精馏塔进料泵的进口阀V1071和旁路阀V1079、精馏塔进料流量调节阀FV-106的前后截止阀V1087、V1089和旁路阀V1088、甲醚回流罐V104的进口阀V1110和出口阀V1121、精馏塔压力调节阀PV-107的前后截止阀V1102和V1103、甲醚回流泵P103A进料阀V1119和出口旁路阀V1117、精馏塔釜液贮罐V103的进口阀V1132、二甲醚采出调节阀FV-108前后截止阀V1136和V1137、精馏塔的安全根部阀V1098。

2.3 开启精馏塔T103进料泵P102A,逐渐关闭旁路阀V1079,逐渐开启泵出口

阀V1077,待泵运行正常后关闭泵旁路阀。开启调节阀FV-106,关闭旁路阀。粗甲醚通过流量计FE-106,经甲醚预热器E111预热后进入精馏塔T103。开车初期粗甲醚进料流量为设计值的70%,精馏塔运行正常后逐渐

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加大到设计值。

2.4当塔釜液面上升到20%左右时,打开精馏塔再沸器E106中压蒸汽调节阀

TV-122前后阀V1122、V1123,逐渐开大调节阀TV-122,让釜温上升,根据塔提馏段温度的高低改变TV-122的开度。

2.5当塔顶温度TE-119明显上升,甲醚气体通过精馏塔冷凝器E107冷凝使

回流罐V104有一定液位(~30%)时,启动甲醚回流泵P103A,让塔处于全回流状态。当塔顶温度40℃左右(对应压力下二甲醚的饱和沸点),压力0.9±0.02MPa时,对塔顶产品取样分析,根据分析结果作进一步调整,直到甲醚回流液取样分析合格为止。维持稳定状态再全回流约20min。 2.6 采出过程中,如塔顶温度TE-119有明显的上升趋势,则停止采出,让塔

处于全回流状态,并减少蒸汽量,直到塔顶温度回复正常方继续采出。当采出操作稳定,甲醚回流罐V104有一定液位,产品分析合格,开启产品采出流量调节阀FV-108前后阀V1136、V1137,缓慢开启调节阀FV-108,根据回流罐液位调节甲醚产品采出量。甲醚产品经流量计FE-108和调节阀FV-108由外管送往甲醚罐区。

2.7 适当加大精馏塔冷凝器E107冷却水量,使回流液温度TE-124低于TE- 119(二甲醚完全被冷凝成液体)。如E107冷却水进口阀全开,塔顶压力

仍高于规定值时,可缓慢开启压力调节阀PV-107,排出不凝性气体,使塔顶压力控制在规定值范围。

2.8 逐渐加大采出量及进料量,适当加大蒸汽量,直到进料量、回流液流量稳

定在规定值,调节产品采出量达规定值,通过溢流使塔釜液位保持恒定。塔釜液收集在精馏塔釜液贮罐V103内。这样精馏塔操作转入正常。查看主要的温度、压力和控制点,进行必要的调整,将各指标参数控制在规定范围内。

2.9 精馏塔的操作压力在0.8MPa时,对应的塔釜温度TE-122在130℃~

135℃,塔釜温度不能过低,否则釜液里二甲醚含量增加,物耗增大。当

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从精馏塔釜液溢流的釜液在釜液贮罐V103中有~30%液位后,开启釜液输送泵P104A。釜液一部分通过吸收液冷却器E114冷却至一定温度,作为洗涤液经流量计FE-105和调节阀FV-105进入洗涤塔T102;另一部分精馏塔釜液送入汽化塔T101。打开调节阀FV-110的前后阀V1139、V1140,逐渐开启流量调节阀FV-110,使精馏塔釜液贮罐V103中的釜液通过釜液输送泵,经流量计FE-110和调节阀进入汽化塔。

2.10精馏塔釜液含有~60%的水,流入T101后,汽化塔塔釜温度TE-107有

明显上升的趋势,通过蒸汽调节阀TV-106维持塔釜温度在164~170℃(汽化塔塔顶压力PT-101为0.65MPa时,水的饱和沸点是164℃)。注意提馏段温度TE-106温度变化情况,当温度上升趋势明显,有与TE-107温度接近的可能时,把蒸汽调节阀逐渐关小。开启汽化塔釜液位调节阀LV-101前后阀V1180、V1181和汽提塔再沸器ⅠE110进出口阀V1166、V1170,调节汽化塔塔釜液位维持在40-50%左右。杂醇从汽化塔侧线采出。打开杂醇采出流量计FIT-103和调节阀FV-103的前后阀V1036、V1037、V1039、V1040,根据杂醇流量调节FV-103开度,使其经杂醇冷却器E115冷却计量后送杂醇贮罐V202。

2.11全塔操作稳定,产品组成合格后,可将进料量、采出量、塔顶不凝性气

体排放、加热蒸汽量等调节装置逐步切换成自动控制。精馏系统进入正常开车状态。 三 正常停车操作

3.1 开泵P102A旁路阀V1079,同时关闭泵出口阀V1077,停进料泵P102A电

源。关闭粗甲醚贮罐出口到P102A进口之间的所有阀门。 3.2 关闭二甲醚采出调节阀FV-108及其前后阀。

3.3 关闭蒸汽进出口阀门V1122、V1123和调节阀TV-122,停止供热。 3.4 将塔釜液位调节装置切换至手动状态,当塔釜液位降至20%时,关闭塔釜

排液阀V1131。

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3.5 当塔顶温度下降到室温时,关冷凝器冷却水进口阀V1100、V1101,关闭回

流泵P103A和相关阀门。

3.6 最后检查精馏系统的有关阀门关闭情况,并把它们关闭。 四 紧急停车处理

在出现上述情况时,需要进行紧急停车处理。首先要保证精馏系统压力不超过设计压力,如果精馏系统压力过高,应从精馏塔顶部或洗涤塔顶部进行紧急放空处理。在确保不超压的情况下,马上进行以下操作: 4.1 关闭二甲醚产品采出调节阀FV-108等。 4.2 关闭蒸汽调节阀TV-122。

4.3全开P102A旁路阀,停进料泵P102A,关P102A电源,再关旁路阀。

查明停车原因,确定处理办法。如属短期停车,排除故障后,可按开车操作程序逐步恢复生产;如停车时间较长,可再按正常停车程序,逐步完成停车操作。

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第五节 汽提塔操作程序

汽提塔的开车紧接在精馏塔开车之后进行。当精馏塔釜液进入汽化塔,汽化塔釜温度达到~160℃时,可以进行汽提塔的开车操作。 一 准备

1.1 检查工具和防护用品是否齐备安好。

1.2 检查各测量、控制仪表是否灵敏、准确完好,并打开仪表电源、气源开关。 1.3 联系蒸汽供应,关闭蒸汽系统所有阀门。 1.4 联系冷却水供应,开启冷却水系统所有阀门。

1.5 检查汽提塔系统各阀门的灵活性,然后关闭这些阀门。 二 开车操作

2.1 打开汽提塔再沸器ⅠE110进出料阀V1166、V1170,调节阀LV-101的前

后阀V1180、V1181,缓慢开启LV-101,使汽化塔釜液通过调节阀减压后进入汽提塔内。

2.2 开启汽提塔再沸器ⅡE112排不凝性气体阀V1178后再关闭。当汽提塔釜有

一定液位后,开启低压蒸汽进口调节阀TV-126及其前后阀V1186、V1185,加热釜液,使塔釜温度TE-127保持在105℃左右。

2.3 打开汽提塔再沸器ⅠE110汽提塔釜液进出料阀V1168、V1171,使汽提塔

釜液与汽化塔釜液进行热量交换。

2.4 开启汽提塔冷凝器E113排不凝性气体阀V1190后再关闭。打开V1179,让

塔顶蒸汽冷凝液通过流量计FE-112自然回流到汽提塔内。

2.5 当塔顶温度TE-125达到85~90℃时,塔顶冷凝液取样分析合格后,打开

流量计FI-121的前后阀V1192、V1193,调节阀TV-125的前后阀V1195、1196,根据汽提塔顶温度对TV-125进行调节。按照设计值稳定采出量,送去甲醇贮罐。

2.6 打开塔釜出口阀V1172、废水输送泵P105A进口阀V1210和出口旁路阀、

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调节阀LV-105的前后阀V1204、1203、废水冷却器E109出口阀V1199。启动废水输送泵P105A,待泵运行正常后开启泵出口阀V1206,关闭旁路阀。缓慢开启调节阀,根据汽提塔釜液位对LV-105进行调节。工艺废水经废水冷却器冷却后去界外。

2.7 全塔操作稳定,各指标参数合格后,可将进料量、加热低压蒸汽量、废甲

醇采出量、废水排放量调节装置逐步切换成自动控制。汽提塔进入正常开车状态。 三 正常停车操作

3.1 关闭汽化塔釜到汽提塔之间的所有阀门。 3.2 关闭低压蒸汽进口调节阀TV-126,停止供热。

3.3 关闭调节阀TV-125及前后阀V1195、1196,不再采出废甲醇。 3.4 当塔釜液位降至20%时,停废水输送泵P105A。关闭调节阀LV-105及前

后阀V1204、1203。关废水冷却器冷却水进出口阀V1200、V1202。 3.5 当塔顶温度下降到室温时,关冷凝器冷却水进出口阀V1188、V1191。 3.6 最后检查汽提塔系统的有关阀门关闭情况,并把它们关闭。 四 紧急停车处理

在出现紧急情况时,需要进行紧急停车处理。首先要保证汽提系统压力不超过设计压力,如果汽提系统压力过高,应进行紧急放空处理。在确保不超压的情况下,马上进行以下操作:

4.1 关闭低压蒸汽进口调节阀TV-126。

4.2 关闭废甲醇采出调节阀TV-125及V1196、V1195。

查明停车原因,确定处理办法。如属短期停车,排除故障后按开车操作程序逐步恢复生产;如停车时间较长,则按正常停车程序,逐步完成停车操作。

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第六节 罐区操作程序

一. 准备

1.1 检查工具和防护用品是否齐备完好。

1.2 检查动力设备,对润滑点按规定加油,并盘车数圈。

1.3 检查各测量、控制仪表是否灵敏、准备完好,并打开仪表电源、气源开关。 1.4 检查二甲醚罐区液面高度,并与精馏岗位取得联系。 1.5 检查二甲醚罐区所有阀门开闭的灵活性,然后关闭阀门。 二. 二甲醚罐区操作

2.1 产品经分析合格,可以向二甲醚罐区输送二甲醚。开启流量调节阀FV-108

的前后截止阀V1136和V1137,开启紧急截断阀XV-201A和二甲醚贮罐V201A的进口阀V205A,逐渐开启调节阀FV-108,根据回流罐V104的液位调节二甲醚采出量。

2.2 当二甲醚贮罐V201A的液位达到75~85%,并保证此时二甲醚贮罐的压力

不超过其设计压力值时,开启XV-201B和进口阀V205B, 二甲醚采出切换到二甲醚贮罐V201B。

2.3 运输二甲醚的槽车专用金属软管与罐区管道PG204A(B)和管道DME207A

(B)连接,并做好防静电措施。开启二甲醚贮罐V201A(B)的出口阀V210A(B)和紧急截断阀XV-202A(B),二甲醚装车泵P201A的进料阀V221A与旁路阀V223A,开启二甲醚贮罐V201A(B)气相管线上V217 A(B),启动二甲醚装车泵P201A,并打开装车泵气相平衡管上的V222A与V211A(B),待泵运行正常后开启P201A的出口阀V224A,关闭旁路阀V223A。待槽车装到规定值后,关闭P201A与所开的阀门。

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第七节 蒸汽系统操作程序

本装置根据工艺要求的不同,采用了3.8MPa中压过热蒸汽、2.5MPa中压蒸汽和0.5MPa低压蒸汽三种加热方式。 一 准备

1.1 检查工具和防护用品是否齐备安好。

1.2 检查各测量、控制仪表是否灵敏、准确完好,并打开仪表电源、气源开关。 1.3 检查系统各阀门的灵活性,然后关闭这些阀门。 二 开车操作

2.1 采用中压过热或中压蒸汽加热时,应首先打开开工加热器(E101)、汽化

塔再沸器(E102)、精馏塔再沸器(E106)蒸汽出口管道及管道SC106-20-B4M3-H上蒸汽冷凝水的排污阀,待排污阀内有蒸汽出现后立即关闭。打开闪蒸罐V101蒸汽冷凝水进口阀V1012和疏水阀SP102、SP103、SP105、SP106的前后阀,让蒸汽冷凝水通过各疏水阀进入闪蒸罐。

2.2 打开闪蒸罐低压蒸汽出口阀V1001和管道排污阀,当疏水阀SP113后有蒸

汽出现时关闭排污阀,闪蒸罐内蒸汽经流量计FE-113去低压蒸汽系统。 2.3 当闪蒸罐内有一定液位时,开启调节阀LV-106前后阀,根据闪蒸罐液位

调节LV-106开度,排出蒸汽冷凝水。

2.4 采用低压蒸汽加热汽提塔再沸器Ⅱ(E112)时,应先打开汽提塔再沸器Ⅱ

蒸汽出口管道及管道SC107-20-B2F1-P上蒸汽冷凝水的排污阀,待排污阀内有蒸汽出现后立即关闭。打开疏水阀SP107、SP108的前后阀,让蒸汽冷凝水与闪蒸罐排出的蒸汽冷凝水一起去界外。 三 开车操作

3.1 关闭闪蒸罐进口阀门V1012。 3.2 关闭低压蒸汽出口阀门V1002。

3.3 关闭蒸汽冷凝水出口调节阀LV-106及前后阀门V1005、V1006。 四 注意事项

在蒸汽系统操作中要确保压力平稳,如蒸汽压力超过设计值,应立即关闭

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二甲醚装置生产操作规程

进口阀V1012,从安全阀SV104AB紧急放空。

第八节 异常现象及处理方法

序号 异常现象 原 因 进料泵有故障无法启动 1.汽化塔甲醇 进料量过小 甲醇过滤器堵塞 反 应 系 统 5.反应器飞温 动 反应系统总体热量不足 3.E103壳程出调节阀TV-108有堵塞 口温度太高 汽化塔操作不稳定,甲醇蒸调整汽化塔操作参数 汽量或出塔甲醇蒸汽组成波 4.反应温度波动 加强设备主要散热部位保温;检查TV-108旁路阀有无内漏;调整TV-108操作参数 此现象主要发生在开工投料阶段,应采取的措施:1.控制甲醇进料温度,低于正常开车进料温度~20℃;2.根据反应器温度升高情况,及时调整冷激原料甲醇蒸汽量,以尽快移走反应热,避免甲醇深度转化释放更多热量并降低二甲醚的选择性 6.汽提塔釜液塔顶出料太少 适当加大蒸汽量 组成不合格 塔釜供热不足 打开调节旁路阀,检修TV-108 2.汽化塔塔釜响传热效率 开旁路阀清洗调节阀 开旁路阀清洗调节阀 检查总管蒸汽压力并调整减压阀 液位持续上升,蒸汽调节阀TV-106堵塞 失控 釜液排出阀LV-101堵塞 蒸汽压力不足 停车检修 再沸器内有不凝性气体,影开启阀门V1023排不凝性气体 进料泵进入空气 处理方法 启动备用泵,原泵停车检修

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检查洗涤塔中间冷却器的操作状7. 洗涤塔顶温度过高 用量 8.洗涤塔放空吸收用洗涤液量不足 尾气二甲醚偏冷却水量不足 高 调节阀PV-109控制失灵 洗涤塔冷却水量不足 9.反应系统压力过高 反应温度过高,不凝性气体调整TV-108操作参数,调节反应产生量过大 10.精馏塔进料 精 馏 系 统 13.精馏塔塔顶压力高于规定值 冷却水不足 加热量过大 进料量过大或采出量太小

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冷却水不足 况,排除故障,必要时增加冷却水增加吸收洗涤液流量 增加冷却水负荷 开启旁路,检修调节阀 增加洗涤塔冷却水负荷 调整进料量,保持进料恒定 反应器进料量波动 器进料甲醇温度 启动备用泵,原泵停车检修 启动备用泵,拆下过滤器清洗 适当减小蒸汽量 适当增大回流量,减少产品采出量 增大产品采出量 适当加大蒸汽量 开启旁路阀清洗调节阀 适当开大冷却水量 适当降低蒸汽量 减少进料,加大采出 进料泵进入空气或有故障 进料泵前过滤器堵塞 小 11.精馏塔釜液高沸物上升,加热量过大 组成合格,塔顶产品不合格 12. 精馏塔塔采出量太小 顶产品组成合格,釜液不合格 塔釜供热不足 压力调节阀PV-107堵塞 回流量太小 二甲醚装置生产操作规程

第八章 环保和安全要点及其它

一 环保和三废排放

本生产装置所用原料甲醇和最终产品二甲醚,都属于易燃易爆且有一定毒性的化学物质,为了减少化学物质对环境的污染,本设计中采用全封闭式流程进行操作,凡有可能对环境造成严重污染的物料都在系统内部循环,同时各排放口的组成和位置都有严格要求,操作中必须严格按要求执行。在装置维修、检查中也必须按前面操作规程要求进行置换排空,不允许把有毒气体、蒸汽排放在室内。在操作和检修中出现的有毒液体不允许随便排入下水,应收集后集中处理,本装置的排出物为: 1.放空尾气

本装置排出的放空尾气,经洗涤液洗涤和吸收处理后,主要成分为甲烷、一氧化碳、二氧化碳、氢气、二甲醚和甲醇,放空尾气送外管。 2.废水

本装置废水主要来自汽提塔排出的釜液,其甲醇含量≤0.0010%。操作中必须严格控制甲醇含量在规定值以下才能排出。 二 安全防护要点

本装置主要物料甲醇、二甲醚属低沸点、挥发性大的易燃、易爆、有毒物料,装置一律采用密闭操作,设备管道要严禁跑、冒、滴、漏,车间内部要通风良好。

2.1 甲醇对人体视神经伤害特别大,严重时会导致失明,其它有关物料也有不

同毒性和腐蚀性。在操作和检修中必须戴好规定防护用品,以防甲醇溅入眼睛内。

2.2 一氧化碳毒性很大,放空尾气中含有一定量的一氧化碳,会引起中毒,因

而尾气不能直接排入室内,在检修拆卸有关设备管道时,必须用惰性气体置换合格后才能施工。

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2.3 本装置属甲级防火防爆车间,必须严格按有关安全规范执行。车间内严禁

烟火,动火必须有动火证。开车前必须详细阅读安全规程。 三 主要设备及其维护保养和使用

3.1 操作中经常注意设备使用的变化情况,发现问题立即解决。及时消除设备、

管道所发生的跑、冒、滴、漏现象。

3.2 安全阀、安全水封及各压力表管线、阀门必须保持畅通,以防堵塞造成失

灵。

3.3 经常保持仪表灵活、准确,如有问题立即处理。

3.4 经常对设备、管线进行防腐工作,阀门丝扣要常上黄油。 3.5 各运转设备应保持润滑,严禁带负荷开停车(紧急停车除外)。 3.6 严禁设备超压操作,压力容器压力升降不宜太快。 3.7 维修设备应及时进行试车,备用设备应经常盘车。

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